烟用接装纸_内衬纸和卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯的测定.docx

烟 草 科 技 / Tobacco Science & Technology烟 草 化 学 / Tobacco Chemistry烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸中 18 种邻苯二甲酸酯的测定唐 纲 岭 ，边 照 阳 ，杨飞 ，张 洪 非 ，李 中 皓 ，胡 清 源国 家 烟 草 质 量 监 督 检 验 中 心 ，郑 州 高 新 技 术 产 业 开 发 区 枫 杨 街 2 号450001摘 要 ：建 立 了 同 时 测 定 烟 用 接 装 纸 、内 衬 纸 、卷 烟 条 与 盒 包 装 纸 中 18 种 邻 苯 二 甲 酸 酯（PAEs）含 量 的 气 相色 谱 / 质 谱 联 用（GC/MS）方 法 。 剪 碎 后 的 样 品 经 水 浸 润 之 后 ，加 入 乙 醇 和 内 标 物 ，超 声 提 取 ，提 取 液 用 正 己 烷 液 液 萃 取 ，取 上 清 液 进 行 GC/MS 分 析 。 结 果 表 明 ： 方 法 的 回 收 率 在 86.3%109.8% 之 间 ，相 对 标 准 偏 差（RSD）小 于 10.0% ，定 量 限 在 1.157.6 mg/kg 之 间 。 2000 个 烟 用 纸 张 样 品 中 ，95.7% 的 样 品 未 检 出 PAEs ，其 他 样 品 中 检 出 的 PAEs 主 要 有 DIBP ，DBP 和 DEHP ；98.9% 的 检 出 数 据 在 100 mg/kg 以 下 ，个 别 样 品 含 量 稍 高 ，但 也 低 于 300 mg/kg 。 该 法 适 用 于 烟 用 接 装 纸 、内 衬 纸 、卷 烟 条 与 盒 包 装 纸 中 18 种 PAEs 含 量 的 检 测 。关 键 词 ：卷 烟 ；接 装 纸 ；内 衬 纸 ；包 装 纸 ；邻 苯 二 甲 酸 酯 ；超 声 提 取 ；液 液 萃 取 ；气 相 色 谱 / 质 谱 联 用 法中 图 分 类 号 ：TS426文 献 标 识 码 ：A文 章 编 号 ：1002-0861（2012）09-0036-05Determination of 18 Phthalates in Tipping Paper, Inner Liner, Packet and Carton Blanksfor Cigarette with Gas Chromatography/Mass SpectroscopyTANG Gangling, BIAN Zhaoyang, YANG Fei, ZHANG Hongfei, LI Zhonghao, and HU QingyuanChina National Tobacco Quality Supervision & Test Center, Zhengzhou 450001, ChinaAbstract：A method was developed for the analysis of 18 phthalates (PAEs) in tipping paper, inner liner, packet and carton blanks for cigarette with gas chromatography-mass spectroscopy (GC/MS). Tipping paper, inner liner, packet and carton blanks were cut into pieces, the tested sample was impregnated with water prior to ethanol and internal standard adding, then went through ultrasonic extraction, the extraction solution was liquid/liquid extracted by n-hexane, the supernatant was analyzed with GC/MS. The results showed that: 1) the recoveries of PAEs ranged from 86.3% to 109.8% with the relative standard deviations below 10.0% and the limit of quantification from 1.1 to 57.6 mg/kg. 2) 2000 samples were tested, phthalate was not found in 95.7% of these samples, and the phthalates detectable in the remainder were mainly DIBP, DBP and DEHP. 98.9% of their tested values were below 100 mg/kg, a few samples contained more, but still lower than 300 mg/kg. This method is suitable for the analysis of the said phthalates in tipping paper, inner liner, packet and carton blanks. Keywords：Cigarette; Tipping paper; Inner liner; Packet blank; Carton blank; Phthalate; Ultrasonic extraction; Liquid-liquid extraction; Gas chromatography-mass spectroscopy邻 苯 二 甲 酸 酯（PAEs）是 国 际 上 重 点 监 控 的 内 分 泌干 扰 激 素 ，可 导 致 细 胞 突 变 ，最 终 致 畸 、致 癌1-2。 