差热分析实验报告.doc

差热分析华 东 理 工 大 学物理化学实验实验4 差热分析 专业 班级 学号 姓名 指导老师 一实验目的1. 了解热分析的基本原理及差热曲线的分析方法；2. 测定BaCl22H2O脱水过程的差热曲线及各种特征温度。二实验原理许多物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时，会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、脱水、吸附及解吸等物理、化学变化，并伴随有吸热或放热的现象。在实验温度范围内不发生任何物理、化学变化（当然也没有任何放热或吸热现象产生）的物质称为参比物，常用的参比物为aAl2O3。当将试样和参比物在相同的条件下加热或冷却，一旦试样发生某种物理、化学变化而引起吸热或放热时，试样与参比物之间就会产生温度差。差热分析(DTA)是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线(DTA曲线)是描述试样与参比物之间的温差随温度（或时间）的变化关系。将试样(S)与参比物(R)一同放置在导热良好的铜盒中，将铜盒放在一个可调节升温速率的电炉内，让铜盒以一定的速率升温。当试样没有发生变化时，它的温度与参比物的温度相同，两者之间的温差T(TSTR)等于零。当试样发生伴有热效应的物理、化学变化时，由于传热速率的限制，试样的温度会由于放热而高于参比物的温度或由于吸热而低于参比物的温度，于是两者之间产生了温差，T不等于零。当样发生放热变化，T0；当试样发生吸热变化，T0。 图1. 差热分析曲线若以温差T对温度T作图（见图1），刚开始升温时，T0，得水平线，称为基线；随着温度升高，当试样发生变化而放热时，T0，出现峰状曲线，称为放热峰；当试样发生变化而吸热时，T0，出现反向峰，也称吸热峰；当热效应结束后，经过热传导，试样与参比物的温度又趋于一致，温差消失，T0，又重现水平线。这种试样与参比物之间的温差随时间变化的曲线就是差热曲线。差热曲线上峰的数目表明试样在测定温度范围内发生伴有热效应的变数，峰所对应的温度代表试样发生变化的温度，峰的面积代表热效应的相对大小。可以用外推法确定试样发生变化起始时的温度（图l）。作基线的延长线和起峰曲线上最大斜率处的延长线，两直线交点的横坐标即为试样发生变化的起始温度Te。图l中Tp为峰顶温度。国际热分析会议决定，以Te为物理或化学变化的起始温度，用以表征某一特定物质。至于要弄清楚试样在加热过程中发生的是什么化，变化的机理如何，则还必须配合其他测试手段才能作出判断。有些差热分析测定采用双笔纪录仪分别纪录温差T和温度T，而以时间t作为横坐标，见图2。显然，通过温度曲线也可以确定差热分析曲线上个点对应的温度值。参比物是在测定温度范围内具有热稳定性的物质，如aAl2O3、SiO2、MgO 等。为了确保参比物对热稳定，使用前应先经较高温度灼烧。此外，所选择的参比物的热容、导热系数、颗粒度以及装填情况还应尽可能与试样相接近。由于两者之间在诸多性质方面不可能完全相同，再加上试样在测定过程中会发生膨胀或收缩，因而差热曲线的基线不一定与时间轴平行，峰前与峰后的基线也不一定在一条直线上，从而产生所谓基线的漂移。升温速率b对测定结果的影响较大。一般地说，升温速率b较小时，可以使基线漂移减少，但测定所需的时间较长，峰矮而宽，不利于变化温度的确定。升温速率b较大时，则会造成基线漂移明显，使变化温度的测定误差较大。因此，升温速率b要恰当，一般选取b为510min-1 图 2 差热曲线与温度曲线被测样品BaCl22H2O为脱水反应：BaCl22H2O BaCl2H2OBaCl2H2O BaCl2实验装置如图3所示： 实际装置：三试剂与仪器试剂：BaCl22H2O 仪器：HCR型差热分析仪1套四实验步骤(1) 准备工作1.取10mg左右BACL2.2H2O装满一样品管，震荡样品管，使其中物质自然堆积紧密并且尽量使堆积紧密程度相同。3.将样品管分别置于炉内样品支持器的孔中，装好热电偶，使其热端与样品管底接触，安置好样品支持器的上恒温铜块，并关闭电炉。4.接好电路，双笔自动记录仪中，记录炉温的量积取20MV，记录的温差取1MV，并调好其记录笔位置。调节CKW-1000系列温度控制仪，设定升温程度， 初始温度（摄氏度）终止温度(摄氏度)升温速(K/min)保温时间（min）25701007015050150250105 5.打开加热开关，开始程序加热，直至温度到250度。实验结束，关闭调节温度控制仪，切断电源。五数据记录与处理1.仪器参数k的测得利用Origin导入数据，绘出图像（见附页）对于参考物铟，测得其实测面积A=51.29666理论焓变H=28.5j/g 实测重量M=10mg 由公式K=MH/A 得K=5.5562.BaCl2.2H2O的反应热的测定运用Origin导入图像数据（见附页）已知M=12mg由上知K=66.80由积分工具