原子吸收AA6300(操作手册)V1.0.0.doc

原子吸收仿真软件系统操作手册目 录1原子吸收原理简介22原子吸收设备简介32.1光源32.2原子化系统（火焰）5原子化器5火焰原子化器52.3检测系统63定量分析方法73.1标准曲线法73.1.1举例说明73.1.2需要注意的问题：83.2标准加入法83.2.1举例说明93.3总结94操作过程104.1启动压缩机104.2打开光谱仪主机开关104.3安装阴极灯114.4启动软件：124.4.1登陆Wizaard：124.4.2Wizaard选择124.4.3选择元素并装载参数134.4.4制备参数164.4.5连接主机/发送参数184.4.6仪器初始化194.4.7火焰分析时仪器检查的项目194.4.8光学参数204.4.9原子化器/气体流量设置224.5测定步骤224.5.1点燃火焰224.5.2自动调零224.5.3空白测定224.5.4标准测定234.5.5检查校准曲线234.5.6未知样品测定235操作评分步骤236仿真界面26原子吸收操作规程1 原子吸收原理简介物质中的原子、分子永远处于运动状态。这种物质的内部运动，在外部可以辐射或吸收能量的形式（即电磁辐射）表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。由于原子和分子的运动是多种多样的，因此光谱的表现也是多种多样的。从不同的角度可把光谱分为不同的种类。按照波长及测定方法，光谱可分为：射线：（0.0051.4）X射线：（0.1100 ）光学光谱：（100300m）微波波谱：（0.3mm1m）通常所说的光谱仅指光学光谱而言。按外形，光谱又可分为连续光谱、带光谱和线光谱。按电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X射线以及X射线荧光光谱。原子吸收光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外和可见光区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。2 原子吸收设备简介2.1光源作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性。一般采用：空心阴极灯、无极放电灯。光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是：1、 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；2、 辐射强度大、背景低，低于特征共振辐射强度的1%；3、 稳定性好，30分钟之内漂移不超过1%；噪声小于0.1%；4、 使用寿命长于5安培小时。 空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源，应用最广。空心阴极灯空心阴极放电灯的结构如上图所示。它有一个由被测元素材料制成的空心阴极和一个由钛、锆、钽或其它材料制作的阳极。阴极和阳极封闭在带有光学窗口的硬质玻璃管内，管内充有压强为2-10mmHg的惰性气体氖或氩，其作用是产生离子撞击阴极,使阴极材料发光。空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电，放电集中于阴极空腔内。当在两极之间施加几百伏电压时，便产生辉光放电。在电场作用下，电子在飞向阳极的途中，与载气原子碰撞并使之电离，放出二次电子，使电子与正离子数目增加，以维持放电。正离子从电场获得动能。如果正离子的动能足以克服金属阴极表面的晶格能，当其撞击在阴极表面时，就可以将原子从晶格中溅射出来。除溅射作用之外，阴极受热也要导致阴极表面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进入空腔内，再与电子、原子、离子等发生第二类碰撞 而受到激发，发射出相应元素的特征的共振辐射。