植株的全氮磷钾的测定.doc

森林植物与森林枯枝落叶层全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定 LY/T 1271一19991范围本标准规定了采用湿灰化法测定森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的方法。本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY /T 1269-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定LY / T 1270-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的侧定。3 待测液的制备3.1 方法要点采用硫酸一高氯酸消煮法。植物样品用硫酸一高氯酸消煮，即可加快消煮速度，又可使二氧化硅脱水，使其吸附作用降至最低限度。消煮好的溶液中高氯酸基本分解，剩下的为浓硫酸。同一消煮待测液可供氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。3.2 试剂混合酸：浓硫酸(密度1.8 4g /mL，分析纯)与浓高氯酸(分析纯)以10： 1 体积混合，浓硫酸缓缓注入高氯酸中。3.3 主要仪器调温电炉；凯氏烧瓶(100m L)；容量瓶(100m L),3.4 测定步骤3.4.1 称样：用台秤称取通过2m m筛孔的风干样品0.8 g (木材3.0 g )于小烧杯中，于烘箱中65烘24h，然后把样品移入同时在烘箱内烘干的试管中，紧接着把盛样品的试管放在干燥器内，20 min后用减量法在分析天平上把样品称入100m L凯氏瓶中(准确到0.0001 g ) 。同时做两个试剂空白试验。3.4.2 消煮：滴水入凯氏瓶中，使样品湿润，然后加10 mL混合酸，放置过夜或更长些时间。次日在调温电炉上消煮样品，把温度控制在瓶内样品与酸作用后产生的泡沫不到达瓶颈，并只有少量的烟从瓶口冒出为度。当有缕状白烟在瓶内回旋时证明瓶内高氯酸基本上已作用完了。缕状白烟不能超过瓶颈的二分之一。若溶液好久不见清澈透明，可把瓶子离火，当瓶颈不烫手时可加数滴高氯酸，继续消煮，如消煮液已经变白，但还成糊状，说明硅还未脱水，须继续消煮，直到无色透明后再消煮20 min，整个消煮过程要经常摇动凯氏瓶，以防局部烧干。3.4.3 定容：消煮完后用水把消煮液全部洗人100 mL容量瓶中，并用水定容到标度，作为测定氮、磷、钾、钠、钙、镁等系统分析的消煮待测液。如只测氮、磷、钾，则试样量及消煮用的酸量都可减半。4 氮的测定 （同LY/T 1269- 1999中第3章）。附件：同LY/T 1269- 1999中第3章3.2 蒸馏法3.2.1 方法要点待测液中的硫酸铵，用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。3.2.2 试剂3.2.2.1 400g/L氢氧化钠溶液：400g氢氧化钠加水1L。3.2.2.2 甲基红一溴甲酚绿混合指示剂：0.066g甲基红与0.099g溴甲酚绿于玛瑙研钵中研细，溶于100mL乙醇中，变色范围pH4.4（红）5.4（蓝）。3.2.2.3 20g/L硼酸溶液：20g硼酸（H3BO3，分析纯）加水1L。3.2.2.4 20g/L硼酸指示剂溶液：100mL 20g/L硼酸溶液中加入2mL甲基红一溴甲酚绿混合指示剂。3.2.2.5 0.0200 mol/L Na2B4O7标准溶液：1.9068g 硼砂（Na2B4O710 H2O，分析纯）溶于水后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标度。标定剂硼砂必须保存于相对湿度60%70的空气中，以确保硼砂含10个水合水。通常可在干燥器的底部放置氧化钠和蔗糖的饱和溶液（并有二者的固体存在），密闭容器中空气的相对湿度即为6070。3.2.2.6 1mol/L盐酸溶液：42mL浓盐酸，用水定容至500mL。3.2.2.7 0.02mol/L盐酸标准溶液：吸取20mL 1mol/L盐酸溶于1L容量瓶中，加水稀释至标度，充分摇匀，用0.0200mol/L Na2B4O7标准溶液标定。吸取20mL 0.0200mol/L Na2B4O7标准溶液于100mL锥形瓶中，加1滴甲基红溴甲酚绿混合指示剂，用待标定的盐酸溶液滴定，由蓝变紫红色为终点。