中南大学化工专业实验报告完整版.docx

中南大学化学化工学院化工专业实验（2011）实验报告第7组学生姓名：鲁家振学 号：1505080812专业班级：化工 0802班同组成员：顾金海巩来江童斌杨丽敏邹鑫二一一年四月2011年上学期化工0801-0803班专业实验安排时间： 4周10周，地点：理学楼，冶金楼第1组：宋维鑫，张熠璞，顾书圣，李记科，周礼超，邹攀第2组：赖素凤，张晶，沈欣梅，尤裕添，张旻第3组：覃丽芝，邓婷，凌代俸，马云建，胡海金，刘毅第4组：李俊辉，吴定宇，傅云，梁华，杨柏， 第5组：徐筱群，李月梅，常怡，管凌雪，李韶峰，陆素玲第6组：马谦，王志成，谢昌富，袁逸璞，杜波第7组：巩来江，顾金海，鲁家振，童斌，杨丽敏，邹鑫第8组：曹洪杰，陈媛，吉玉红，李荣昇，李晓丽第9组：厉林涛，刘琼，吴斌，牛亚男，朱雅微，马思第10组：姜楠，宁晖，韩文，喻伯鸣，鲁斌斌第11组：朱文科，张练军，李怀栋，邵卫康，段现振，欧阳建群第12组：陈宇，吴翔，李振新，成宇，刘羿第13组：顾杰，刘苏彪，贺勇，张昊，王洪涛实验及负责指导老师：T1. 气体PVT关系的研究（热力学，李海普）T2. 反应精馏制备乙酸乙酯（反应工程，夏柳荫）T3. 换热器综合传热系数的测定（传递工程，叶红齐）T4. 超细碳酸钙制备及性能表征（无机化工，满瑞林）T5. 纳米颗粒流态化（反应工程，周涛）T6. 稳态平板法测定绝热材料传热系数（传递工程，刘辉）T7. 液体导热系数测定（传递工程，王帅）T8. 中空纤维超滤膜浓缩表面活性剂（分离工程，邱运仁）T9. 停留时间分布（反应工程，谭军）T10.流化床反应器中的催化裂化（催化及反应工程，孔江榕）T11. 离子交换实验（分离工程，蒋崇文）T12. 硫氢化钠法常压合成巯基乙酸及性能表征（化工工艺学，曹占芳）T13. PID自动控制系统参数整定（化工仪表与自动化，卢红梅）注：1、参加实验的同学每天上午8:30，下午2:30在实验地点集合。2、实验安排在每周星期六，上午、下午各安排一个实验，具体时间与实验项目见下表。时间T1T2T3T4T5T6T7T8T9T10T11T12T13第4周上1组2组3组4组5组6组7组8组9组10组11组12组13组第4周下13组1组2组3组4组5组6组7组8组9组10组11组12组第5周上12组13组1组2组3组4组5组6组7组8组9组10组11组第5周下11组12组13组1组2组3组4组5组6组7组8组9组10组第6周上10组11组12组13组1组2组3组4组5组6组7组8组9组第6周下9组10组11组12组13组1组2组3组4组5组6组7组8组第7周上8组9组10组11组12组13组1组2组3组4组5组6组7组第7周下7组8组9组10组11组12组13组1组2组3组4组5组6组第8周上6组7组8组9组10组11组12组13组1组2组3组4组5组第8周下5组6组7组8组9组10组11组12组13组1组2组3组4组第9周上4组5组6组7组8组9组10组11组12组13组1组2组3组第9周下3组4组5组6组7组8组9组10组11组12组13组1组2组第10周上2组3组4组5组6组7组8组9组10组11组12组13组1组T1. 气体PVT关系的研究（热力学，指导教师：李海普）一 实验目的1 观测 CO2 临界状态现象，增加对临界状态概念的感性认识；2 加深对纯流体热力学状态：汽化、冷凝、饱和态和超临流体等基本概念的理解；测定 CO2 的PVT 数据，在PV 图上绘出CO2 等温线3 掌握低温恒温浴和活塞式压力计的使用方法。二实验原理纯物质的临界点表示汽液二相平衡共存的最高温度（TC）和最高压力点（PC）。