金属腐蚀与防护考试试卷(附实验)及答案.doc_第1页
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文档简介

金属腐蚀与防护试卷1一、解释概念:(共8分,每个2分)钝性,碱脆、缝隙腐蚀二、填空题:(共30分,每空1分)1 称为好氧腐蚀,中性溶液中阴极反应为 ,好氧腐蚀主要为 控制,其过电位与电流密度的关系为 。2在水的电位图上,线表示 关系,线表示 关系,线下方是 的稳定存在区,线上方是 的稳定存在区,线与线之间是 的稳定存在区。 3热力系统中发生游离2腐蚀较严重的部位是 ,其腐蚀特征是 ,防止游离2腐蚀的措施是 ,运行中将给水的值控制在 范围为宜。4凝汽器铜管在冷却水中的脱锌腐蚀有 和 形式。淡水作冷却水时易发生 脱锌,海水作冷却水时易发生 脱锌。 5过电位越大,金属的腐蚀速度越 ,活化极化控制的腐蚀体系,当极化电位偏离足够远时,电极电位与极化电密呈 关系,活化极化控制下决定金属腐蚀速度的主要因素为 、 。 6为了防止热力设备发生氧腐蚀,向给水中加入 ,使水中氧含量达到 以下,其含量应控制在 ,与氧的反应式为 ,加药点常在 。 7在腐蚀极化图上,若, 极极化曲线比 极极化曲线陡,这时值偏向 电位值,是 控制。三、问答题:(共24分,每小题4分) 1说明协调磷酸盐处理原理。 2自然界中最常见的阴极去极化剂及其反应是什么? 3锅炉发生苛性脆化的条件是什么? 4凝汽器铜管内用硫酸亚铁造膜的原理是什么?5说明热力设备氧腐蚀的机理。6说明腐蚀电池的电化学历程,并说明其四个组成部分。四、计算:(共24分, 每小题8分)1在中性溶液中,10,温度为25,此条件下碳钢是否发生析氢腐蚀?并求出碳钢在此条件下不发生析氢腐蚀的最小值。(E02 = - 0.44) 2写出与的关系式及与的关系式,并说明式中各项的物理意义。3已知铜在含氧酸中和无氧酸中的电极反应及其标准电极电位: = 2+ + 2e E02 = + 0.337VH2 = 2 + 2e E02 = 0.000V2H2O = O2 + 4 + 4e E0O22O = +1.229V问铜在含氧酸和无氧酸中是否发生腐蚀?五、分析:(共14分,每小题7分)1试用腐蚀极化图分析铁在浓3中的腐蚀速度为何比在稀3中的腐蚀速度低?2. 炉水协调磷酸盐控制图如图1,如何根据此图实施炉水水质控制,试分析之。 图1. 协调磷酸盐控制图金属腐蚀与防护试卷2一、解释概念:(共8分,每个2分)苛性脆化、自腐蚀电位、钝性二、填空:(共30分,每空1分)1发生析H2 腐蚀的必要条件是 ,阴极反应为 ,析氢腐蚀为 控制,其过电位与电流密度的关系为 。 2在水的电位图上,线下方是 区,线上方是 区,线与线之间是 区。 3碳钢在 溶液中,奥氏体不锈钢在 溶液中易发生应力腐蚀破裂。 4铁在570以上氧化生成的氧化膜从里到外由 、 、 组成,其中具有良好保护性的是 。 5氧腐蚀常发生在热力系统的 、 ,其腐蚀特征为 。为防止氧腐蚀,通常采用以 为主, 为辅助的防腐蚀方法。使水中氧含量可达 以下。联氨除氧时,给水中联氨含量控制在 ,其反应式为 ,通常加药点在 。 6协调磷酸盐处理的实质是把炉水的 全部变为 ,消除炉水中的 ,该法适用于 条件。 7 时,腐蚀为 控制,靠近 电位; 时,腐蚀为 控制,靠近 电位。三、问答题:(共24分,每小题4分) 1凝汽器铜管用4成膜保护的原理是什么? 2为何同时有溶解氧和游离二氧化碳时腐蚀更加严重? 3说明腐蚀电池的电化学历程。 4锅炉发生苛性脆化的条件是什么? 5金属氧化生成保护性氧化膜应具备什么条件? 6为何说对炉水进行协调磷酸盐处理是防腐防垢兼顾的方法?四、计算题:(共24分,每小题8分)1铜在介质中的腐蚀反应为:22e ,腐蚀电流密度为1002,求其腐蚀速度(2d) 和 ()。已知 63.55, =8.963。2在中性溶液中,2+的浓度为10-6,温度为25,试判断在此条件下铁是否发生析氢腐蚀?并求铁在此条件下不发生析氢腐蚀的最低值。