化学分析岗位作业指导书.doc

文件编号：化学分析检验岗位作业指导书文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第1页 共11页职责范围1. 负责矿渣粉和水泥的原料、半成品、成品的化学分析检验；2. 负责化学分析用标准溶液的配制、标定工作；3. 负责试剂仓库的管理工作；4. 负责所用仪器、设备、工具的维护和保养工作；5. 完成领导安排的临时性化验工作。作业要求1. 严格按照操作规程进行实验；2. 试验要求准确及时，发现原材料、产品异常波动，及时向上级汇报；3. 原始记录、台帐书写要清晰，保存要完好；4. 严格遵守公司、部门的各项规章制度,定期做好校对工作；5. 及时准确的向有关领导、部门提供分析数据，根据要求参加质量分析会；6. 管理、使用好所用的仪器、设备、药品，各种器皿、工具摆放整齐。7. 认真搞好安全卫生工作；积极参加公司、部门组织的各项活动。文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第2页 共11页操作规程矿渣粉及水泥分析方法1.二氧化硅的测定:方法要点:在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中，硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余后，用热水使氟硅酸钾水解产生氟酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。分析步骤:准确称取0.5000g试样置于银坩锅中,加入6-7g氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入马弗炉中，从低温升起，在650700的高温下熔融20min期间取出摇动一次。取出冷却，将坩锅放入已盛有100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出坩锅，用水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次加入2535ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩锅和盖取出，将溶液加热至沸，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。吸取50.00ml溶液放入250300ml塑料杯中，加入1015ml硝酸，搅拌冷却至30以下。加入固体氯化钾，仔细搅拌至饱和，并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及10ml氟化钾溶液仔细搅拌放置1520min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30以下氯化钾乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200ml沸水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。二氧化硅的质量分数，（%）；氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，（mg/ml）;文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第3页 共11页操作规程滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，（ml）；试料的质量，（g）。2.氧化钙的测定方法要点：预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾，可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子，以抑制聚合状态的硅酸的干扰，然后在PH12.8的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂,以钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂(CMP),用EDTA标准溶液滴定。 分析步骤：从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入7ml氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上加水稀释至200ml以上，加入5ml三乙醇胺（1+2）及少许的CMP混合批示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58ml，此时溶液在pH13以上，用用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。计算氧化钙的质量百分数式中：氧化钙的质量分数，（%）；EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，(mg/ml)；滴定试样时消耗EDTA标准溶液的体积，(ml)；滴定空白时消耗EDTA标准溶液的体积，(ml)；试料的质量，(g)；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第4页 共11页操作规程3. 氧化镁的测定方法要点：以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，在PH=10的溶液中，加入盐酸羟胺并使绿色Mn3+还原成Mn2+，用适量的酸性铬蓝K-奈酚绿B为混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入稀释至约200ml，加入1ml酒石酸钾钠溶液，5ml三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入25ml缓冲溶液，及少许酸性铬蓝K-荼酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至蓝色。计算氧化镁的质量百分数式中：氧化镁的质量分数，（%）；EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度, (mg/ml)；滴定试样时消耗EDTA标准溶液的体积，(ml)；滴定空白时消耗EDTA标准溶液的体积，（ml）；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；试料的质量，（g）；4.熟料游离氧化钙的检验准确称取约0.4g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入30ml乙二醇乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试样分散，放入1枚搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸（电压表指针指在220V左右的位置上）。当冷凝管下的乙醇开始连续滴下时，开始定时，降低电压表指针在150V左右，稍增大转速，继续加热煮沸，到达计时4分钟时，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次， 文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第5页 共11页操作规程过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失，关闭仪器总电源开关。 游离氧化钙的质量分数（%）按下式计算：式中：Tcao 甲酸乙醇标准溶液对于氧化钙的滴定度，（mg/ml）； V滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积，（ml）；m试料质量，（g）；5.烧失量的检验准确称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已钓烧恒重的瓷坩埚中，将坩埚盖盖上并留有一缝隙，放入高温炉内在9501000的温度灼烧一定时间（生料30分钟，水泥20分钟）取出，置于干燥器中冷却至室温称重。烧失量百分比含量按下式计算：式中：M灼烧前试料质量，（g）；m灼烧后试料质量，（g）；6.水泥氯离子的检验方法提要：用规定的蒸馏装置在250260温度下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作洗收液。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。分析步骤：试验前须连接蒸馏装置并对各部件进行检验。试样称取量可根据氯的含量确定：氯含量小于0.2%时，称取0.30.5g；氯含量为文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第6页 共11页操作规程0.2%1%时，称取0.10.3g；碳酸盐样品以0.3为宜，称量应准确至0.0001g。