纯物质所处的温度高于TC，则不存在液相；压力高于PC，则不存在汽相；同时高于TC 和PC，则为超临界区。本实验测量TTC 三种温度条件下等温线。其中TTC 等温线，为一光滑曲线；T = TC 等温线，在临界压力附近有一水平拐点，并出现汽液不分现象；T）：设定时，用于选择某位数码，选中的数码呈闪烁状态；增加键（）：设定时按位选键后，按此键，可改变闪烁位的数值，此数值单向增加；复位键（RST）：正常工作时，按下复位键，延时器恢复初始状态；抬起复位键，延时器重新开始延时。暂停键（PAU）：正常工作时，按下暂停键，延时停止；抬起暂停键，延时器重新开始延时。此功能可作累时器；延时值设定：在显示范围内利用增加键和位选键即可任意设定继电器的延时值。第一次按位选键，POW指示灯亮，下边第一位数码管闪烁，按增加键，设定第一位数值；再按位选键，下边第二位数码管闪烁，按增加键，设定第二位数值；依此类推，可设定第三位、第四位数值，此时，数码管仍在闪烁，过8秒钟，闪烁停止，设定值便自动存入机内。利用复位键和复位端子或重新上电，都可使延时器开始延时，待延时完成后，继电器按其工作方式动作。注意：在整个设定过程中，应连续进行，每两步骤之间不超过8秒钟。五 实验数据及处理原始数据根据实验情况，记录数据如下。使用热导池检测器，分析数据用色谱工作站处理表2.1 反应温度原始记录表时间（min）塔釜温度塔顶温度029.917.8642.217.81064.917.91573.218.12084.318.12884.218.13083.918.13583.118.24481.818.15081.818.15581.818.16081.844.86281.365.9表2.2 反应温度（全回流）时间（min）塔釜温度塔顶温度581.669.6 8 81.6 70.010 81.5 70.015 81.670.0表2.3 反应温度（回流比4：1）时间（min）塔釜温度塔顶温度581.870.1681870.288270.11182.270.21782.670.12583.570.23384.270.23884.970.25188.670.25490.170.26397.570.2表2.4 实验结果数据记录表塔釜产品重量（克）塔顶产品重量（克）塔顶水相重量（克）27.86163.03719.518数据处理过程进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算，可根据下式计算乙酸转化率、乙酸乙酯产率和乙酸乙酯收率。乙酸转化率原料乙酸150ml,查得密度原料乙酸的质量乙酸转化率= 乙酸乙酯产率=乙酸乙酯收率=六 实验讨论（1）催化反应精馏法制备乙酸乙酯，较好的转化条件是：加热温度 200，浓硫酸的质量占总混和物质量的0.6%，回流比为 3 : 1，醋酸和乙醇的摩尔比为 1.15 : l。 （2）用浓硫酸作催化剂，采用催化反应精馏技术合成乙酸乙酯，反应精馏中乙醇的转化率可以达到94%以上，因而反应精馏法制备乙酸乙酯具有成本低、原料利用率高、产物收率高的特点。T3. 换热器综合传热系数的测定（传递工程，叶红齐）一、 实验目的1. 熟悉换热器性能的测试方法；2. 了解套管式换热器、螺旋板式换热器和列管式换热器的结构特点及其性能的差别；3. 加深对顺流和逆流两种流动方式换热器换热能力差别的认识；4. 深入了解传热的微观过程。二、 实验装置实验装置采用（换热器综合试验台），其流程及如图3.1所示。换热形式为热水/冷水换热。图3.1 试验台流程图图3.2 试验台实物图试验台的实物如图3.2所示，热水加热采用自动限温和自动控温，冷、热流体的进出温度采用温度显仪，可以通过琴键开关来切换测温点。试验台参数:1. 