(已知E020.44V)3已知铜在含氧酸中和无氧酸中的电极反应及其标准电极电位: = 2+ + 2e E02 = + 0.337VH2 = 2 + 2e E02 = 0.000V2H2O = O2 + 4 + 4e E0O22O = +1.229V问铜在含氧酸和无氧酸中是否发生腐蚀?五、分析题:(共14分,每小题7分)1具有钝化行为金属的阳极极化曲线如图1,说明曲线上各特性点和特性区的意义。 图1. 具有钝化行为金属的阳极极化曲线2画出2O体系的简化电位图,标出腐蚀区、免蚀区、钝态区。为了使铁不受腐蚀,使铁的状态条件移出腐蚀区的可能途径有那些? 附: 金属腐蚀与防护实验目录实验部分实验1 腐蚀试样的制备 电化学试样的制备 2实验2 恒电位法测定阳极极化曲线 3实验3 塔菲尔直线外推法测定金属的腐蚀速度 5实验4 失重法测定金属的腐蚀速度 7实验5 线性极化法测定金属的腐蚀速度 10实验6 电位图的应用12实验7 动电位扫描法测定金属的阳极极化曲线 14实验8 电偶腐蚀速度的测定 15实验9 闭塞电池腐蚀模拟实验 17演示实验部分实验1 腐蚀原电池 18实验2 原电池的极化 19实验3 钢在硝酸中的钝化 20实验4 缓蚀剂的缓蚀效果 21实验5 阴极保护牺牲阳极法 22 附录1 3型多功能腐蚀测量仪的使用方法23 附录2 1型恒电位/恒电流仪的使用方法 26综合实验部分 锈蚀碳钢磷化及磷化膜性能检验试验.30附录一.34附录二.42附录三.45附录四.46实验部分实验1腐蚀试样的制备 电化学试样的制备一、 目的 学会一种用树脂镶制电化学实验用的金属试样的简易方法和焊接金属样品的方法。二、 材料和药品 金属试样 具有塑料绝缘外套的铜管 塑料套圈 金属砂纸 电烙铁 焊油 焊锡丝 玻璃板 玻璃棒 烧杯 托盘天平 乙二胺 环氧树脂三、 实验步骤1 焊接金属样品将金属试样的所有面金属都用砂纸打磨光亮,用水冲洗干净后待用。 2 给电烙铁通电加热,待电烙铁尖端呈红色时,蘸少许焊油且接触焊锡丝待焊锡丝熔化后,将带塑料套圈的铜杆焊在金属试样上。3 将锯好的5厚的塑料套圈打磨平整待用。 4 称取100g环氧树脂于烧杯中,再称取58g固化剂乙二胺也倒入该烧杯中,用玻璃棒搅拌10,然后把塑料圈放在光滑的玻璃板上,将金属试样放在塑料圈内中央部分。5 把配制好的环氧树脂倒入摆好金属试样的塑料圈内。6 24h固化好金属试样可以进行磨制、抛光。四、 注意事项 1 焊接金属试样时,因电烙铁尖端部位的温度最高,要用尖端部位进行焊接。焊接时,要先在金属试样上焊上点焊锡丝,再将铜杆尖端也焊上些锡丝,然后把2个锡点进行焊接,这样,即容易焊上又容易焊牢。 2 不要触摸电烙铁及金属部分,以免烫伤。 实验2恒电位法测定阳极极化曲线一、 目的1 了解金属活化、钝化转变过程及金属钝化在研究腐蚀与防护中的作用。2 熟悉恒电位测定极化曲线的方法。3 通过阳极极化曲线的测定,学会选取阳极保护的技术参数。二、 基本原理测定金属腐蚀速度、判断添加剂的作用机理、评选缓蚀剂、研究金属的钝态和钝态破坏及电化学保护,都需测量极化曲线。测量腐蚀体系的极化曲线,实际就是测量在外加电流作用下,金属在腐蚀介质中的电极电位与外加电流密度(以下简称电密)之间的关系。阳极电位和电流的关系曲线称为阳极极化曲线。为了判断金属在电解质溶液中采用阳极保护的可能性,选择阳极保护的三个主要技术参数致钝电密、维钝电密和钝化电位(钝化区电位范围)。必须测定阳极极化曲线。测量极化曲线的方法可以采用恒电位和恒电流两种不同方法。以电密为自变量测量极化曲线的方法叫恒电流法,以电位为自变量的测量方法叫恒电位法。一般情况下,若电极电位是电密的单值函数时,恒电流法和恒电位法测得的结果是一致的。但是如果某种金属在阳极极化过程中,电极表面壮态发生变化,具有活化/钝化变化,那么该金属的阳极过程只能用恒电位法才能将其历程全部揭示出来,这时若采用恒电流法,则阳极过程某些部分将被掩盖,而得不到完整的阳极极化曲线。