实验5 原子吸收法测定溶液中未知铜离子的浓度.docx

实验5 原子吸收法测定溶液中未知铜离子的浓度一 实验目的1掌握原子吸收法的基本原理。2熟悉原子吸收分光光度计的结构、特点，以及掌握其使用方法。3掌握原子吸收法技术定量测定物质含量的方法。二 实验原理原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱分析。该方法可以定义为通过测量试样的基态自由原子蒸气对待元素特征谱线辐射的吸收，来测定试样中该元素含量的一种分析方法。自由状态的原子当其外层处于最低能态时，称作基态原子（E0），在热能、电能或光能作用下，原子中处于基态或低能态的电子被激发上升到较高的，此时原子为激发态（Eq）。处于激发态的原子很不稳定，在极短时间将跳回基态或较低激发态（Ep），电子由较高能级跳回到较低能级。此时，原子若以光辐射形式释放出多余的能量，便成为原子发射光谱。其辐射的能量大小可用下列公式表示：E = Eq E0（或Ep）= h = hc/ (1)式(1)中，h为普朗克常数，其值为6.623410-34 Js；c即为光速，3108米/秒；、分别为从Eq跃迁至E0（或Ep）能态时所发射的光谱频率和波长。电子从基态激发到最低激发态，称为共振激发，完成这种激发所需的能量，称为共振激发能。原子吸收和分子光谱的分光光度法基本原理相似，吸光度与原子浓度的关系也符合朗伯比尔（Lanbert-Beer）定律。A = lg(I0/I) = KLN0 (2)式(2)中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸收系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。图48. 原子吸收分光光度计主要部件锐线光源：即空心阴极灯，又被称为元素灯，阴极为被测元素的纯金属、合金或用粉末冶金法制成的“合金”材料，发射半峰宽很窄的特征谱线，故得其名；原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发并原子化，通常分为两大类，火焰原子化器与非火焰原子化器，此处为火焰原子化器；单色器：分光系统；检测器：光电转换装置。当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，其他处于共振激发态或电离状态的原子与基态原子数目相比均可忽略不计，故尔可以认为此时原子蒸气中基态原子密度（N0）实际上接近原子总密度（N），因此在固定的实验条件下，原子总数N与试样浓度c的比例是恒定的，(2)可记为：A = Kc (3)式(3)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。在原子吸收实验中常用标准曲线法、标准加入法对样品的浓度进行定量分析。三 仪器与试剂1仪器：WFX-120B原子吸收分光光度计，铜元素空心阴极灯，波长（）：324.7 nm。250 mL容量瓶1个；100 mL容量瓶5个；50 mL容量瓶1个；5.0 mL移液管2个；400 mL大烧杯一个，50 mL小烧杯一个。2试剂：铜标准贮备溶液：准确称取0.2500 g光谱级纯铜，用适量的1+1硝酸溶液溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至250 mL，配制1000 mg/L的铜标准溶液。铜标准使用溶液：取10 mL铜标准贮备溶液于100 mL容量瓶中，用0.2%硝酸定容至标线，此标准溶液浓度为100 mg/L。去离子水。3. 试样制备选取上述铜标准使用溶液。分别移取0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL，浓度为100 mg/L的铜标准溶液于一组5个100mL容量瓶中，定容，摇匀，将获得一组浓度依次为0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、5.0mg/L的溶液。4. 样品预处理取100.0 mL 水样放入300 mL烧杯中，加入硝酸5 mL，在电热板上加热水解（不要沸腾），蒸至10 mL左右，加入5 mL硝酸和2 mL高氯酸，继续消解，直至剩余体积为1 mL左右。取下冷却，加水溶解残渣，移入预先用酸洗过的100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。四 实验步骤2. 仪器操作 打开电脑软件，双击快捷方式“wfx130”进入BRAIC应用程序。 选择分析方法点击菜单项“文件”“新建”“选择分析方法”，本仪器可做火焰原子吸收分析、石墨炉原子吸收分析、火焰原子发射分析，在本次实验中选择“火焰原子发射分析”。在“分析任务设计”窗口中点击“选择方法”，从编号19中选择本实验所需要的选择方法；也可以在“操作”“操作说明”中“创建新方法”、“修改已有方法”和“删除分析方法”创建新的方法，修改已有的方法或者删除已有的方法。在“方法编辑器”界面中改变分析方法的参数。点击“样品表”，输入样品的“编号”、“样品名”。点击完成。在“仪器控制”窗口中有多种参数：波长：分析波长即为所选择元素的主灵敏线，如果想改用次灵敏线，可自行输入。元素灯。元素灯位置。狭缝。增益。主阴极电流。等。在本实验中，只需要操作“波长设置”与“自动增益”，先点击“波长设置”，等待系统反应时间，约一分钟后，再点击“自动增益”，使主光束箭头处于绿色区域内，点击完成。测试正式开始。图48. 标准工作曲线打开空气压缩机和乙炔气，在安全情况下点燃火焰，将吸液管放入空白蒸馏水中点击“调零”进行调零，然后把吸液管依次放入标准空白、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、5.0 mg/L溶液中，点击“读数”。标准系列完成后，想察看标准曲线，可点击“工作曲线”标签，即出现如下图所示的界面，仪器将自动拟合标准曲线。也可以“屏蔽”键的作用是用来隐蔽某一标准点的，使相关系数得以提高。具体方法是用鼠标选择影响曲线拟合的某一标准点，然后用鼠标点击“屏蔽”键。如果想恢复原曲线可以用鼠标再点击“屏蔽”键即可。继续对未知样品进行测量时，则用鼠标点回“测量”键进行测量即可，记录其数值。实验结束后，保存数据，打印图表，依次先关闭乙炔气总阀，后关闭空气压缩机，按几下“放水”