将称量的试料置于以烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴0.5mol/L硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。向蒸馏管中加入5-6滴过氧化氢（30%）溶液，摇动使试样完全分散后加入5ml磷酸（85%），套上磨口塞，待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于250-260的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。开动抽气泵，调节气流速度在100200ml/min，蒸馏10-15min后关闭抽气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。用95乙醇吹洗冷凝管及其下端，洗液收集于锥形瓶内（乙醇用量约15ml）。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1-2滴0.1的溴酚兰指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠调节至溶液呈蓝色，然后用0.5mol/L硝酸调节至溶液刚好变黄，在过量一滴。加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。氯离子含量为0.2%1%时，蒸馏时间为15-20min；用0.001mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴定。 氯离子的质量分数按下式计算：式中：氯离子的质量分数，（%）；硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，（mg/ml）；滴定试样时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，（ml）；滴定空白时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，（ml）；文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第7页 共11页操作规程试料的质量，（g）；7.三氧化二铁的测定方法要点：在PH1.8-2.0及60-70的溶液中以磺基水杨酸钠为指示剂，用标准滴定溶液滴定。分析步骤：吸取制备好的试样溶液25ml放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液PH在1.0-2.0之间，将溶液加热至70，加10滴磺基水杨酸钠指示剂，在不断搅拌下，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈黄色 。三氧化二铁的质量百分数用下式计算：式中：三氧化二铁的质量分数，（%）；EDTA标准溶液对于三氧化二铁的滴定度，(mg/ml)；滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积， (ml)；试料的质量，(g)；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第8页 共11页操作规程8.三氧化二铝的测定方法要点：通过降低溶液的PH至3左右，在煮沸下以EDTA铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定分析步骤：将滴定完铁的溶液用水稀释至约200ml，加1-2滴溴酚蓝指示剂溶液，滴入氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加（1+1）盐酸至黄色，加入15mlPH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-铜溶液及2-3滴PAN指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定直至溶液经煮沸后红色不再出现，溶液呈稳定的亮黄色为止。计算三氧化二铝的质量百分数： 式中：三氧化二铝的质量分数，(%)；每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数，(mg/ml)；滴定试样时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，(ml)；滴定空白时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，(ml)；试料的质量，(g)；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第9页 共11页操作规程9. 氧化锰的测定方法要点：在硫酸介质中，用高碘酸钾将锰氧化成高碘酸根，于波长530nm处测定溶液的吸光度。用磷酸掩蔽三价铁离子的干扰。分析步骤：称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，加入3g碳酸钠硼砂混合溶剂，混匀。在9501000下熔融10min，用坩埚夹持坩埚旋转，使熔融物均匀地附于坩埚内壁，冷却后，将坩埚放入已盛有50ml硝酸（1+9）及100ml硫酸（5+95）并加热至微沸的300ml烧杯中，并继续保持微沸状态，直至熔融物完全溶解，用水洗净坩埚及盖，用快速滤纸将溶液过滤至250ml容量瓶中，并用热水洗涤数次。将溶液冷却至室温后，用水稀释至标线，摇匀。吸取50.00ml上述溶液放入150ml烧杯中，一次加入磷酸（1+1）、10ml硫酸（1+1）和约1g高碘酸钾，加热微沸10min15min至溶液达到最大颜色深度，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用分光光度计，10mm比色皿，以水做参比，于波长530nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出一氧化锰的含量（）计算一氧化锰的质量百分数： 式中： 氧化锰的质量分数，(%)；从曲线查得的比色溶液中一氧化锰的含量，（mg）；试料的质量，（g）；5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比.文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第10页 共11页操作规程10. SO3 的测定：准确称取矿粉试样0.5000g，置于200ml干燥烧杯中，盖上表面皿，从杯口慢慢加水4050ml，加入10ml盐酸（11），加热煮沸34分钟，用中速滤纸过滤，用热水冲洗12遍，滤纸盛于200ml烧杯中，加水至200ml刻度线，将溶液加热至沸，在搅拌下滴加10m1，100g/L的氯化钡溶液继续加热煮沸35分钟，然后放在热处静置4小时，（或在室温下放置过夜）。用慢速滤纸过滤，并以热水洗涤至无氯根反应为止（用硝酸银溶液检验）。将沉淀物及滤纸一并移入瓷坩锅中，灰化后，在800的高温炉中灼烧30min取出坩锅，置于干燥器中冷置室温。称量计算结果，如此反复灼烧，直至恒重。三氧化硫的百分含量（X1）计算式中：G1灼烧后沉淀物的重量, (g);G试样重量, (g);0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。相关记录出厂水泥分析结果台帐矿渣粉检验台帐化验分析原始记录三氧化硫检验原始记录烧失量原始记录原料分析结果台帐密度检验原始记录出厂水泥分析化验记录进厂熟料、辅料分析化验记录文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥、矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第11页 共11页操作规程11.标准溶液的配制与标定有些物质在制作中能够得到组成稳定，不含杂质的纯净剂。当配制这些物质的标准溶液时就可根据其摩尔质量准确称取一定质量而配成。一、基准物质的纯度应高于优级纯试剂，并符合下列要求：1. 纯度高，杂质含量少至可以忽略。2. 组成一定，与化学式完全一致（包括结晶水等），并易于干燥，便于精确称量。3. 性质稳定，不被空气氧化，在使用时无副反应产生，不易吸水和二氧化碳。4. 其摩尔质量应尽量大些，以减少称量误差。 基准试剂在启用后应注明日期，使用时允许从原瓶中取出而不能将剩余部分再倒回，以防进入杂质。直接配制标准溶液，一般都在容量瓶中进行。将基准物质溶解后，转移至所需体积的容量瓶中摇匀即可。标准滴定溶液的浓度，均以物质量的浓度（mol/L）表示，凡未注明物质的量基本单元者，皆以分子式所表示物质为基本单元。 二、标定溶液浓度时，平均试验不得少于八次，两人各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%，两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值；浓度值取四位有效数字