测偏硅酸一般方法.docx

1. 测定范围本法最低检测量为0.05mg，若取50mL水样测定，最低检测浓度为 1mgL。磷酸盐干扰测定，其吸光度与可溶性硅酸含量成正比。1.2 方法提要 在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反应，生成可溶性的黄色硅钼杂多酸H4Si(Mo3O10)4， 在一定浓度范围内，其吸光度与可溶性硅酸含量成正比。 1.3 试剂配制试剂(及分析步骤中)用纯水都为蒸馏水，试剂都贮存于聚乙烯瓶中。1.3.1 盐酸溶液(11)。1.3.2 氢氧化钠溶液(8gL):称取0.8g氢氧化钠溶于纯水中，稀释至100mL。1.3.3 钼酸铵溶液(100gL):称取10g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O溶于纯水中， 稀释至100mL。必要时可过滤。1.3.4 草酸溶液(70gL):称取7g 草酸(H2C2O42H2O)溶于纯水中，稀释至100mL。1.3.5 偏硅酸标准贮备溶液p(H2SiO3)1.00mgmL:称取已在200干燥至恒重的高纯二氧化硅(SiO2)0.1539g于铂坩埚中，加0.6g碳酸钠(Na2CO3)与之混匀，在上面再覆盖一层碳酸钠（12g），在960熔融30min，冷却后用纯水溶解。将溶液转入200mL容量瓶中，用纯水定容。1.3.6 偏硅酸标准使用溶液p(H2SiO3)100gmL:吸取偏硅酸标准贮备溶液(1.3.5)50.0mL于500mL容量瓶中，用纯水定容。1.3.7 对硝基酚指示剂(1gL):称取对硝基酚(NO2C6H4OH)0.10g溶于纯水中，稀释至100mL。1.4 仪器1.4.1 分光光度计。1.4.2 比色管。1.5 分析步骤1.5.1 样品测定1.5.1.1 取50.0mL水样于50mL比色管中若水样为酸性，可少取水样，加3滴对硝基酚指示剂(1.3.7)，滴加氢氧化钠溶液(1.3.2)至恰显黄色，用纯水稀释至50mL标线，加盐酸溶液(1.3.1)1.0mL，钼酸铵溶液(1.3.3)2.0mL，充分摇匀，放置15min1)。注:1)放置时间与温度有关，温度低于20时放置30min，温度在3035时放置10min， 温度高于35时放置 5min。1.5.1.2 加入2.0mL草酸溶液(1.3.4)，充分摇匀。放置2min后，在420 430nm 波长处， 用2cm比色皿，试剂空白作参比，测量吸光度(15min内完成)。注:若无磷酸盐干扰，在此步骤中也可不加草酸溶液，直接测量吸光度。1.5.2 校准曲线的绘制1.5.2.1吸取偏硅酸标准使用溶液(1.3.6)0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00 mL于一系列50mL比色管中，用纯水稀释至50mL标线。以下操作同1.5.1。1.5.2.2 以比色管中偏硅酸含量(?g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。1.6 计算r (H2SiO3)m/V.(59)式中:p(H2SiO3)水样中偏硅酸的质量浓度，mgL； m从校准曲线上查得的比色管中偏硅酸的含量，?g； V所取水样的体积，mL。1.7精密度和准确度同一实验室对一地下水样品进行8次分析，测定平均值为14.3mgLH2SiO3， 相对标准偏差为1.04，加标回收率为97.8101.7。2. 硅钼蓝分光光度法2.1 测定范围本法最低检测量为5g，若取50mL水样测定，最低检测浓度为0.1mgL。磷酸盐干扰测定，可加草酸消除。2.2 方法提要在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反应，生成硅钼杂多酸。用1，2，4-氨基萘酚磺酸将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，其吸光度在一定浓度范围内与可溶性硅酸含量成正比。2.3 试剂配制试剂(及分析步骤中)所用纯水都为蒸馏水，试剂都贮存于聚乙烯瓶中。2.3.1 盐酸溶液(11)。2.3.2 氢氧化钠溶液(8gL):见1.3.2。2.3.3 钼酸铵溶液(100gL):见1.3.3。2.3.4 草酸溶液(70gL):见1.3.4。2.3.5 1，2，4-氨基萘酚磺酸溶液(2.5gL):将30.0g亚硫酸氢钠(NaHSO3)溶于100 mL纯水中，加入1.0g亚硫酸钠(Na2SO3)和0.50g1，2，4-氨基萘酚磺酸1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(C10H9O4NS)，溶解后稀释至200mL。2.3.6 偏硅酸标准贮备溶液p(H2SiO3)1.00mgmL:见1.3.5。2.3.7 偏硅酸标准使用溶液p(H2SiO3)10.0?gmL:吸取偏硅酸标准贮备溶液(2. 3.6)10.0mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。2.3.8 对硝基酚指示剂(gL): 见1.3.7。2.4 仪器2.4.1 分光光度计。2.4.2 比色管。2.5 分析步骤2.5.1 样品测定2.5.1.1 吸取适量水样(视偏硅酸含量而定)于50mL比色管中，用纯水稀释至50mL刻度若水样为酸性，先加 3滴对硝基酚指示剂(2.3.8)，滴加氢氧化钠溶液（2.3.2）至恰显黄色，再用纯水稀释至50mL标线，加盐酸溶液(2.3.1)1.0mL，钼酸铵溶液（2.3.3）2.0mL，充分摇匀。放置 15min(参见1.5.1.1)注。2.5.1.2 加入2.0mL草酸溶液(2.3.4)，充分摇匀，放置215 min，加入2.0mL1，2，4- 氨基萘酚磺酸溶液(2.3.5)，充分摇匀。5min后，于分光光度计上680nm波长处，用1 cm比色皿， 以试剂空白作参比测量吸光度。2.5.2 校准曲线的绘制2.5.2.1 吸取0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00mL偏硅酸标准使用溶液(2.3.7)比色管中，用纯水稀释至50mL标线。以下操作同2.5.1。2.5.2.2 以比色管中偏硅酸含量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。2.6 计算 mp（H2SiO3）=m/V.(60)式中: mp（H2SiO3