在许多情况下,一条完整的极化曲线中与一个电密相对应可以有几个电极电位。例如,对于具有活化/钝化行为的金属在腐蚀体系中的阳极极化曲线是很典型的。由阳极极化曲线可知,在一定的电位范围内,金属存在活化区、钝化过渡区、钝化区和过钝化区,还可知金属的自腐蚀电位(稳定电位)、致钝电密、维钝电密和维钝电位范围。用恒电流法测量时,由自腐蚀电位点开始逐渐增加电密,当达到致钝电密点时金属开始钝化,由于人为控制电密恒定,故电极电位突然增加到很正的数值(到达过钝化区),跳过钝化区,当再增加电密时,所测得的曲线在过钝化区。因此,用恒电流法测不出金属进入钝化区的真实情况,而是从活化区跃入过钝化区。碳钢在434中就是在阳极极化过程中由活化态转入钝态的。用恒电位法测定其阳极极化曲线,正是基于碳钢在434体系中有活化/钝化转变这一现象,并可对设备进行阳极保护。三、 仪器及用品 恒电位仪 极化池 饱和甘汞电极 铂金电极 A3 钢电极 粗天平 量筒 1000;100 烧杯 1000 温度计 电炉 43及3H2O, 无水乙醇棉,水砂纸。 四、 实验步骤 1 溶液的配制(1)烧杯内放入700 去离子水,在电炉上加热到40左右,放入160g 43 ,搅拌均匀,然后加入65 浓3H2O 。 (2)将配制好的溶液注入极化池中。 2 操作步骤 (1)用水砂纸打磨工作电极表面,并用无水乙醇棉擦试干净待用。(2)将辅助电极和研究电极放入极化池中,甘汞电极浸入饱和溶液中,用盐桥连接二者,盐桥鲁金毛细管尖端距离研究电极12左右。按图1连接好线路并进行测量。 (3)测A3 钢在434体系中的自腐蚀电位约为-0.85V,稳定15,若电位偏正,可先用很小的阴极电流(502左右)活化12再测定。恒电位仪公 研 参 辅41外接测量数学电压表523 图1 恒电位极化曲线测量装置 1盐桥;2辅助电极;3研究电极;4参比电极;极化池 (4)调节恒电位(从自腐蚀电位开始)进行阳极极化,每隔2增加50,并分别读取不同电位下相应的电流值,当电极电位达到+1.2V左右时即可停止试验。五、 结果及数据处理1 求出各点的电密,添入自己设计的表格。2 在半对数坐标纸上用所得数据作E曲线。3 指出碳钢在434中进行阳极保护的三个基本参数。 六、 思考题1 阳极极化曲线对实施阳极保护有何指导意义?2 极化曲线测量对研究电极、辅助电极、参比电极和盐桥的要求是什么? 实验3塔菲尔直线外推法测定金属的腐蚀速度一、 目的 1 掌握塔菲尔直线外推法测定金属腐蚀速度的原理和方法。 2 测定低碳钢在11混合溶液中腐蚀电密 、阳极塔菲尔斜率 和阴极塔菲尔斜率 。 3 对活化极化控制的电化学腐蚀体系在强极化区的塔菲尔关系加深理解。 4. 学习用恒电流法绘制极化曲线。二、 实验原理 金属在电解质溶液中腐蚀时,金属上同时进行着两个或多个电化学反应。例如铁在酸性介质中腐蚀时,上同时发生反应: 2+ +2e 2 +2e H2 在无外加电流通过时,电极上无净电荷积累,即氧化反应速度等于还原反应速度 ,并且等于自腐蚀电流 ,与此对应的电位是自腐蚀电位 。 如果有外加电流通过时,例如在阳极极化时,电极电位向正向移动,其结果加速了氧化反应速度 而拟制了还原反应速度 ,此时,金属上通过的阳极性电流应是: = = + 同理,阴极极化时,金属上通过的阴极性电流也有类似关系。 = + = + 从电化学反应速度理论可知,当局部阴、阳极反应均受活化极化控制时,过电位(极化电位)与电密的关系为: (2.3) = - (-2.3)所以 (2.3)- (-2.3) = (-2.3)- (2.3) 当金属的极化处于强极化区时,阳极性电流中的和阴极性电流中的 都可忽略,于是得到: (2.3) (-2.3)或写成: = 可以看出,在强极化区内若将对作图,则可以得到直线关系见热力设备腐蚀与腐蚀p257.1412(a)。该直线称为塔菲尔直线。将两条塔菲尔直线外延后相交,交点表明金属阳极溶解速度与阴极反应(析H2)速度相等,金属腐蚀速度达到相对稳定,所对应的电密就是金属的腐蚀电密。 