工艺用水检验标准操作规程.doc

北京康源祥瑞医药科技有限公司文件名称饮用水检验标准操作规程文件编号SOP-ZL/Z017-01编制人编制日期 年 月 日复制人审核人审核日期 年 月 日复制份数批准人批准日期 年 月 日生效日期 年 月 日颁发部门办公室分发部门质量部编订依据药品生产质量管理规范2010修订版1 目的建立一个饮用水检验的标准操作规程，确保饮用水的质量。2 范围本公司所用工艺用水即饮用水的检验分析。3 责任质量部、质控员4内容41检品名称：饮用水42分子式：H2O43分子量：1844标准依据：国家标准GB5749-2006 生活饮用水卫生标准。45检查项目与限度451性状本品为无色透明液体，无异味。452PH值4521仪器设备：PHS-25型精密PH计4522操作方法见PHS-25型精密PH计使用标准操作规程4523结果判定PH6.5-8.5453肉眼可见物将水样摇匀，直接观察，记录。454臭和味4541原水样的臭和味取100ml水样，置于250ml三角烧瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词名描述，并按六级记录其强度。与此同时，取少量水放入口中，不要咽下去，尝尝水的味道，加以描述，并按六级记录强度，见下表：臭和味的强度等级等级强度说明012345无微弱弱明显强很强无任何臭和味一般饮用者甚难察觉，但嗅味敏感者可以发觉一般饮用者刚能察觉已能明显察觉已有很显著的臭味有强烈的恶臭或异味注：可用活性炭处理的水作为无臭对照水455总硬度：4551仪器设备45511锥形瓶250ml45512移液管：1ml、10ml45513碱式滴定管：50ml45514电子分析天平（万分之一）4552试剂和溶液45521氨-氯化铵缓冲液（PH10）取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释100ml，即得。45522铬黑T指示剂取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。45523 0.05mol/L EDTA-2Na液配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml摇匀。标定：取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.0025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氨化铵缓冲液（PH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的用量，算出本液的浓度，即得。贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。4553操作方法取本品100ml置于250ml锥形瓶中，加氨-氯化铵缓冲液(PH10)，10ml及铬黑T指示剂，用EDTA-2Na液（0.05mol/L）滴定。直于溶液呈兰色，即得。每1ml 0.05mol/L EDTA-2Na液相当于5.005mg的CaCo3。4554计算依据V标F10005.005总硬度（CaCo3）mg/L=V式中：V样品量：样品取样 V标：样品消耗EDTA-2Na液的体积数（ml） F：0.05mol/L EDTA-2Na液的校正因子4555结果判定：总硬度（CaCo3）450mg/L4556允许差本法的相对偏差不得超过 0.3%4557注意事项45571酸度对络合反应平衡，金属离子水解，EDTA解离度有影响，为此要调好酸度，并加入适宜缓冲液，否则将直接影响测定结果。45572金属指示剂为有机染料，本身具有颜色。与金属离子络合生成另一种颜色指示终点。但指示剂本身的颜色在不同PH溶液中，有不同颜色，故必须按规定控制滴定液的PH值。45573滴定速度要适宜，近终点时ED