同时做三个重复试验。用式（2）计算盐酸标准溶液浓度： （2）式中：c 盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V1 Na2B4O7标准溶液的体积，mL；V2 滴定硼砂用去盐酸标准溶液的体积，mL；V0一一 滴定空白试验用去盐酸标准溶液的体积，mL；0.0200Na2B4O7标准溶液的浓度，mol/L。3.2.3 主要仪器定氮蒸馏装置；锥形瓶（250mL）。3.2.4 测定步骤3.2.4.1 蒸馏：往250mL锥形瓶中加入15mL 20g/L 硼酸指示剂溶液，将锥形瓶置于定氮蒸馏装置冷凝器的承接管下，管口置于硼酸溶液面上34cm处。把盛有全部消煮液的凯氏瓶安装在蒸馏装置上，打开冷凝水。经三通管加入30mL 400g/L氢氧化钠溶液。立即打开蒸汽夹以每分钟8mL速度进行蒸汽蒸馏，当锥形瓶内溶液达半小瓶时，用广泛pH试纸在冷凝管口测试蒸馏液，如无碱性反应，表示氨已蒸馏完毕；否则需继续蒸馏。3.2.4.2滴定：吸收在硼酸溶液中的氨，用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定，由蓝到紫红色为终点，记下用去的盐酸标准溶液的毫升数（V），同时进行试剂空白试验。3.2.5结果计算 （3）式中，WN全氮含量，g/kg；V滴定样品用去盐酸标准溶液体积，mL；V0滴定试剂空白试验用去盐酸标准溶液体积，mL；c盐酸标准溶液的浓度，mol/L；m烘干样质量，g；0.014氮原子的摩尔质量，g/mmol。3.2.6.1 允许偏差按表1的规定。注：混合指示剂最好在使用时与硼酸溶液混合，如混合过久则可能有终点不灵敏的现象发生。3.3 扩散法3.3.1 方法要点扩散皿内圈盛硼酸溶液，外圈放待测液（含0.050.3mg氮）后加入入氢氧化钠溶液，密封，产生的氨扩散在皿内，由硼酸溶液吸收，直接用标准酸滴定。3.3.2 试剂3.3.2.1 碱性胶水：40g阿拉伯胶加50mL水，加热至7080，搅拌促溶，放冷，加20mL甘油及20mL饱和碳酸钾（15g碳酸钾加水15mL），再调匀，离心除去泡沫。3.3.2.2 0.01mol/L盐酸标准溶液：吸10mL 1mol/L盐酸于1L容量瓶中，用水定容到标度，以0.0200mol/LNa2B4O7标准溶液标定其精确浓度（标定方法同3.2.2.7）。3.3.2.3 200g/L氢氧化钠溶液：200g氢氧化钠加水1L。3.3.2.4 其他试剂同3.2.2.2，3.2.2.3，3.2.2.4.3.3.3 主要仪器扩散皿（外圈10.0cm）；微量滴定管；容量瓶（100mL）。3.3.4 测定步骤消煮好的待测溶液转移到100mL容量瓶中，用水定容到标度，摇匀。吸取上述溶液5 mL于扩散皿的外圈及3mL 20g/L的硼酸-指示剂溶液于内圈，扩散皿边缘上用毛笔涂上碱性胶水，盖上毛玻璃（光滑的一面在上）旋转皿盖勿使漏气，推动毛玻璃把外圈有缺口的一边露出一条狭缝，用注射器从缺口处加入8mL 200g/L氢氧化钠溶液，立即盖严毛玻璃，然后把两个皿重叠在一起，十字交叉地套上两根橡皮筋，放入恒温箱中于40保温24h，在此期间轻轻地水平摇动2-3次。从恒温箱中取出扩散皿，去盖，用0.01 mol/L盐酸标准溶液滴定皿内吸收氨的硼酸溶液，由蓝到紫红色为终点。3.5 结果计算 （4）式中，WN全氮含量，g/kg；V测定样品时消耗的盐酸标准溶液体积，mL；V0试剂空白试验消耗的盐酸标准溶液体积，mL；c盐酸标准溶液的浓度，mol/L；ts分取倍数；m烘干样质量，g；0.014氮原子的摩尔质量，g/mmol。3.3.6 允许偏差按表1的规定。注1 由于碱性胶水的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须特别细心，慎防污染内室，致使造成错误。2 滴定时要用细玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。5 磷的测定 （同LY/T 1270-1999中第9章）。采用铝锑抗比色法。附件：同LY/T 1270-1999中第9章9.1 方法要点待测液在一定酸度和三价锑离子存在下，其中的磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，用比色法测定磷含量。9.2 试剂9.2.1 2 g/L 4-二硝基酚指示剂：0.2g 2，4 -二硝基酚溶于100mL水中。