实验一-----失重法测金属腐蚀速度.doc

材料腐蚀与防护实 验 指 导 书 山东科技大学材料学院金属材料系 2007 目 录 1. 腐蚀体系的极化性能 2. 失重法测金属腐蚀速度 实验一 腐蚀体系的极化性能1. 实验目的 （1）分析活化极化控制腐蚀体系极化曲线的特征。 （2）掌握恒电位法测定极化曲线的基本原理和方法。 （3）学习塔菲尔区外延法求腐蚀电流的原理和方法。 （4）熟悉恒电位仪或电化学综合测试仪的操作规程。2. 基本原理 见金属腐蚀理论及腐蚀控制第四章，见金属腐蚀理论及应用第二章的第二、四、八、十节内容。当电极上有净电流通过时，电极电位显著偏离了未通电时的开路电位（平衡电位或非平衡的稳态电位），这种现象叫做电极的极化。当通过外加电流时电极电位偏离稳定电位的的现象，成为腐蚀体系的极化。研究对一腐蚀金属电极外加极化时，其极化电位与外加电流之间的关系即是腐蚀金属电极的极化曲线。金属的电化学腐蚀中，常用电流密度来表示腐蚀速度（单位时间内金属腐蚀的程度）。腐蚀金属电极的一般速度方程式如下： 它是大部分测定腐蚀速度的电化学方法的理论基础。方程式中通过试验测定的数据是自腐蚀电位和一系列极化电位以及相对应的极化电流I，然后从实验测定的极化数据计算出金属的腐蚀速度以及其它有关电化学参数。3.实验内容及要求 （1）用恒电位法测量低碳钢（Q235）试样在0.05mol/L硫酸氢钠中的极化曲线，了解这种活化极化腐蚀体系极化曲线的特征。 （2）用塔菲尔区外延法确定腐蚀电流密度及极化曲线的Tafle斜率值。 4.实验装置及仪器用品 （1） 实验仪器和试剂实验仪器： 烧杯500mL 2个玻璃棒 1个鲁金毛细管 1个1480A 8通道恒电位仪和POTENTIOSTAT/GALVANOSTAT 273试 剂： NaHSO4 （2）实验参数实验温度： 常压、室温 26-28oC 实验溶液： NaHSO4溶液0.05mol/L实验气氛： 空气装置状态： 静止静置时间： 2000s电极体系： 三电极体系待测电极： Q235（面积约为1cm2）参比电极： 饱和甘汞电极辅助阴极： pt电极（面积约为2cm2）阳极极化曲线电压： -0.05V0.8V（相对于开路电压）扫描速度： 0.5mV/s扫描方式： 动电位线性扫描图1 极化曲线测量电路示意图（3）试样的准备甘汞电极工作电极鲁金毛细管饱和KCl溶液Pt电极NaHSO4溶液试样用砂纸打光、酒精脱脂去污洗净，然后取1010mm试样面积作为工作表面，背部焊接导线，其余部分用环氧树脂（或绝缘清漆、AB胶、石蜡等）覆盖。图2 极化曲线测量装置图5.实验步骤 （1）配溶液：用试剂硫酸氢钠和蒸馏水配制实验溶液0.05mol/L，盛在烧杯内作为电解池。 （2）磨试样：试样表面状态要求均一、光洁，需要进行表面处理。制作试样时已经过机加工，试验前还需用砂布打磨，以达到要求的光洁度。表面上应无刻痕与麻点。平行试样的表面状态要尽量一致。打磨时注意避免过热。 （3）将试样工作表面磨光，测量尺寸，清洗去油，焊接导线封装后，安装到电解池内；装好辅助电极、参比电极，鲁金毛细管尖端靠近研究电极工作表面（1mm左右）。 （4）测试过程中，试样为工作电极（阳极），pt片为对电极（阴极），饱和甘汞电极为参比电极。将仪器上的线与待测电极体系相连（如图2所示）。（5）打开计算机中的测试程序，选择动电位扫描，在随后的对话框里设置扫描起始电位、终止电位、扫描速度、参比电极、静置时间和终止电流等参数。然后开始测试。（6）实验开始时，记录起始扫描电位，观察曲线是否平滑，对于曲线十分粗糙，且电流较大的试样，手动停止扫描。导致此现象最合理解释为试样封装不严，发生缝隙腐蚀。此时，可以用毛笔蘸石蜡和松香的混合液体（将石蜡和松香在电炉上加热）仔细涂在试样与树脂边缘。