邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)的定量分析.doc

第 4 页 共 4 页邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯(DEHP)的定量分析产品名称：一次性使用密闭式静脉留置针含DEHP部位：延长连接管材料名称：聚氯乙烯（PVC）符合GB15593输血（液）器具用软聚氯乙烯塑料一、引 言 邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）是制造医疗器械的聚氯乙烯（PVC）材料中比较常用的增塑剂之一。它可以提高塑料的柔软性和耐寒性，降低软化温度，改善加工性能。DEHP 的急性毒性很小，但其亚急性毒性动物试验显示能导致体重减轻、白细胞计数增高、血红蛋白值下降、血尿等，特别是对肝肾功能与生殖功能具有不良影响。另外，可导致胎儿死亡率及胎儿畸形率明显增加。 本标准的技术内容参考：1. 2010年版欧洲药典的有关方法，通用试验方法及原理采用2010年版中华人民共和国药典。2. 期刊药物鉴定2006年第15卷第14期 紫外分光光度法测定一次性使用体外循环管道中DEHP溶出量二、分析方法：1.仪器：GS53型紫外可见分光光度计 制造单位：上海棱光技术有限公司 KQ-500DE型 超生波清洗器 制造厂：昆山市超声仪器有限公司ESJ60-4型电子天平（分度值：0.1mg） 制造厂：沈阳 龙 腾 电子有限公司2.试剂：无水乙醇（分析纯） 纯化水 3.其他器具：500毫升具塞锥形瓶中，烧杯，滤网，250毫升容量瓶，100毫升容量瓶4. 检验液制备：4.1原理：结合临床实际应用条件，模拟输液条件，选用温度：40，在用超声波萃取，以达到最大限度提取DEHP。4.2方法：取一次性使用密闭式静脉留置针20支，剪取含DEHP的延长连接管部位，并沿着横截面剪成宽约 1的环状试样，精密称取2.5000克，放入具500毫升具塞锥形瓶中，加入200 mL的乙醇：水（1:1）溶液，密闭管口后在(401)恒温水浴中浸泡24 h，再置超声波水浴中萃取30 分钟后取出，将萃取液放冷至室温，过滤，除去试验碎片，将滤液定容至250 mL，即为样品检测液。 5.标准品液制备：精密称取DEHP标准品05000 g，置250 mL量瓶中，加乙醇：水（1:1）溶液，置(371)恒温振荡水浴中充分溶解，定容后作为贮备液2000ug/mLDEHP；分别精密吸取贮备液：15mL100mL量瓶，20mL100mL量瓶，25mL100mL量瓶，30mL100mL量瓶 35 mL100 mL量瓶。分别用乙醇：水（1:1）溶液稀释成浓度为300，400，500，600，700 ug/mLDEHP 的系列溶液，作为DEHP标准溶液。6.测定波长选择以乙醇：水（1:1）溶液为空白对照，并作扫描基线校正，扫描得DEHP标准溶液和样品检测液在240300nm波长范围内的吸收光谱,均在275 nm波长处有最大吸收峰，故选择275 nm波长为测定波长。实测时标准品、样品均未发现有明显干扰峰。7. 方法学考察7.1标准曲线绘制：按紫外分光光度法测定上述系列标准溶液在275 nm波长处的吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程Y=0002 8X+0009 1，r=0999 90结果表明增塑剂DEHP浓度在300。700 p,gmL范围内与吸光度线性关系良好。3000.1324000.1955000.2556000.3147000.3827.2精密度试验：分别量取浓度为300，400，500，600，700 ugmL的DEHP标准溶液，在275 nm波长处连续测定吸光度，其结果的RSD分别为002，003，011，002，011(7,=5)；将样品按前述方法制备并同法连续测定，其结果的RSD为003(n=5)。7.3回收率试验：取样品1000 g。加入00269DEHP标准品，按前述方法制备检测液并进行测定。8. 样品溶出含量检测取同一批次产品，按上述方法检测，结果如下表，检验液制备选择：检验液1.(401)恒温水浴中浸泡24 h，再置超声波水浴中萃取30 分钟后取出，将萃取液放冷至室温，过滤，除去试验碎片，将滤液定容至250 mL，即为样品检测液。检验液2.(401)恒温水浴中浸泡48 h，再置超声波水浴中萃取30 分钟后取出，将萃取液放冷至室温，过滤，除去试验碎片，将滤液定容至250 mL，即为样品检测液。检验液3.(401)恒温水浴中浸泡72 h，再置超声波水浴中萃取30 分钟后取出，将萃取液放冷至室温，过滤，除去试验碎片，将滤液定容至250 mL，即为样品检测液。样品称量吸光度值ADEHP含量检验液1检验液2检验液3综上结果：(401)恒温水浴中浸泡24 h与72小时无区别，故(401)恒温水浴中浸泡24 h即可。取不同批次产品，共3批，按上述方法检测，结果如下，检验液制备：取一次性使用密闭式静脉留置针20支，剪取含DEHP的延长连接管部位，并沿着横截面剪成宽约 1的环状试样，精密称取2.5000克，放入具500毫升具塞锥形瓶中，加入200 mL的乙醇：水（1:1）溶液，密