实验时,对腐蚀体系进行强极化(极化电位一般在100250之间),则可得到E的关系曲线。把塔菲尔直线外延至腐蚀电位。坐标上与交点对应的值为 ,由此可算出腐蚀电密 。由塔菲尔直线分别求出和 。 影响测量结果的因素如下: (1)体系中由于浓差极化的干扰或其他外来干扰;(2)体系中存在一个以上的氧化还原过程(塔菲尔直线通常会变形)。故在测量为了能获得较为准确的结果,塔菲尔直线段必须延伸至少一个数量级以上的电流范围。三、 仪器和用品 恒电位仪 数字电压表 磁力搅拌器 极化池 铂金电极(辅助电极) 饱和甘汞电极 A3钢电极(研究电极),工作面积12 电极(研究电极) 粗天平 秒表 量筒 1000, 50 烧杯 2000, 1000 ,无水乙醇棉,水砂纸 介质为11混合溶液 四、 实验步骤 1 配制11溶液 2 将工作电极用水砂纸打磨,用无水乙醇棉擦洗表面去油待用。 3 将研究电极、参比电极、辅助电极、盐桥装入盛有电解质的极化池,盐桥毛细管尖端距研究电极表面距离可控制为毛细管尖端直径的两倍。4 按附录2“1型恒电位/恒电流仪使用方法”连接好线路进行测量。 5 测量时,先测量阴极极化曲线,然后测量阳极极化曲线。 6 开动磁力搅拌器,旋转速度为中速,进行极化测量。 7 先记下i = 0时的电极电位值,这是曲线上的第一个点,先进行阴极极化。分别以相隔10s的间隔调节极化电流为-0.5、-1、-2、-3、-4、-5、-10、-20、-30、-40、-50、-60,并记录对应的电极电位值,迅速将极化电流调为零,待电位稳定后进行阳极极化。此时应分别调节极化电流为0.5、1、2、3、4、5、10、20、30、40,并记录对应的电极电位值。应注意,极化电流改变时,调节时间应快,一般在5秒之内完成,实验结束后将仪器复原。 五、 结果处理 1 将实验数据绘在半对数坐标纸上。 2 根据阴极极化曲线的塔菲尔线性段外延求出锌和碳钢的腐蚀电流,并比较它们的腐蚀速度。 3 分别求出腐蚀电密、阴极塔菲尔斜率和阳极塔菲尔斜率。六 思考题 1 从理论上讲,阴极和阳极的塔菲尔线延伸至腐蚀电位应交于一点,实际测量的结果如何?为什么?3 如果两条曲线的延伸线不交于一点,应如何确定腐蚀电密? 实验4失质法测定金属的腐蚀速度 一、 目的 1 掌握某些因素如介质及其浓度、缓蚀剂等对金属腐蚀速度的影响。 2 掌握质量法测定金属腐蚀速度的方法。 二 原理 使金属材料在一定条件下(温度、压力、介质浓度等)经腐蚀介质作用一定时间后,比较腐蚀前后该材料的质量变化从而确定腐蚀速度。 对于均匀腐蚀,根据腐蚀产物易除去与否可分别采用失质指标和增质指标来表示腐蚀速度。失质指标为: 增质指标为:式中:S 试样面积,m2; t 试验时间, h; m0 腐蚀前试样的质量, g ; m1 腐蚀后试样的质量(清除腐蚀产物后),g ; m2 腐蚀后试样的质量(清除腐蚀产物前), g ; 对于均匀腐蚀,很易将以上腐蚀速度指标换算成以深度指标表示的腐蚀速度: 式中: 金属的密度,3 质量法适于室内外多种腐蚀实验,可用于材料的耐蚀性能评定、选择缓蚀剂、改变工艺条件时检查防腐效果等。本实验是碳钢在敞开的酸溶液中的全浸实验,用质量法测定其腐蚀速度。 金属在酸中的腐蚀一般是电化学腐蚀。酸类对金属的腐蚀规律主要取决于酸的氧化性。非氧化性酸,如盐酸,其阴极过程是氢去极化过程;氧化性酸,其阴极过程则主要是氧化剂的还原过程。但我们不可能把酸类截然分成氧化性酸和非氧化性酸,例如,当3 比较稀时,碳钢的腐蚀速度随酸浓度的增加而增加,是氢去极化腐蚀,当3 浓度超过30%时,碳钢的腐蚀速度迅速下降,3 浓度达到50%时,碳钢的腐蚀速度最小,此时碳钢在3 中腐蚀的阴极过程是: 3- + 2 + 2e 2- 2O酸中加入适量缓蚀剂能阻止金属腐蚀或降低金属腐蚀速度。 三、 仪器与药品 钢印、锒头、游标卡尺、毛刷、干燥器、分析天平、烧杯、量筒、搪瓷盘、温度计、电炉、玻璃棒、镊子、滤纸、尼龙丝。丙酮、去离子水、2024 、2024 +硫脲10、 203 、603 、121%2%六次甲基四胺。 