空心阴极灯常采用脉冲供电方式，以改善放电特性，同时便于使有用的原子吸收信号与原子化池的直流发射信号区分开，称为光源调制。在实际工作中，应选择合适的工作电流。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增加，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵敏度降低，灯寿命缩短。 由于原子吸收分析中每测一种元素需换一个灯，很不方便，现亦制成多元素空心阴极灯，但发射强度低于单元素灯，且如果金属组合不当，易产生光谱干扰，因此，使用尚不普遍。 无极放电灯对于砷、锑等元素的分析，为提高灵敏度，亦常用无极放电灯做光源。无极放电灯是由一个数厘米长、直径5-12厘米的石英玻璃圆管制成。管内装入数毫克待测元素或挥发性盐类，如金属、金属氯化物或碘化物等，抽成真空并充入压力为67-200Pa的惰性气体氩或氖，制成放电管，将此管装在一个高频发生器的线圈内，并装在一个绝缘的外套里，然后放在一个微波发生器的同步空腔谐振器中。这种灯的强度比空心阴极灯大几个数量级,没有自吸,谱线更纯。2.2原子化系统（火焰）原子化器原子化器的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。 在原子吸收光谱分析中，试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。火焰原子化器 火焰原子化法中，常用的预混合型原子化器。这种原子化器由雾化器、混合室和燃烧器组成。雾化器是关键部件，其作用是将试液雾化，使之形成直径为微米级的气溶胶。混合室的作用是使较大的气溶胶在室内凝聚为大的溶珠沿室壁流入泄液管排走，使进入火焰的气溶胶在混合室内充分混合均匀以减少它们进入火焰时对火焰的扰动，并让气溶胶在室内部分蒸发脱溶。燃烧器最常用的是单缝燃烧器，其作用是产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。因此，原子吸收分析的火焰应有足够高的温度，能有效地蒸发和分解试样，并使被测元素原子化。此外，火焰应该稳定、背景发射和噪声低、燃烧安全。 原子吸收测定中最常用的火焰是乙炔-空气火焰，此外，应用较多的是氢-空气火焰和乙炔-氧化亚氮高温火焰。乙炔-空气火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，燃烧速度不是很大，温度足够高（约23000C），对大多数元素有足够的灵敏度。氢-空气火焰是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气火焰高，但温度较低（约20500C），优点是背景发射较弱，透射性能好。乙炔-氧化亚氮火焰的特点是火焰温度高（约29550C），而燃烧速度并不快，是目前应用较广泛的一种高温火焰，用它可测定70多种元素。2.3检测系统检测系统介绍检测系统主要由检测器和讯号指示仪表组成。检测器检测器的作用是将单色器分出的光讯号进行光电转换。在原子吸收光谱仪中，广泛使用光电倍增管做检测器。光电倍增管输出的光电流，与入射光强度和光电倍增管的增益成正比。在使用光电倍增管时，必须注意不要用太强的光照射，并尽可能不要使用太高的增益，以保持光电倍增管良好的工作特性。负责会引起光电倍增管的“疲劳”乃至失效，从而导致灵敏度下降。指示仪表由检测器输出的讯号，用放大器放大后，经过对数转换，由指示仪表指示出吸光度值。目前多已采用自动记录测量数据或用数字显示测量数据。3定量分析方法原子吸收光谱仪定量分析的方法很多，目前比较常用的有：标准曲线法和标准加入法。3.1标准曲线法如何用标准曲线法测定混合物中组分A的含量？使用已知浓度A的标准品（纯A，纯度99%以上）测得的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线，回归方程计算求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，测出样品的峰面积或峰高,在标准曲线上（或工作曲线的回归方程）查出其对应的浓度。