9.2.2 2 mol/L氢氧化钠溶液：80g氢氧化钠（分析纯）溶于水，用水稀释至1L。9.2.3 0.5 mol/L硫酸溶液：28mL 浓硫酸（分析纯）用水稀释至1L。9.2.4 铂锑贮存液： 153mL浓硫酸（分析纯）缓缓倒入400mL水中，搅拌，冷却。10g磨细的钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O，分析纯 溶解于约60的300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100mL 5g/L酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6H2O，分析纯）溶液，最后用水定容至IL，置于棕色瓶中。此储存液中含10g/L钼酸铵及2.8mol/L硫酸。9.2.5 钼锑抗显色剂：于100mL钼锑储存液中，加1.5g抗坏血酸。现用现配。9.2.6 100 g/mL磷（P）标准溶液：称取0.4394g于50烘干的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）于烧杯中，加水100mL溶解，加10mL浓盐酸，用水定容到IL。9.2.7 5g /mL磷（P）标准溶液：吸取10mL 100 g/mL磷标准溶液于200mL容量瓶中用水稀释至标度。9.3 主要仪器分光光度计；容量瓶（50mL）。9.4 测定步骤9.4.1 测定：吸取待测液2-5 mL于50mL容量瓶中加水到15-20mL，加1滴2,4-二硝基酚指示剂，用2mol/L氢氧化钠溶液调到黄色，然后用0.5mol/L硫酸溶液调到淡黄色，摇匀，用吸管加5mL钼锑抗试剂，摇匀，用水稀释至标度，摇匀，30min后在分光光度计上，用2cm光径比色皿，选700nm波长，以试剂空白溶液调仪器吸收值到零，然后测定各待测显色液的吸收值。9.4.2 工作曲线的绘制：分另吸取5g /mL磷（P）标准溶液0，1，2，3，4，5，6mL于一系列50mL容量瓶中，其他工作条件与待测液测定完全相同，得0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6g /mL磷标准系列溶液，以0g /mL磷系列溶液为参比调吸收值到零，然后测定各标准系列溶液的吸收值，用方格纸绘制工作曲线。9.5 结果计算 （11）式中；WP全磷含量，g/kg；c从工作曲线上查得显色液磷（P）的浓度，g/mL；V显色液体积，50mL；ts分取倍数；m烘干样质量，g；9.6 允许偏差按表1规定。注1 要求吸取待测液中含磷525g。事先可以吸取一定量的待测液，显色后用目测法观察颜色深度，然后估算出应该吸取待测液的毫升数。2钼锑抗法要求显色液中硫酸浓度为0.230.33mol/L。如果酸度小于0.23 mol/L，虽然显色加快，但稳定时间较短；如果酸度大于0.33mol/L，则显色变慢。3铂锑抗法要求显色温度为15以上，如果室温低于15，可放置在3040恒温箱中保持30min，取出冷却后比色。4植物磷（P）含量0.5g/kg为低量，1.02.0g/kg为中量，大于2.0 g/kg为高量。6 钾的测定 （同LY/T 1270-1999中第7章）。采用火焰光度法。附件：同LY/T 1270-1999中第7章7.1 方法要点待测液经火焰光度计中的压缩空气，使溶液喷成雾状，与乙炔混合燃烧，溶液中钾、钠离子被激发后发射出特征谱线，用单色器或干涉型滤光片把它从其余的辐射中分离出来，直接照射到光电池上，把光能转变为光电流，由检流计量出光电流的强度，当激发的条件一定时，则光电流的强度与被测元素的浓度成正比。把待测液的检流计读数与标准系列溶液的检流计读数比较，查出待测液中钾、钠的浓度（g/mL）。7.2 试剂100 g/mL钾（K）标准溶液：0.1907g经105 烘干的氯化钾（KCl，分析纯）溶于水，加10mL浓盐酸，并用水定容到1L。7.3 主要仪器火焰光度计；容量瓶（50mL）。7.4 测定步骤7.4.1 测定：根据火焰光度计的工作条件，用钾滤色片，以试剂空白溶液为参比调检流计读数到零，然后直接用消煮待测液在火焰光度计上测得钾的检流计读数（待测液浓度大时可稀释后测定）。7.4.2 工作曲线的绘制：吸取100g/mL标准溶液，0，1，2.5，5，10，20，30 mL分别放入50mL容量瓶，加水到标度，配成0，2，5，10，20，40，60 g/mL钾标准系列溶液。