四、 实验步骤与内容 1 试样的准备(1) A3 碳钢试样,其尺寸为5025(23) 。且打磨试样。(2) 用钢印给试样编号,以示区别。(3) 用游标卡尺准确测量试样尺寸,计算出试样面积,记录数据。 (4)试样表面除油,先用毛刷、软布在流水中清除其表面残屑、油污,再用丙酮清洗后用滤纸吸干。如此处理的试样避免再用手摸,应用干净纸包好,于干燥器中干燥24h 。 (5)将干燥后的试样放在分析天平上称重,精确到0.1,称重结果记录在表1内。 2 腐蚀实验 (1)分别量取800下列溶液; 2024 2024 +硫脲10 203 603 将其分别放在4个1000 干净烧杯中。 (2)将试样按编号分成四组(每组2片),用尼龙丝悬挂,分别浸入以上4个烧杯中。试样要全部浸入溶液,每个试样浸泡深度要求一致,上端应在液面以下20 。 (3)自试样进入溶液时开始记录腐蚀时间,半小时后,把试样取出,用水清洗。 3 腐蚀产物的去除 腐蚀产物的清洗原则是应除去试样上所有的腐蚀产物,而只能去掉最小量的基本金属。去除腐蚀产物的方法有机械法、化学法及电化学法。该实验采用机械法和化学法。 (1)机械法去除腐蚀产物。若腐蚀产物较厚可先用竹签、毛刷、橡皮擦净表面,以加速除锈过程。 (2)化学法除锈。化学法除锈常用的试剂很多,对于铁和钢来说主要有以下几种配方: a. 20% + 200锌粉,沸腾5 ,直至干净。 b. + 50 2 + 20 3 。 c. 12% + 0.2% 2O3 + 0.5% 2 + 0.4%甲醛,50,1540 。 d. 10% H24 + 0.4% 甲醛,4050,10 。 e. 12% + 1%2% 乌洛托品,50或常温。 f. 饱和4 + 3H2O,常温,直至干净。 本实验采用试剂为配方e ,该法空白小,除锈快,经除锈后样品表面稍发黑。 (3)除净腐蚀产物后,用水清洗试样(先用自来水后用去离子水),再用丙酮擦洗、滤纸吸干表面,用纸包好,于干燥器内干燥24h。将干燥后的试样称重,结果记录在表2中。 五、 实验结果的评定 1 定性评定方法 (1)观察金属试样腐蚀后的外形,确定腐蚀是否均匀,观察腐蚀产物的颜色、分布情况及其与金属表面结合是否牢固。 (2)观察溶液颜色是否变化,是否有腐蚀产物的沉淀。 2 定量评定方法 若腐蚀是均匀的,可依上述公式计算 ,并可换算成腐蚀深度。根据下式计算20% H24 加硫脲后的缓蚀率G :式中:V 未加缓蚀剂时的腐蚀速度; V 加缓蚀剂时的腐蚀速度六、 思考题1 为什么试样浸泡前表面要经过打磨?2 试样浸泡深度对实验结果有何影响? 表1 试样称重结果记录编号长()宽()厚()孔径()面积(2)12345678 表2 试样测试结果记录组别腐蚀介质编号腐蚀时间(h)试样原重(g)腐蚀后重(g)失重(g)腐蚀速度(2h)腐蚀深度()缓蚀率(%)一12二34三56四78实验5 线性极化法测定金属的腐蚀速度一、 目的1 掌握线性极化仪的使用方法。2 掌握几种求塔菲尔常数的方法。3 了解线性极化技术测定金属腐蚀速度的原理。二、 实验原理 对于活化极化控制的腐蚀体系,当自腐蚀电位相距两个局部反应的平衡电位甚远时,极化电流外与电极电位E关系方程为: 对上式微分并经数学处理,可得到:式中: 极化阻力(); 金属的腐蚀电密(2); 外 极化电密(2); 金属的腐蚀电位(V); d 极化电位(V); 、 阳、阴极塔菲尔常数(V) 则 此式为线性极化方程式。由此可知,腐蚀速度与极化电阻成反比,只要测得和、后,就可求出金属的腐蚀速度。 三、 仪器和药品 线性极化仪、碳钢电极、烧杯、电极架、砂纸等, 若丁(二邻甲苯基硫脲)、乌洛托品、丙酮、酒精棉、硫酸 四、 实验步骤1 三电极体系准备(1) 焊接(2) 打磨(3) 计算面积(4) 清洗 2 3型多功能腐蚀测量仪使用方法见附录1。 3 实验溶液配制 (1)0.524 800 0.524分别加0.2, 0.5, 0.6, 0.8,1 .0, 1.2g乌洛托品溶液。 (2)0.5M H24 0.524+1 (2)2 (硫脲) 0.524+若丁 0.524+0.5%乌洛托品溶液。 4. 分别测定各电极电位,选择电位差小于2的二个电极为工作电极和参比电极,另一电极为辅助电极。 5 加极化电位5,记录i5 或 加极化电位10,记录i10 或 五、 结果处理 1 计算或作图求出 2 选用以下 、数据计算 塔菲尔常数(20,) 0.5M H24 54.4 112.1 0.524+1(2)2 91.1 121.2 0.524+若丁 76.3 157.4 0.524+0.5%乌洛托品溶液 96.0 132.0 3. 比较几种缓蚀剂的缓蚀率。 六、思考题1 在什么条件下才能应用线性极化方程式计算金属腐蚀速度?2 确定塔菲尔常数的方法有那些?实验6电位 图的应用一、 目的1 学会应用电位 图。 2 了解铁在0.13溶液中的腐蚀情况,并对铁在此条件下进行阳极保护和阴极保护。 二、 原理 利用电位图可直接判断在给定条件下氧化反应进行的可能性或进行反应所必须的电位范围。 铁水体系的电位图给出了铁及其氧化物稳定存在的平衡区域,也可用以估计铁在不同水溶液中进行阳极保护和阴极保护的条件。 如果对铁进行阳极极化,使其电位提高到钝化区,该区处在2O3的稳定区,此种条件下铁表面生成一层2O3 膜,铁由腐蚀状态进入钝化态,使铁的腐蚀速度大大减小而受到保护。如果对铁进行阴极极化,即将电位降到免蚀区,金属铁由腐蚀态转变为热力学稳定状态,使铁的腐蚀停止而得到保护。三、 仪器和试剂 直流稳压电源 1台 数字稳压表 1台 毫安表 1个 极化池 2个 铂金电极 2个 饱和甘汞电极 2个 铁丝电极(=1.6300) 8根 N2 2 烧杯250300(细长的) 1个 3(0.1M, 8.4) 2L H24(1M) 无水乙醇棉,乳胶管,弹簧夹,吹风机四、 实验步骤1 制作电极将40, =1.6的铁丝绕在=10金属棒上,尾部留出4用于与外线路连接,抽出金属棒后将铁丝圈拉成14长的弹簧形状。2 处理铁丝电极 将铁丝电极放入盛有124的细长烧杯中,待铁丝表面镀锌层全部溶解后(气泡析出量骤减)取出,用去离子水冲洗2次,再用酒精棉擦净待用。3 阳极腐蚀与保护(1) 在两个极化池中分别注入5000.13(8.4),将4根处理好的铁丝电极编号并放入两个极化池中,按图2连接线路。向溶液中通N215后即可测定自腐蚀电位。134CK2图2 实验线路连接图 (2)合上开关K、C,将电源电压缓慢调至2.5V左右,观察电流下降的情况和各电极的反应现象(腐蚀产物颜色、气体析出量等),并作记录。待电流稳定后(降至5)测定各电极的电位。 (3)用玻璃棒轻敲电极4,使其表面附着物脱落,然后断开开关C,观察各电极的反应现象。15后记下电流值并测定各电极的电极电位。 (4)断开开关K,停止通N2 ,取出电极,观察并记录各电极表面状态。 (5)将测得各电极的电位值与电位图比较,确定出各电极处于什么区域(免蚀区、腐蚀区、钝化区)。 (6)解释各电极的反应现象,指出各电极的产物是什么? 4 阴极腐蚀与保护 (1)如前述,连接好实验线路。向极化池1中通O2 ,极化池2处于自然状态,15后测定4个电极的自腐蚀电位。 (2)关闭开关K,开关C断开,调节电源电压(4.5V),使极化池1中阴极的电极电位为-600(), 观察并记录电流的变化情况和反应现象,测定各电极的电极电位。 (3)弹掉电极1上的反应产物,观察并记录各电极的反应现象(注意腐蚀产物的颜色、溶液的颜色、气体析出情况等)。 (4)将测得各电极的电位值与电位图比较,确定各电极处于什么区域。 (5)解释实验现象,指出各电极上的产物是什么? 五、 思考题 1 根据电位图,讨论在实验电位范围内有哪些电化学平衡反应。 2. 讨论各电极表面腐蚀产物及析出气体是什么? 3. 讨论如何对3(8.4)中的铁进行阳极保护和阴极保护。实验7动电位扫描法测定金属的阳极极化曲线一、 目的了解动电位扫描法测定阳极极化曲线的方法。