3.1.1举例说明某样品中铜含量的测定。称取样品0.9968g，经化学处理后，移入250mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。喷入火焰，测出其吸光度为0.32，求该样品中铜的百分含量。3.1.2步骤： 假设上图为标准曲线法测定的铜溶液的标准曲线，则在标准曲线上查出当A=0.32时，C=6.2g/mL。即所测样品液中铜的浓度。则样品中铜的百分含量为：Cu%=C*V(试液体积)/G(样品质量)*100=6.2*250*10-6/0.9986*100=0.163.1.2需要注意的问题：（1） 所配制的标准系列的浓度，硬在吸光度与浓度成直线关系的范围内，其吸光度值硬在0.20.8之间，以减小读数误差。（2） 标准系列的基体组成，与待测试液应当尽可能一致，以减少基体不同而产生的误差。（3） 整个测定过程中，操作条件应当保持不变。（4） 每次测定都应同时绘制工作曲线。3.2标准加入法 标准加入法，又名标准增量法，是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。 将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。3.2.1举例说明测定合金中微量镁。城区0.2687g试样，经化学处理后移入50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度后摇匀。取上述试液10mL于25mL容量瓶中（共取4份），分别加入镁0、2、4、6g，以蒸馏水稀释至刻度、摇匀。测出上述各溶液的吸光度依次为0.15，0.23、0.3、0.4、0.47。求试样中的镁的百分含量。步骤：根据已知数据绘制A-C曲线图。由图可见，曲线与横坐标交点到原点的距离为2.5，即未加标准镁的25mL容量瓶中，含有2.5g镁。这2.5g镁只能来源于所加入的10mL试样溶液。所以可以下式计算出试样中镁的百分含量：Mg%=2.5*10-6*100/（0.2687*10/50） =0.05答案由标准加入法测得合金中镁的百分含量为0.05%。3.3总结使用标准加入法应注意：（1） 标准加入法值适用于浓度与吸光度成直线关系的范围。（2） 加入第一份标准溶液的浓度，与试样溶液的浓度应当接近，以免曲线的斜率过大、过小，给测定结果引进较大的误差。（3） 该法只能消除基体干扰，而不能消除背景吸收干扰。4操作过程4.1启动压缩机打开压缩机电源按钮，将上面的红色按钮从“0”打到“-”位，启动空气压缩机。图1.1空气压缩机显示4.2打开光谱仪主机开关开光谱仪主机开关（点火面板右下方），图2.1中标示位置。图2.1光谱仪主操作界面4.3安装阴极灯打开侧面的阴极灯安装位置，手动安装待测元素的阴极灯，注意待测元素的插座（一共有6个插座可供选择），如图3.1所示。图3.1阴极灯灯架和阴极灯示意图4.4启动软件：4.4.1登陆Wizaard：图4.1“WizAArd注册”对话框在上面对话空的注册ID输入Admin，点击OK完成注册。4.4.2Wizaard选择图4.2“Wizaard选择”对话框当出现“Wizard选择”对话框时：根据工艺引导命令，新建一套参数时，可在Wizard页上双击元素选择图标，或先点击图标，再点击，将出现“元素选择”页。根据工艺引导命令，点击”新近文件”标签页和”新近模板”标签页，可从目录中快速地选择新近打开过的文件或模板。如果选择该命令直接执行4.4.3选择元素并装载参数首先，点击。然后将出现“装载参数”界面。图4.3“选择元素”页图4.4.“菜谱”页中的“装载参数”(1).首先，点击。然后将出现“装载参数”(2).在此页，首先选择元素。可以使用下列方法之一选择元素。（a）在元素域中用键盘直接输入元素符号。（b）点击元素域右边的键，从按字符次序排列的元素符号目录中选择元素。（c）点击键和从周期表中选择元素。(3).