换热器换热面积（F）：1）套管式换热器 0.45 m2 2）螺旋板式换热器 0.65 m23）列管式换热器 1.05 m22. 电加热器总功率（名义）7.5 kW3. 热水泵1）允许工作温度80 2）电机：220V4. 转子流量计测量范围 （0200 kg/s）三、实验操作1. 实验前准备1）熟悉实验装置及使用仪表的工作原理和性能；2）切换到需要测试的换热器；3）按顺流（或逆流）方式调整冷流换向阀门组的各阀门；4）热水箱充水，冷水系统与循环水路连接。2. 进行实验1）.接通电源，开启冷水，启动热水泵（为了提高热水温升速度，也可稍后再开冷水），并调节好合适的流量；2）调整控温仪，使其能使加热水温控制在80以下的某一指定温度，一般为50；3）将热水箱的手动和自动电加热器均送电投入使用；4）待自动电加热器第一次动作之后，切断手动电加热器开关，此后，加热系统进入自动控温状态。5）利用温度测点选择琴键开关和温度数显仪，观测和检查换热器冷、热流体的进出口温度；6）待冷、热流体的温度基本稳定后，即可测读出这些测温点的温度数值，同时在流量计测量读出冷、热流体的流量读数；把这些测试结果记录在事先设计好的实验记录表中（见下页）。7）如需要改变流动方向（顺、逆流）的试验、或需要绘制换热器传热性能曲线而要求改变工况（如改变冷水（热水）流速（或流量）进行实验、或需要重复进行实验时，都要重新安排试验。实验过程与上述基本相同，分别记录下这些试验的测试数据。8）实验结束后，首先关闭电加热器，5分钟后切断全部电源。四、实验数据处理要求1. 实验数据记录表（见实验原始数据记录）；第七小组分工如下顺，逆流转换：童斌 数据记录：鲁家振 热水调控： 杨丽敏 冷水调控：顾金海温度读取： 巩来江 冷水调节辅助：邹鑫 水箱温度监控 ：邹鑫 后勤： 顾金海数据记录如下表：表3.1 换热器综合传热系数试验记录及数据处理表 环境温度：t0 ： 23.8 换热器名称热流体冷流体数据处理流量计读数1/h进口温度/出口温度/流量计读数1/h进口温度/出口温度/热流体放热量/W冷、流、体、系、热、量/W平均换热量/W热平衡误差/W%T2/T1/对数传热温度/传热系数W/m2.V1T1T2V2t1t2Q1Q2QT2T1TK顺流404929100223091012251060-3516710215605031100223212811155121610.3179132038049351002235122214811355-19.14131421710050351002236143516331536-12131313325612049361002237172217731745-2.9111412302 逆流4049261002132105412251134-14164911260492610022361547157515671.78124719480492910022381886187818830.541068225100493010021412216231022684.177872771204835100224317222415206133.5121312157数据计算公式热流体放热量：Q1=Cp1m1(T1-T2)W冷流体吸热量：Q2=Cp2m2(t2-t1)W平均换热量： W热平衡误差： W对数传热温差： 传热系数：W/(m2)式中：Cp1、Cp2热、冷流体的定压比热 J/kg m1、m2热、冷流体的质量流量热 kg/s * 备注 热、冷流体的质量流量m1、m2，根据修正后的流量计体积流量读数V1、V2再换算成质量流量值。 T1、T2热流体的进出口温度 t1、t2冷流体的进出口温度 F换热器的换热面积 逆流顺流单位T1 =T1-t2T1-t1T2 =T2-t1T2-t2套管式0.45 m2 。