二、 原理 在测量阳极极化曲线时,动电位扫描法是准稳态方法,利用线性扫描电压信号控制恒电位仪的给定自变量,使其按照预定的程序以规定的速度连续线性变化,记录相应的信号,自动绘制极化曲线,即电位-电流关系曲线。三、 仪器与用品环氧树脂、铜丝、塑料管、砂纸、430不锈钢、试样、铂电极、甘汞电极、电解池、N2 、恒温水浴锅、恒电位仪、电位扫描仪、对数转换仪、函数记录仪四、 实验步骤 样品制备(1) 将10m2的试样四周用300#600#砂纸打磨光滑。(2) 将铜丝剪成适当长度,一端砸平,焊在试样上,用酒精棉、丙酮擦洗净并套上塑料管。 (3) 向环氧树脂中加入7%乙二胺(),调匀后镶在试样上。24h凝固后可用 。 2 作标准极化曲线 (1)将上述制备的样品工作面用300#600#砂纸打磨光滑。 (2)配置10000.524溶液。 (3)将配置好的溶液倒入极化池中,通N2除氧30,温度为30左右。 (4)将工作电极、辅助电极、参比电极安装好放入电解池,稳定20。 (5)按图连线,检查无误后,打开各仪器电源,将恒电位仪置“参比”测量试样的自腐蚀电位 ,由电位扫描仪将电位预置到-0.5V,以10速度进行阳极极化,直到1.6V为止。将所测得的曲线与标准曲线相对照。 五、 思考题 1.影响测量阳极极化曲线的因素有哪些?恒电位仪接对数研究参比公开端外接给定电位扫描仪XY记录仪XY输出对数转换仪输入辅助输出图3极化曲线自动测量连线图实验8电偶腐蚀速度的测定一、 目的 1 掌握电偶腐蚀测试原理,了解不同金属或合金接触时组成的电偶对在介质中的电位序。2 了解在电偶腐蚀中阴、阳极面积比、溶液状态、值对腐蚀电流的影响。3 学会使用零阻电流表测定电偶电流的方法。二、 原理电偶法是快速测定金属腐蚀的方法。当两种不同金属在电解质中相接触时,由于其腐蚀电位差异,形成电偶对,原腐蚀电位较负的金属成为电偶对的阳极而腐蚀速度增大,导致异金属接触处阳极金属侧局部腐蚀。利用零电阻电流表,可测量浸入电解质中异金属电极之间流过的电流,此即该电偶对的电偶电流。根据电偶电流数值,可判断金属耐接触腐蚀性能。在此简介电偶电流与电偶对中阳极金属溶解电流及与阴/阳极面积比之间的关系。 活化极化控制体系:电偶电流可表示为电偶电位处电偶对阳极金属上局部阳极电流与局部阴极电流之差: = () ()通过推导可写成:式中: 电偶对中阳极金属的真实溶解电流; 、 分别为该金属的自腐蚀电位和自腐蚀电流; 该金属的阴极塔菲尔常数。对上式可考虑两种情况: (1) ,即形成电偶对后阳极极化很大, ,此时电偶电流等于电偶对中阳极金属的溶解电流。 (2) , 即形成电偶对后阳极极化很小,则 ,此时电偶电流等于电偶对中阳极金属的溶解电流的增加量。 2 扩散控制体系:若电偶对中阳极金属的腐蚀速度受氧化剂向金属表面的扩散速度所控制,且阴极金属仅起阳电极作用,此时电偶对中阳极金属的腐蚀电密等于阴极扩散电密, 由此可得电偶对中阳极金属的溶解电密 相对于阳极的电偶电流密度与阴/阳极面积比的关系为:式中: 电偶对中阳极金属的面积; 电偶对中阴极金属的面积。 测量电偶电流不能用普通的安培表,要采用零电阻安培表的测试技术。目前已用晶体管运算放大器制作零阻安培表,也可利用零阻安培表的结构原理,将恒电位仪改接成测量电偶电流的仪器。 三、 仪器及用品 电偶腐蚀计 磁力搅拌器 铁(A3钢)电极 电极、电极、电极、电极 烧杯 1000 量筒 1000 、5 有机玻璃支架 , , , 试纸,砂纸,无水乙醇棉,封蜡,毛笔等 四、 实验步骤 1 将各电极用水砂纸打磨,无水乙醇去油,用封蜡涂封留下所需面积放入干燥器中待用。 2 配制3溶液,连接仪器线路。 3 测各电极在3溶液中自腐蚀电位,相对甘汞电极,各电极面积相等。 4 测定在3溶液中下列电偶对的电位差及电偶电流: , , , , 5. 待电极的自腐蚀电位趋于稳定后测定各电偶对的电偶电流随时间的变化情况直到电流比较稳定时为止。记录偶合电极相对于电极的电位(最初几分钟, 随时间变化较快,每0.5或1记录一次 值,以后可以增大时间间隔)。 