ICP—OES法测定高纯石英粉中金属杂质.doc

ICPOES法测定高纯石英粉中金属杂质第25卷第9期2011年9月化工BgTUChemicalIndustryTimesVo1.25,No.9Sep.9.2011doi:10.3969/j.issn.1002154X.2011.09.008ICPOES法测定高纯石英粉中金属杂质武卫民(江苏太平洋石英股份有限公司,江苏连云港,222342)摘要研究建立用等离子发射光谱法直接测定石英粉中7种金属杂质元素的方法,试验了相关实验条件,所测元素回收率96%一103%,精密度为0.16%一1.34%.关键词等离子体发射光谱法高纯石英粉金属杂质DetectionofMetalImpurityinHighPurityQuartzPowderbyICPOESWeimin(JiangsuPacificQuartzCo.,Ltd.,JiangsuLianyungang,222342)AbstractTheditectionmethodofsevenmetalimpuritieswasestablishedinhighpurityquartzpowderbyICPMS.Therelativeexperimentalcondition,wewetested.Therecoveryoftestedelementswas96percentto103percentandtheprecisionwas0.16percentto1.34percent.KeywordsICP-MShighpurityquartzpowdermetalimpurity高纯石英粉最主要的质量指标是其杂质含量,纯度越高性能越好,对二氧化硅含量大于99.99%的石英粉用等离子发射光谱法直接测定7种最常见金属杂质元素.实验结果是该方法具有样品前处理简单,上机操作方便,结果可靠的特点.1.1实验仪器美国PE公司OPTIMA2100DV型等离子发射光谱仪,宝石喷嘴十字交叉雾化器,等离子体功率1300W,冷却气():15L/min,雾化气(At):0.8L/min,辅助气(Ar):O.2L/min,积分方式和时间:自动积分,15s.1.2实验试剂(1)氩气:纯度99.99%以上液氩(2)纯水:MilliporeElement纯水机现制,18.2MQ.(3)氢氟酸:MOS级收稿日期:20110817作者简介:武卫民(1966);男,大专,工程师.研究方向:硅材料检验技术(4)硝酸:MOS级(5)8种元素标准溶液(单标):上海计量院,国家二级标准物质1.000g/L1.3标准溶液的配置各单标溶液用移液器取0.1mL于lOOmL容量瓶中,加2mL硝酸,加纯水至刻度并混匀,此溶液为K,Na,Ca,Fe,”,Ti,Al的10mg/L混合标准溶液.再分别移取O.5mL,2.5mL,10mL,20mL的10mg/L混合标准溶液于100mL容量瓶中,加2mL硝酸,加纯水至刻度并混匀,溶液分别为0.05mg/L,0.25mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L的7种元素混合标准溶液.1.4样品溶液的制备准确称取1.5g高纯石英粉于30mL特富隆坩埚中,加纯水润湿后,加10mL氢氟酸,盖上坩埚盖后180加热2h,开盖蒸至近干,加2%硝酸溶残渣,然后移人10mL容量瓶定容,同时做空白样.混匀好的样品用ICPOES进行检测.一23雹圆2011.Vo1.25,No.8q-Z.试验Techn0IOgy&Experiment元素KNa波长(13.H1)766.490589.592317.933238.204670.784334.940396.15321.2仪器参数优化实验从RF功率1000W1400W每50W调整次,发现各元素强度逐渐增强,但到1300W后增幅明显降低,因此选取1300W作本方法的RF功率.雾化气流量从0.6mL/min1.2mL/min进行调试,发现强度随流量增大而增大,但流量大于0.8mL/min强度反而下降,因此流量选取0.8mL/min.试液的提取量0.5mL/min一进行调试,选取最大强度值.5mL/min作本方法的试液提取量.2.2基体效应本方法在样品溶液制备过程中,二氧化硅基体已与氢氟酸反应生成SiF加热后挥发掉了,溶液就是2%硝酸液,无基体干扰.2.3方法的检出限按表1谱线和实验选定的仪器参数,用样品空白做连续11次测定,其结果的3倍标准偏差为方法的检出限.检出限数值见表2.表2方法检出限Tab.2themethodsofdetecionlimit2.4方法的加标回收率和精密度为验证方法的精密度和准确度,按分析方法对样诮进行了加标回收测试,加标回收率在96%103%,表明该方法可以满足分析要求,下表是加标测试结果.表3样品加标测试结果Tab3theresultsofthetestofthestandardsample日缝迨从实验可以看出,使用电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯石英粉中金属杂质具有很好的精密度木11回收率,本方法可以满足对高纯石英粉中金属杂质疋素的测量24.参考文献1JY