列管式1.05 m22. 绘制传热性能曲线，并作比较以传热系数为纵坐标，热水流量为横坐标绘制传热性能曲线图3.3 传热性能曲线五、实验注意事项1. 热流体在热水箱中加热温度不得超过80。2. 实验台使用前应加接地线，以确保安全。六、分析与讨论随着热水流量的增加，传热系数变大。因为随着流量的增加流速加大，湍流程度增强，所以传热系数变大。同样热水流量下，逆流传热系数比顺流大，因为逆流操作时热流体的出口温度可以降低至接近冷流体的进口温度，而采用顺流操作时热流体的出口温度只能降低至接近冷流体的出口温度，即逆流时热流体的温降较顺流时的温降大，所以同样的热水流量下，逆流传热系数比顺流大。热平衡误差较大主要有：改变热水流量后系统可能未完全达到稳定，就记录数据；仪器热损失较大，热水温度不稳定，冷流体流量波动等原因造成。使用套管式换热器时，波动较大的数据已被遗弃。T4.不锈钢表面着色（无机化工，指导教师：满瑞林）一、实验目的和要求1、了解不锈钢着色基本原理、实验过程2、产品质量测定和表征二、实验原理不锈钢在化学着色液中经过表面氧化着色处理后，显示出各种色彩，其颜色并非形成有色的表面覆盖层，而是由于光的干涉所致（见图1）。因此，膜的颜色与膜层厚度和膜的折射率有直接的联系。当不锈钢表面氧化膜的折射率n一定时，干渉色主要决定于氧化膜的厚度h和自然光入射角度i。当垂直观看时，膜的厚度n与颜色的关系见表1。 图1 彩色不锈钢颜色的产生表1 膜厚h与颜色的关系 序号颜色膜厚h（nm）波长（nm）1蓝80450480 2金黄110580600 3玫瑰红140650750 4墨绿1905005605柠檬黄2405605806玫瑰红260650750 实验证明，在有效着色范围内，膜层厚度随着着色进程进行而持续增长，最初薄氧化膜显示蓝色、棕色，进而膜为中等厚度显示金黄色、红色、后来膜为厚膜则显示绿色。三、着色基本配方1、着色溶液成分：硫酸（H2SO4,d=1.84）490g/L ； 铬酸（CrO3） 250g/L 少量添加剂， 着色液温度 7090 2、电解溶液硫酸（H2SO4）10%，少量添加剂，电流密度0.15-0.2A/dm2，室温，时间35分，阴极铅板。 四、实验装置和步骤实验装置见图2,实验步骤为：不锈钢板磨板水洗表面处理着色烘烤产品图2 不锈钢着色实验室装置图水浴槽，反应槽，加热器，搅拌器，温度计，不锈钢板，铂电极，电位测定仪着色过程电位控制： 当不锈钢和铂电极同浸在着色液中（见图2），在不锈钢和铂电极之间连接万用电表，不锈钢和铂电极电位不同，产生了电位差，随着不锈钢的着色过程化学反应，氧化膜的厚度逐渐增长，电位随着发生变化。先抛光3.5min，其后每隔30s记录欧姆表上的数据，共记录12至13分钟。五、产品质量表征1、颜色测定：采用 HP-200精密色差仪测定着色不锈钢颜色。1931年，CIE（国际标准照明委员会）建立了一系列表示可见光谱的颜色空间标准。基本的CIE色空间标准是CIE_XYZ（如右图所示），它建立在标准观察者的视觉能力的基础上反映标准的人眼可见颜色的范围。基于CIE_XYZ又有CIE_xyY、CIE_Lab、CIE_Lch等标准颜色空间。目前业界最常用的是CIE_Lab色空间。CIE_Lab色空间以L值表示颜色的明度、a值表示颜色的绿红值、b值表示颜色的蓝黄值。如果单纯以一组Lab值来判断某个颜色并没有太大的实际意义，但是当我们对两个颜色进行比较时，我们可以通过这两个颜色的Lab差值来判断出它们之间的差别。HP-200精密色差仪主要根据CIE色空间的Lab，Lch原理，测量显示出样品与被测样品的色差E以及Lab值。