001 溶液颜色检查标准操作规程(药品).doc

公司 标 准 操 作 规 程 编号：STD-SOPQM00100题 目 溶液颜色检查标准操作规程 颁发部门 分析测试中心 制 定 日 期 审 核 日 期 批 准 日 期 分 发 分析测试中心 研发部 食品研发中心目的：规范溶液颜色检查操作法范围：原辅料、成品职责：分析测试中心对本规程的实施负责正文：1.原理本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。2.仪器与用具2.1纳氏比色管 用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线，要求玻璃质量较好，色泽、刻度标线一致。2.2白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。3.试药与试液3.1重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。3.2比色用重铬酸钾溶液 取重铬酸钾，研细后，在120干燥至恒重，精密称取0.400g置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。3.3比色用硫酸铜溶液 取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液（140）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO45H2O。根据上述测定结果，在剩余的原液中加适量的盐酸溶液（140），使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO45H2O,即得。3.4比色用氯化钴溶液 取氯化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液（140）使溶解成500ml；精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH6.0）10ml,加热至60，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol）滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的COCl26H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（140），使每1ml溶液中含59.5mg的COCl26H2O，即得。3.5各种色调标准贮备液的制备 按下表量取比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液，比色用氯化钴溶液与水，摇匀，即得。色调比色用氯化钴液（ml）比色用重铬酸钾液（ml）比色用硫酸铜液（ml）水（ml）黄绿色1.222.87.268.8黄色4.023.3072.7橙黄色10.619.04.066.4橙红色12.020.0068.0棕红色22.512.520.045.03.6各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各该色调标准贮备液与水，摇匀，即得。色号12345678910贮备液（ml）0.51.01.52.02.53.04.56.07.510.0加水量（ml）9.59.08.58.07.57.05.54.02.504.操作方法除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置另一纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。5.记录应记录供试品溶液的制备方法、标准比色液的色调色号，比较结果。6.结果与判定供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规定；如更深，则判为不符合规定。7.注意事项7.1所用纳氏比色管均应洁净、干燥，洗涤时不能用刷子，应用