6 改变电偶对的阴/阳极面积比,测电偶电流:(1)阴、阳极面积相等 (2)阴/阳极面积比为10:1(减小阳极面积)(3)阴/阳极面积比为1:10(减小阴极面积) 7 测电偶对不同搅拌速度的电偶电流。静态、慢速、中速、快速。 8 不同值时测电偶电流:(1)加1使溶液降至3。(2)加0.5使升至10。 五、 结果处理 1 将所有测量数据记录成表。 2 在同一张直角坐标纸上绘制出各组电偶电流 对时间的关系曲线。 3 根据所测数据计算电偶对中不同面积比、不同值、不同搅拌速度时的腐蚀速度(阴极过程为扩散控制)。六、 思考题 1 在扩散控制情况下,阴、阳极面积变化对电偶电流有何影响? 2 在什么条件下电偶电流等于自腐蚀电流?实验9闭塞电池腐蚀模拟实验 一、 目的 加深对孔蚀、缝隙腐蚀及等局部腐蚀发展过程机理的理解。 二、 原理对于孔蚀,孔内金属表面处于活化态,电位较负,孔外金属表面处于钝化态,电位较正。于是孔内、外构成一个活态-钝态的微电偶腐蚀电池。孔内反应为: M M 孔外反应为: O2 + 2H2O + 4e 4二次腐蚀产物M()n在孔口生成,无多大保护作用。孔内介质相对于孔外介质呈滞留状态,M 不易向外扩散,O2也不易扩散进去。由于孔内M 浓度增加,迁入以维持电中性,孔内形成了的浓溶液,又由于的水解,使孔内浓度增加,值降低,加快金属阳极溶解速度。这就是自催化过程。基于上述原理,采用外加极化的方法,在一带有小空的管壮玻璃筒内插入金属铝片,铝片与外电路阳极相接,小孔用瓷质隔膜或半透膜与筒外溶液隔离,筒外插入大面积铝片,铝片与外电路阴极相接,通过强制极化来模拟闭塞腐蚀电池的腐蚀过程。三、 实验步骤1 配制5%()的溶液,将铝试片用金相砂纸打磨后用乙醇、丙酮擦洗干净备用。 2 实验装置及与恒电位仪的连接见附录“1型恒电位/恒电流仪的使用方法”。 3 测定极化前孔内外值及铝片的自腐蚀电位(甘汞电极插入玻璃筒后应去掉其上部的橡皮塞)。 4 采用恒电流法以电流密度为12阳极电极极化2h,每隔20记录一次电极电位值以及测定一次孔内外的值,同时观察筒内外溶液状态的变化。具体步骤为: (1)测量出研究电极面积,以此计算出极化时所需电流强度。 (2)检查实验装置及线路连接无误后,将恒电位仪的“工作选择”开关置于“恒电流”挡,“电流量程”开关置于“最小”挡,即100A挡,将“电源开关”先置于“自然”,待测定自腐蚀电位后,再置于“极化位置”。调节恒电流粗、细旋钮,使电流表指针指在零点。再根据实验所需电流强度值将“电流量程”开关置于相应数值挡。调节恒电流粗、细旋钮,使电流表指针指在所需值位置上(电流表零点右边为阳极电流,左边为阴极电流)。 5. 停止极化,15后测定实验后铝片的自腐蚀电位,然后取出铝片,分别观察阴、阳极的表面状况。 四、 结果处理 1 将极化后孔内、外的值变化及研究电极电位随时间的变化列表。 2 比较上述实验结果并讨论之。 五、 思考题 1 实验中,研究电极电位发生变化,且极化前后自腐蚀电位不同,为什么? 2 实验中,筒内值开始迅速下降,一定时间后几乎不再发生变化,为什么?演示实验部分实验1 腐蚀原电池 一、 目的 1 了解腐蚀原电池的结构和作用及原电池工作过程中的电极反应。 2 观察析H2腐蚀现象,观察微电池腐蚀与宏电池腐蚀的异同。 3 不同金属相接触,由于构成电偶对,使阳极金属加速腐蚀,阴极金属得到保护。 二、 实验物品 工业锌片、铜片或铂片,0.2, 玻璃皿,丙酮棉,镊子,砂纸等。 三、 实验步骤及现象 1 用砂纸打磨试样,丙酮棉擦净去油。 2 将锌片和铜片或铂片分别放入盛有的玻璃皿中,互不接触,观察到在锌片上有不少气泡从表面逸出。而铜片或铂片上无气泡逸出。 3 将锌片与铜片或铂片相接触,观察到有大量H2气泡从铜片或铂片表面逸出,而锌片表面的气泡相对减少,并有黑色物质从

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