六、实验数据不锈钢着色电位时间表时间/min00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.0电势/mv403201214219221221221221220220219218217时间/min6.57.07.58.08.59.09.510.010.511.011.512.0电势/mv216215214212211209208206205203202200不锈钢着色电位图实验所得着色不锈钢HP-200精密色差仪测得数据Eab0.53Ech0.55L-0.07黑A0.10红B-0.51蓝C0.52H-0.17T5纳米颗粒流化床（反应工程，指导老师：周涛）一实验目的流化床反应器的重要特征是细颗粒催化剂在上升气流作用下作悬浮运动，固体颗粒剧烈地上下翻动。这种运动形式使床层内流体与颗粒充分搅动混和，避免了固定床反应器中的“热点”现象，床层温度分布均匀。然而，床层流化状态与气泡现象对反应影响很大，尽管有气泡模型与两相模型的建立，但设计中仍以经验方法为主。本实验旨在观察和分析流化床的操作状态，目的如下(1) 观察流化床反应器中的流态化过程；(2) 掌握流化床压降的测定并绘制压降与气速的关系图；(3) 计算临界流化速度及最大流化速度并与实验结果作比较。二实验原理(1) 流态化现象气体通过Geldart A类颗颗粒床层的压降与气速的关系如图1所示。当流体流速很小时，固体颗粒在床层中固定不动。在双对数坐标纸上床层压降与流速成正比，如图AB段所示。此时为固定床阶段。当气速略大于B点之后，因为颗粒变为疏松状态排列而使压降略有下降。图5.1 Geldart A类颗粒气体流化床的DP与u关系图该点以后，流体速度继续增加，床层压降保持不变，床层高度逐渐增加，固体颗粒悬浮在流体中并随气体运动而上下翻滚，此为流化床阶段，称为流态化现象。开始流化的最小气速称为临界流化速度umf。当流体速率更高时，如超过图中的E点时，整个床层将被流体所带走，颗粒在流体中形成悬浮状态的稀相，并与流体一起从床层吹出，床层处于气流输送阶段。E点之后正常的流化状态被破坏，压降迅速降低，与E点相应的流速称为最大流化速度ut。(2) 临界流化速度umf临界流化速度可以通过DP与u关系进行测定，也可以用公式计算，常用的经验计算式有：通过经验式计算常有一定偏差，在条件满足的情况下，常常通过实验直接测定颗粒的临界流化速度。（3）最大流化速度ut最大流化速度ut亦称颗粒带出速度，理论上应等于颗粒的沉降速度。按不同情况可用下式计算：, Rep 0.40.4 Rep 500其中，三实验装置及流程流态化实验装置由以下三个部分组成：（1）供气系统，包括空气压缩机、空气干燥器、除油器、流量计及阀门；（2）流化床，包括分布板、床体（有机玻璃）、法兰等；（3）压力测量系统，包括压力传感器（气固）和数据采集。实验用的固体物料是不同粒度的纳米颗粒，气体用空气。由空气压缩机来的空气，经稳压阀稳压后，由转子流量计调节计量。随后可通入装有固体颗粒的流化床反应器。气体经分布板吹入床层，从反应器上部引出后放空。床层压力降可通过U型压差计测得。注意事项1、注意风量的调节，以免将颗粒吹出；2、注意U型压差计中的水被冲出。3、床层不能太高，分布板要清洗，以免堵塞。数据采集压力传感器感流化床干燥器空压机除油器看空图5.2 流态化实验装置示意图四、实验步骤及方法实验步骤：1）检查流化床的气密性，压力测量系统是否正常；2）将实验物料装入流化床；3）将压缩机的压力阀调到最小位置，开压缩机；4）调节流量计从小到大，记录压力降和床高度；5）回调流量计从大到小，记录压力降和床高度；6）关压缩机、总电源。五、实验数据处理1、记录不同条件下的压降与气体流量的变化值，在双对数