XPS在材料结构研究中的应用.ppt

XPS在材料结构研究中的应用 氧化钨电致变色薄膜的XPS分析 PhotochemicalSynthesisofAuCore PtShellNanoparticlesinCitrateSolutionSystem ZnO Agmicro nanosphereswithenhancedphotocatalyticandantibacterialpropertiessynthesizedbyanovelcontinuoussynthesismethod 目录 氧化钨电致变色薄膜的XPS分析PhotochemicalSynthesisofAuCore PtShellNanoparticlesinCitrateSolutionSystemZnO Agmicro nanosphereswithenhancedphotocatalyticandantibacterialpropertiessynthesizedbyanovelcontinuoussynthesismethod 一 氧化钨电致变色薄膜的XPS分析 文献出处 Faughnan等人认为 注入电子被局域于某一W5 离子上 并进入其5d轨道 注入的正离子M5 也驻留在此区域以保持电中性 从而形成MxWO3由于W5 离子与W6 离子混价共存并分处2个能级上 则发生电子的能级跃迁效应而产生电致变色现象 一 氧化钨电致变色薄膜的XPS分析 氧化钨图片展示 隔热涂料专用纳米氧化钨电致变色三氧化钨 氧化钨相关知识介绍 氧化钨颜色及钨氧比 WO3 黄色三氧化钨 黄钨 WO2 9 蓝色氧化钨 兰钨 WO2 72 紫色氧化钨 紫钨 WO2 褐色二氧化钨 氧化钨应用 1 气敏 催化油漆是光催化 2 太阳能感光薄膜 3 高级颜料 油彩水彩 4 X射线屏蔽及防火织物 5 掺钨改性材料掺杂用 6 气体传感材料 7 石油化工的出催化或辅助催化剂 加氢脱氢 氧化 烃类异构化 烷基化等许多反应具有良好的催化性能 是石油化工等常用的催化剂 对比O和W元素峰型变化 实验采用了ITO薄膜作为电极 因而导致了全谱图中出现了In Sn 而着 退色态中的Cl是由液态电解质LiClO4 乙腈溶液引入的 在研究过程中忽略污染引入的元素 主要讨论各状态下W O元素的变化 对比原始态和着色态的图谱 发现着色态中O1s O KLL 峰均显著增高 着色态O元素的的化合环境有了很大的变化 W4p峰也有所增高 而W4f峰稍有下降着色态和退色态的图谱可以看出 W4f峰明显增高 W4p W4d峰也稍有增高 这可能是W元素的价态发生变化引起的 W6 W5 W6 从图2a可以看出 着色态的WOx膜的钨离子谱线是多峰重叠 其中曲线a1的主峰位35 43eV 肩峰位37 66eV 属WOx离子化合物中W6 离子谱峰特性 对应于W6 的4f7 2和4f5 2峰 计算可知占W元素含量的58 49 曲线b2的主峰位为34 9eV 肩峰位为36 74eV 属WOx离子化合物中W5 离子谱峰特性 对应于W5 的4f7 2和4f5 2峰 计算可知占W元素含量的41 51 图2b中退色态的主峰位为35 83eV 肩峰位为37 92eV 属WO3离子化合物中W6 离子的W4f7 2和W4f5 2峰 钨其他价态氧化物中的O氧离子及水合离子中的Ols峰 WO3化合物中的O2 离子 图3示出了WOx薄膜着 退色状态下O2 离子的结合状态 对图3a的低能峰位校准后 其值为530 5eV 亦属WO3物相中的O2 氧离子特征 而高能端的主峰值为532 5eV 其特性与钨其他价态氧化物中的O2氧离子及水合离子中的Ols峰相对应 对图3b的主峰校准后 其峰位为530 6eV 属WO3化合物中的O2 离子 O2 离子的这种化学峰位的变化与着 退色态中W元素价态变化是一致的 PhotochemicalSynthesisofAuCore PtShellNanoparticlesinCitrateSolutionSystem 文献出处 PhotochemicalSynthesisofAuCore PtShellNanoparticlesinCitrateSolutionSystem 在柠檬酸盐溶液体系中金核 铂壳纳米粒子的光化学合成 目的 利用X射线光电子能谱 XPS 分析了复合纳米粒子的表面化学态和它们的结构 证实形成的Au Pt纳米粒子为核 壳结构 结果证明均为金核铂壳结构 XPSisanimportantsurfaceanalysistechnique Forcore shellnanoparticles itcanprovideessentialinformationofsurfaceatomicconcentrationandastrongevidenceofexistingcore shellstructure UsingXPSanalysistechnique theAu Ptcompositenanoparticlespreparedbytwowayswerecharacterizedinthecaseof1 1molarratioofAu Pt asshowninFig 3 ItcanbeseenthattheXPSspectraofthecompositeparticlessynthesizedbythecoreductionandtheseedgrowthmethodwereverysimilar Basedontheanalyticalresults Pt Auatomicratiosonbothnanoparticlesurfaceswere74 99 25 01and74 14 25 86 respectively ThisratioislargerthanthePt Aumolarratio 1 1 inthecolloidalpreparation Obviously thesyntheticdouble metalcompositenanoparticleshavetheAucore Ptshellstructure 总结 金 铂原始摩尔比为1 1 外界环境保持不变 现在测试结果铂 金为74 99 25 01和74 14 25 86 由此可以看出是金核铂壳的结构 3 ZnO Agmicro nanosphereswithenhancedphotocatalyticandantibacterialpropertiessynthesizedbyanovelcontinuoussynthesismethod 文献出处 实验示意图 TheXPSanalysiswascarriedouttoinvestigatethesurfacestructureoftheZnO AgMNSsandtheresultsareshowninusingthatofC1s 284 8eV AllpeaksintheXPSfullspectrumshowninFig 6 a canbeascribedtoZn Ag O andCelementsandnopeaksofotherelementswereobserved ThepresenceofCcomesmainlyfrompumpoilinthevacuumsystemoftheXPSequipment ItisindicatedthattheZnO AgMNSsisonlycomposedofthreeelementsZn OandAg whichisconsistentwiththeaboveXRDandEDSresults ThehighresolutionspectraforZn O andAgspeciesareshowninFig 6b d respectively InFig 6 b and c thepeaksprolesaresymmetricandcenterat1021 2and530 1eV whichareattributedtoZn2P3 2andO1sofZnOspecimen respectively 37 38TheAg3d5 2peakappearsatabindingenergyof367 2andthesplittingofthe3ddoubletis6 05eV indicatingthemetallicnatureofsilver 39Interestingly thebindingenergiesofAg3d5 2andAg3d3 2are367 2eVand373 25eVfortheZnO AgMNSs whichtothelowerbindingenergycomparedwiththecorrespondingvaluesofbulkAg thestandardbindingenergiesofAg3d5 2andAg3d3 2forbulkAgareabout368 2an