山楂炮制方法的研究.doc

山楂炮制方法的研究摘 要：了解生山楂及各种山楂炮制品炮制前后主要成分含量的比较，探讨山楂炮制的意义。方法：通过实验法对山楂炮制工艺及其炮制品的质量进行研究。结果：结论： 关键词：山楂；炮制品；工艺；质量山楂为蔷薇科植物山里Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br山楂 Crataegus pinnatifida Bge的干燥成熟果实1。山楂味酸、甘，微温；入脾胃、肝经，具有消食健胃、行气散瘀之功效2。临床上常用的山楂有生山楂、炒山楂、焦山楂和山楂炭等。山楂不同炮制品的功效和临床应用亦不同，如散瘀止痛用生品，消食化积用炒制品等。山楂的主要成分为有机酸和黄酮类化合物3。现代研究表明 ，山楂炮制后 ，其化学成分如总黄酮、总有机酸、 磷脂和微量元素等的含量均发生了变化，从而会改变山楂的药理作用和临床疗效。本文就不同的生山楂及各种山楂炮制品炮制前后主要成分含量的比较，探讨山楂炮制的意义。1 药品、仪器及材料1.1 药品 蒸馏水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.1molL) 、枸橼酸(C6H807)1.2 仪器 铁锅、蒸发皿、研钵、分析天平、天平、球形冷凝管、水浴锅、5 0 ml 圆底烧瓶、布氏漏斗、定性滤纸、玻璃棒、50 ml量筒、50 ml锥形瓶、超声仪、250ml 容量瓶、移液管25ml、电热恒温干燥箱1.3 材料生山楂 除去杂质，筛去子核。炒山楂 取生山楂片，置锅内用中火炒至颜色加深，取出，放凉。焦山楂 取生山楂片置锅内用武火炒至表面呈焦褐色，内部呈黄褐色，取出，放凉。山楂炭 取生山楂片置锅内用武火炒至起烟，立即盖上盖，继续加热至喷出黄白色烟气，取出、放凉。2 实验方法2.1 样品炮制生山楂 取原药材，除去杂质及脱落的核及果柄，筛去碎屑。炒山楂 取生山楂片，置锅内用中火炒至颜色加深，取出，放凉。焦山楂 取生山楂片置锅内用武火炒至表面呈焦褐色，内部呈黄褐色，取出，放凉。山楂炭 取生山楂片置锅内用武火炒至起烟，立即盖上盖，继续加热至喷出黄白色烟气，取出、放凉。2.2 含量测定取生山楂（炒山楂、焦山楂）细粉约1g，精密称定，精密加入水100ml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1molL)滴定，即得。每lml氢氧化钠滴定液(O.1molL)相当于6.404mg的枸橼酸(C6H807)。按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸(C6H807)计，生山楂不得少于5.0；炒山楂、焦山楂不得少于4.0。2.3 有机酸以枸橼酸含量测定（1）分别取山楂生品及炒炭品，于乳钵内研成粗粉，精密称定约10g，加蒸馏水300ml，小火煮沸 30分钟，过滤。药渣再加水100ml复提2次，提尽枸橼酸，合并滤液，定容于500ml, 同上法用0.02mol/L氢氧化钠溶液滴定，消耗的氢氧化钠毫升数为“B”。（）山楂中枸橼酸含量汁算：以枸橼酸为标准，每毫升0.1mol/L高锰酸钾溶液,相当于0.004157g枸橼酸。X：样品中枸橼酸含量（）。A：氢氧化钠的用量（毫升数）。B：空白中氢氧化钠的用量（毫升数）。T：稀释度。W：取样量。M1：滴定用氢氧化钠的毫摩尔数。M2：0.1mol/L氢氧化钠的毫摩尔数。2芦丁含量测定（1）标准曲线的制备：精密称取干燥至恒重的芦丁，配制成2.00mg/ml的甲醇液。取10ml加水稀释至100ml。精密吸取0.00、1.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml分别置25ml容量瓶中，各加水至 6ml，加 5亚硝酸钠溶液1ml，使混匀，放置6分钟，加10硫酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟。在500nm的波长处测定吸收度，以零管为空白对照，绘制吸收度一浓度标准曲线。 (2)样品液制备及测定：精密称取生山楂及各种炮制山楂各1g ，置索氏提取器中，加30ml石油醚回流至提取液无色，放冷，弃去石油醚。再加甲醇90ml，加热回流至提取液无色，将提取液置l00ml容量瓶中，用甲醇少量洗涤容器，洗液并入容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取10ml，置100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密吸取3ml，置25ml容量瓶中，按标准曲线制备项下的方法，自“加水至6ml”起依法测定吸收度，计算含量。计算式： C：由回归方程计算的样品量（mg）。T：稀释度。W：样品的重量(g)。3 实验结果3.1山楂炮制前后含量比较样品 炮制方法 炮制前药物质量 炮制后质量 百分率山楂 生山楂 炒山楂焦山楂山楂炭3.1 实验讨论5 讨论 。参考文献1 中华人民共和国卫生部药典委员会中国药典2010年版1部 M 广州 - 广东科技出版社，I的5； 22 2 颜正华中药学M 北京：人民卫生出版杜，l 9 9 1 ：4 2 8 3 龚千锋， 中药炮制学M北京：中国中医药出版社， 2003 1l5 4 黄显芬炮制对山楂有机酸含量影响的探讨 J 广西中医学院学报 。2000.17(1) ：59 5 陈青莲，彭洁，艾卫涛不同烘制温度对山楂有机酸含量及胃肠推进功能的影响 J湖北中医学院学报2000，3