（7）测试结束后，按试样号保存好曲线，退出。试样取出，溶液倒掉，彻底清洗烧杯，去离子水润洗待用。试样晾干保存。 6.数据处理 （1）用腐蚀体系的测量数据在Elgi 坐标系中绘制极化曲线图。 （2）用塔菲尔区外延法确定腐蚀体系的腐蚀电流密度。 （3）由极化曲线塔菲尔区确定Tafel斜率ba 和bc。 记 录 表 格试件材质试件暴露面积介质温度试件自腐蚀电位Ecor参比电极试件自腐蚀电流Icor辅助电极Tafel斜率ba介质成分Tafel斜率bc7.思考问题 （1）本实验中的Tafel区直线段外延法求腐蚀电流方法有哪些缺陷？ （2）本实验的误差可能来自哪些方面？实验二 失重法测金属腐蚀速度 1. 实验目的 （1）掌握失重法测量金属腐蚀速度的原理和操作过程。 （2）加强对金属腐蚀与环境条件密切相关的认识。 2. 基本原理 见金属腐蚀理论及腐蚀控制绪论，金属腐蚀理论及应用绪论第四节，附录一、二、三、四。 3. 实验内容及要求 （1）用失重法测量低碳钢（A3）在硫酸溶液中的腐蚀速度。硫酸溶液的浓度分别取20%、30%、40%、50%（待定）。室温。静态。 （2）通过实验，要求初步掌握失重法测量金属腐蚀速度的各个基本操作环节。 4. 实验仪器及用品 分析天平 规定浓度的硫酸溶液 低碳钢（A3）试样（矩形薄板）试样表面制备用品：砂布、丙酮、蒸馏水、电吹风、游标卡尺阴极去膜装置（浓盐酸（工业纯）、六甲基四胺（又称乌洛托品） 5. 实验步骤 （1）配溶液：用试剂硫酸和蒸馏水配制实验溶液，每种溶液800mL，分别盛在1000mL烧杯内。 （2）磨试样：试样表面状态要求均一、光洁，需要进行表面处理。制作试样时已经过机加工，试验前还需用砂布打磨，以达到要求的光洁度。表面上应无刻痕与麻点。平行试样的表面状态要尽量一致。打磨时注意避免过热。 （3）打号码：试样标记，可用钢号码打印编号。 （4）量尺寸：用游标卡尺测量试样的长、宽、厚和小孔直径，以供计算暴露表面积。测量时必须量几个部位，取其平均值。 （5）清洗去油：将试样表面残屑除尽，用浸丙酮的棉花球擦拭，除去表面油污，再用蒸馏水冲洗，滤纸吸干。然后用电吹风干燥（注意用冷风！）。清洗后的试样不能再用手拿取，需放在干净的滤纸上。 （6）称初重：干燥后的试样用分析天平称取初重W0，准确到0.1mg。 （7）浸入试验溶液：试样称重后立即穿上塑料线，浸入试验溶液内（记下浸入时间！）。每种试验溶液内挂34块平行试样。注意试样不能彼此接触，也不能与容器接触。试样浸入深度应大致相同。其上端距液面应大于2cm。观察并记录试样浸入溶液后发生的现象。 （8）试验时间：由于碳钢在不同浓度的硫酸溶液中的腐蚀速度相差很大，不同体系的试验时间应根据具体情况确定。 （9）清除腐蚀产物：取出试样前应仔细观察试样表面和溶液中的变化。取出试样（记下时间！）后观察试样表面腐蚀产物的形态和分布。将试样放在自来水流下冲洗，用毛刷刷去疏松的腐蚀产物，再次观察试样表面状态。 将试样用化学法除膜。除膜操作应进行多次，以达到恒重（两次称重差别小于0.5mg），并由空白试样确定金属基体的损失。具体操作步骤见金属腐蚀理论及应用附录四。 （10）称腐蚀后重：除膜后用蒸馏水冲洗，除去已变疏松的腐蚀产物，然后擦拭、干燥，用分析天平称重量。恒重后的重量作为腐蚀后重W1。 6. 数据处理 （1）按表格记录所测数据，计算低碳钢试样在试验溶液中的腐蚀速度Vp。 （2）取同种溶液中的几块平行试样的腐蚀速度的算术平均值，作为低碳钢在该溶液中的腐蚀速度。 （3）使用各种溶液中所得腐蚀速度数据，绘制低碳钢腐蚀速度随硫酸浓度变化的曲线。 7. 讨论参考问题 （1）碳钢在硫酸溶液中的腐蚀有何特点？ （2）试样腐蚀后外貌和溶液有什么变化？描述腐蚀产物的形态、颜色、分布，以及与金属试