葡萄糖酸钙片.doc

葡萄糖酸钙片本品含葡萄糖酸钙(C12H22CaO14.H2O) 应为标示量的95.0%105.0%。【性状】 本品为白色片。【鉴别】 取本品的细粉适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加温热的水10ml，振摇，滤过，滤液照葡萄糖酸钙项下的鉴别(1)、(4)项试验，显相同的反应【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录 C第二法）以水900ml 为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为试品溶液（0.1g规格）；或精密量取续滤液2ml ，加水稀释至10ml，摇匀，供为供试品溶液（0.5g规格）。照原子吸收分光光度法（附录 D第一法），在422.7nm 的波长处测定。另取葡萄糖酸钙对照品，同法操作并测定，计算出每片的溶出量。限度为 75%，应符合规附录 C第二法）1. 测定法 测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使桨叶底部距溶出杯的内底部25mm 2mm。除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶剂900ml,置各个溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在370.5，按照各品种项下的规定调节电动机转速，待其平稳后，取供试品6片（袋、粒），分别投入6个溶出杯内（除另有规定外，如片剂或胶囊剂浮于液面，应先装人沉降篮内，其形状尺寸如图3所示），自供试品接触溶出介质起，立即计时；至规定的取样时间，吸取溶出液适量（取样位置应在桨叶顶端至液面的中点，距溶出杯内壁10mm处；在多次取样时，操作同第一法），立即用适当的微孔滤膜（同第一法）滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取澄清滤液，照品种项下规定的方法测定，计算每片（袋、粒）的溶出量附录 D第一法 第一法（标准曲线法） 在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的标准溶液至少3份,浓度依次递增，并分别加入供试品溶液配制中的相应试剂。除另有规定外，一般用去离子水制成水溶液。将仪器按规定启动后，先将去离子水喷入火焰，调读数为零，再将最浓的标准溶液喷入火焰，调节仪器至近满量程的读数；然后依次喷入每一标准溶液，读数。每喷完1份溶液后,均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。取每一浓度3次读数的平均值，与相应浓度作标准曲线。按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，将供试品溶液喷入火焰,取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。 2.杂质检查法 取供试品，按各品种项下的规定，制备供试品溶液；另取等量的供试品，加入限度量的待测元素溶液，制备成对照溶液。照上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，并将对照溶液喷入火焰，调节仪器使具合适的读数(a)； 在相同的操作条件下喷入，供试品溶液，读数(b)；b值应小于(a-b)。【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸 钙1g），加水约50ml，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移置100ml 量瓶中，再用 水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水75ml，照葡萄糖酸钙项下的方法，自“加氢氧化钠试液15ml和0.25g钙紫红素指示剂”起，依法测定。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定 液(0.05mol/L) 相当于22.42mg 的C12H22CaO14.H2O 。 【类别】 同葡萄糖酸钙。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.5g 【贮藏】 密封保存。 仪器温水浴 容出杯 电子天平 量筒 滤纸 原子吸收分光光度计溶液 指示剂 滴定液氢氧化钠试液 钙紫红素指示剂 乙二胺四醋酸二钠滴定液 氢氧化钠试液 取氢氧化钠溶液4.3克，加水溶解至1000ml，即得(取氢氧化钠0.172克, 加水溶解至40ml)钙紫红素指示剂 取钙紫红素0.1克，加无水硫酸钠10克，研磨均匀，即得。乙二胺四醋酸二钠滴定液 .配制 取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。.标定取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液滴，滴加氨试液溶液显微黄色，加水25ml与氨氯化铵缓冲液（PH=10.0）10ml，再加铬黑指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得仪器及用具十万分之一分析天平、箱式电阻炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等试剂及试液和指示剂缓冲液乙二胺四醋酸二钠、蒸馏水、0.025%甲基红的乙醇溶液、稀盐酸、氨试液、氨氯化铵缓冲液（PH=10.0）、铬黑指示剂0.025%甲基红的乙醇溶液 氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液在含HCl应为9.5%10.