下一步，用单选键选择火焰连续测定方法。(4).当使用普通空心阴极灯时，选择普通灯。(5).完成设置，点击键。显示关于灯位设置的提示信息。点击键。图4.5信息框1(6).“编辑参数”页将再次出现灯位设置的信息框。点击键。图4.6信息框2(7).在显示的“编辑参数”页中的“光学参数”标签页中，点击键。图4.7“编辑参数”页(8).将显示“灯位置设置”对话框。图4.8“灯位设置”对话框输入元素（从下拉式菜单选择元素符号）和灯类型，灯的类型必须与实际插入到对应插座号的灯相匹配。选择需要使用的灯然后点击键，返回到先前的“光学参数”标签页。(9).在“编辑参数”页中，输入插座号并点击键，见图4.7。(10).如果连续测定多个元素，暂时返回到“元素选择”页，点击，然后选择下一个元素。重复顺次点击键，选择完需要测定的元素，然后点击键。(11).当完成所有的元素选择，返回到“选择元素”页时，选择的元素将按选择的先后排列显示。如果需要删除刚才选择的元素，点击需要的行使之突出，然后点击键。在屏幕右下方测定元素域中指示的元素是首先测定的元素。(12).如果点击键，将显示“选择元素”页中突出行的元素的参数。如果需要，可以修改参数，可更改的参数必须是尚未使用的功能参数。(13).如果点击键，将显示“制备参数”页。4.4.4制备参数图4.9“制备参数”页图4.10“校准曲线设置”页点击“重复测定条件”按钮，将出现重复测定条件设置。图4.11“重复测定条件”对话框图4.12“样品组设置”页4.4.5连接主机/发送参数图4.13“连接主机/发送参数”页连接到仪器和发送参数。当连接到仪器完成后，仪器自动开始初始化。检查AA主单元和相关的单元是否已经打开并点击键。图4.144.4.6仪器初始化在仪器初始化过程中，自动检查各项目并显示结果，”初始化”屏幕如下图。图4.15“初始化”屏幕在初始化过程中也许会出现某些信息，提示进行安全装置的检查。为了真正地发挥这些安全装置的作用，这些检查必须定期进行。当只是设置参数而不必进行检查时，点击键继续初始化。在所有项目检查完毕后，也许出现燃气压力或废液罐水位低等信息。此处可点击键。初始化完成后，点击键关闭“初始化”屏幕。4.4.7火焰分析时仪器检查的项目在“初始化”屏幕关闭后，显示询问信息“是否进行火焰测定”，点击键。火焰测定前执行检查的项目取决于“火焰分析时仪器检查的项目”。标记（1）到（9）的所有的项目。图4.16“火焰分析时仪器检查的项目”当所有项目检查完毕，请选择。4.4.8光学参数“光学参数”页用于设置仪器中单色器和灯的参数。图4.17“光学参数”页该页显示波长、狭缝宽、插座号、灯电流和点灯方式等。点击键，将显示信息提示进行谱线搜索。点击键，显示“谱线搜索/光束平衡”对话框并自动执行。图4.18“谱线搜索/光束平衡”对话框首先执行谱线搜索（波长匹配），然后执行光束平衡（检测器的增益控制）。上述步骤完毕，点击键返回到“光学参数”页。在完成所有设置后，点击。4.4.9原子化器/气体流量设置图4.23“原子化器/气体流量设置”页4.5测定步骤4.5.1点燃火焰按AA主单元前方的PURGE键和IGNITE键点燃火焰。4.5.2自动调零在MRT工作单的自动调零行，把进样管口放入蒸馏水（或溶剂）和雾化蒸馏水（或溶剂）。当实时图像的信号趋于稳定，点击主窗口底部的（或按F5/F6键）。此外，按（或F3键）也可自动调零，此处虽然执行的是自动调零，但是其操作结果将不表示在MRT工作单上。4.5.3空白测定如果需要，雾化空白样品并点击主窗口底部的（或按F4键）。“空白”行插入到MRT工作单中并显示测定的结果。当MRT工作单上事先已经安排了“空白”行，可按（或F5/F6键）。如果标准或未知样品的测定是在执行空白测定以后进行，则这些测定值（吸收值或能量）是实际测定值减去空白值以后的数值。MRT工作单的Abs（或能量）域中显示的总是实际测定的标准或未知样品的数值与测定的空白值之间的差值，直至执行下一次空白测定。4.5.4标准测定标准样品按输入到MRT工作单中的STD行的次序进行喷雾。当吸收值信号的实时图像趋于稳定，点击位于主窗口底部的（或按F5或F6键）。执行测定的同时，检查雾化的样品是否与窗口中当前行的样品相当。如果选择了重复测定，点击键，将会按照设置的重复参数插入新的行用于重复测定。4.5.5检查校准曲线标准样品测定完毕后，检查显示在窗口的右上方的校准曲线。如果显示的校准曲线图像太小，把鼠标的光标放在校准曲线图像的边界上，并出现两个方向的箭头，拖曳到指定的大小。（拖曳：按下鼠标左键的同时移动鼠标）。如果校准曲线正确无误，接着可进行未知样品的测定。如果希望改变校准曲线的次数或其他参数，点击校准曲线图像上方的键，然后在“改变校准曲线条件”对话框中进行改变。4.5.6未知样品测定喷雾未知样品。当实时图像的信号趋于稳定，按指定的次序，点击主窗口底部的（或按F5或F6键）。如果选择了重复测定，点击键，将会按照设置的重复参数插入新的行，用于重复测定。然后按照指定的次序继续测定未知样品。在测定未知样品的同时，检查测定的样品是否与窗口的当前行对应。当MRT工作单上的所有行执行完毕，如果再按键，就会加入新建的“UNK”行（未知样品）行并显示其测定结果。当在“校准曲线设置”页中标记了“自动空白”，则按一定的间隔插入一次空白测定，喷雾空白并测定空白值。如果要放大MRT工作单，把鼠标的光标置于工作单上边界，当出现两个方向的箭头时，按住鼠标左键和拖曳到指定的范围。可显示的行将会更多。5操作评分步骤试验前准备：配置标准测定样按照工作站软件中的样品设置，进行标准样品1设置：设置标样1浓度为0。按照工作站软件中的样品设置，进行标准样品2设置：设置标样2浓度为0.5。按照工作站软件中的样品设置，进行标准样品3设置：设置标样3浓度为1.0。按照工作站软件中的样品设置，进行标准样品4设置：设置标样4浓度为2.0。1.安装阴极灯点击“光谱仪主机”的侧面玻璃罩，手动安装阴极灯：首先选取待测元素的阴极灯(本实验步骤下，选择钙阴极灯)在阴极灯卡槽放置测定元素的阴极灯。在现场打开阴极灯电源。2.启动电源和软件基本操作点击电脑主机上的电源按钮，电脑启动在桌面启动WizzArd软件，进入原子分析软件登录界面；Admin登录：在出现的登录界面，在Login ID处输入Admin（不区分大小写），然后点击“OK”，进入工作站设置界面；Wizaard选择：在出现的“Wizaard选择”界面，复选“元素选择”，然后点击“OK”，进入元素选择界面，在本实验下选择Ca元素作为实验对象。选择“火焰连续”测定方法（默认的方法）3.工作站设置操作点击“下一步”进行“校准曲线设置”和“样品组设置”。点击“校准曲线设置”，进入设置界面，点击“重复条件”，设置试验重复测定条件；点击“校准曲线设置”完毕之后，点击“确定”按钮。点击“样品组设置”，进行样品组设置；“样品组设置”完毕后（校正因子、实样浓度单位、测定次序、样品数设置），点击“确定”。点击“下一步”，进入“连接仪器/发送参数”界面；进入“连接仪器/发送参数”界面，在该界面点击“请点击开始连接”按钮，开始数据同步通讯。“初始化”检查完成后，点击“OK”按钮，在弹出的消息界面点击“确定”进行“火焰测定”；在“火焰分析的仪器检查目录”中选择所有的项目（勾选复选框），然后点击“OK”按钮；在“光学参数”界面进行灯位设置：点击“灯位设置”按钮，在弹出的选择框中，为测定元素选择灯位；在“光学参数”界面，勾选“点灯”复选框，在“光学参数”界面，点击“谱线搜索”，并在弹出窗体中单击“进行谱线搜索”按钮。“谱线搜索”结束后，点击关闭。在“光学参数”界面，单击下一步，进入“原子化器/气体流量设置”界面，火焰类型选择“Air-C2H2”点击“完成”按钮，完成工作站设置。4.启动压缩机，并配置燃气钢瓶打开空气压缩机开关按钮：将上面的绿色按钮从“0”打到“-”位，启动压缩机。旋转调压阀门，使得助燃气压力达到0.35MPa。点击智能气瓶柜，在弹出的界面，选择C2H2钢瓶，并点击二级阀，排放钢瓶中的残余燃气。点击光谱仪主控制界面，在弹出的界面，选择AIR-C2H2点火方式。然后在点火器界面，按下PURGE按钮，不要