因 此 ，国 内 外 法 规 均 严 格 限 制 将 PAEs 用 于 儿 童 玩 具 、医 疗 用 品 、食 品 包 装 等 与 人 体 密 切 接 触 ，特 别 是 与 口 腔 接 触 的 用 品3-4。 在 卷 烟 生 产 过 程 中 需 大 量 使 用 油 墨 印 刷 材料 ，为 提 高 油 墨 的 加 工 性 能 ，油 墨 中 可 能 会 添 加 PAEs 类化 合 物5-6。 复 合 印 刷 类 包 装 纸 加 工 过 程 中 会 使 用 粘 合 胶 ，这 也 可 导 致 PAEs 残 留 在 包 装 纸 中7-8。 另 外 ，GB9685 20089中 规 定 邻 苯 二 甲 酸 二 烯 丙 酯（DAP）等 9 种 PAEs 可 以 在 塑 料 、橡 胶 、粘 合 剂 和 纸 中 使 用 。 因 此 ，卷 烟 包 装 材 料 中 可 能 存 在 PAEs10-11。 目 前 ，PAEs 的 测 定主要 涉 及 食 品12-14及 其 包 装 材 料15、塑 料 及 其 制 品16-19等 领 域，固体类样品的前处理技术通常采用索氏提取3，20或超声作 者 简 介 ：唐 纲 岭（1972 ），硕 士 ，高 级 工 程 师 ，主 要 从 事 烟 草 化学 和 烟 草 质 量 检 验 研 究 。 E-mail ：tglcttc163.co 稿 日 期 ：2012-03-05电 话 ：提取等方法，检测方法一般采用气相色谱法（GC）12-196 ，11 ，16和 气 相 色 谱/质 谱 联 用 法（GC/MS）3 ，12 ，14-15 ，21。 侯 英 等10责 任 编 辑 ：洪 广 峰 E-mail ：电 话 ：0371-6767266036建 立 了 测 定 卷 烟 包 装 材 料 中 4 种 PAEs 的 热 脱 附 - 气 相 色谱 / 质 谱 方 法 ，但 热 脱 附 法 的 检 测 效 率 相 对 较 低 ；刘 泽 春 等 11 介 绍 了 采 用 异 丙 醇 超 声 萃 取 、气 相 色 谱 法（GC-FID）测 定 烟 用 接 装 纸 和 包 装 纸 中 14 种 PAEs 的 方 法 ，但 仅 靠 保 留 时 间 定 性 ，容 易 出 现 假 阳 性 。 因 此 ，针 对 烟 用 纸 张 的 特 点 ，对 烟 用 接 装 纸 、内 衬 纸 、卷 烟 条 与 盒 包 装 纸 中 PAEs 的 测 定 方 法 进 行 了 研 究 ，旨 在 建 立 一 种 同 时 测 定 烟 用 纸 中 18 种 PAEs 的 GC/MS 方 法 。GC/MS 分 析 。 分 析 条 件12 ，21为 ：色 谱 柱 ：HP-5MS 熔 融 石 英 毛 细 管 柱（30 m 0.25 mm i.d. 0.25 m d.f.）；进 样 口 温 度 ：280 ；进 样 量 ：1 L；分 流 比 ：10 1 ； 程 序 升 温 ：60 （1 min）20 /min 220 （1 min） 5 /min280 （15 min）；载 气 ：He ；流 速 ；1.0 mL/min ；传 输 线 温 度 ：280 ；离 子 源 温 度 ：230 ；电 离 能 量 ：70 eV ；溶 剂 延 迟 ：6 min ；检 测 方 式 ：选 择 离 子 监 测（SIM）。采 用 内 标 法 定 量 。1材 料 与 方 法2结 果 与 讨 论1.1 材 料 、 试 剂 和 仪 器2000 个 烟 用 接 装 纸 、内 衬 纸 和 卷 烟 条 与 盒 包 装 纸 样 品 ，来 自 2011 年 国 家 烟 草 质 量 监 督 检 验 中 心 接 受 的 委 托 样 ，其 中 烟 用 接 装 纸 样 品 1200 个 ，内 衬 纸 样 品 500 个 ， 卷 烟 条 包 装 纸 样 品 200 个 ，盒 包 装 纸 样 品 100 个 。邻 苯 二 甲 酸 二 甲 酯（DMP）、邻 苯 二 甲 酸 二 乙 酯（DEP）、邻 苯 二 甲 酸 二 烯 丙 酯（DAP）、邻 苯 二 甲 酸 二 异 丁 酯（DIBP）、邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯（DBP）、邻 苯 二 甲 酸 二（2- 甲 氧 基）乙 酯（DMEP）、邻 苯 二 甲 酸 二（4- 甲 基 -2-戊 基 ）酯（BMPP）、邻 苯 二 甲 酸 二（2- 乙 氧 基 ）乙 酯（DEEP）、邻 苯 二 甲 酸 二 戊 酯（DPP）、邻 苯 二 甲 酸 二 己 酯（DHXP）、邻 苯 二 甲 酸 丁 基 苄 基 酯（BBP）、邻 苯 二 甲 酸 二（2- 丁 氧 基 ）乙 酯（DBEP）、邻 苯 二 甲 酸 二 环 己 酯（DCHP）、邻 苯 二 甲 酸 二（2- 乙 基）己 酯（DEHP）、邻 苯 二 甲 酸 二 苯 酯 、邻 苯 二 甲 酸 二 正 辛 酯（DNOP）、邻 苯 二 甲 酸 二 异 壬 酯（DINP）、邻 苯 二 甲 酸 二 壬 酯（DNP）、苯 甲 酸 苄 酯（BB ，内 标 ，IS）（纯 度 98.0% ，美 国 Chem Service 公 司）；正 己 烷（色 谱 级 ，美 国 J. T. Baker 公 司）；无 水 乙 醇（色 谱 级 ，美 国 ROE 公 司）。Agilent 7890A/5975C 气 相 色 谱 / 质 谱 联 用 仪（美 国 Agilent 公 司）；CP224S 电 子 天 平（感 量 ：0.0001 g ，德 国 Sartorius 公 司）；昆 山 舒 美 KQ-700DB 台 式 数 控 超 声 波 清 洗 器（昆 山 市 超 声 仪 器 有 限 公 司）。1.2 样 品 处 理 与 分 析以 正 己 烷 为 溶 剂 ，配 制 浓 度 为 10 mg/mL 的 IS 溶 液 。 烟 用 接 装 纸 、内 衬 纸 及 卷 烟 条 与 盒 包 装 纸 分 别 按 照YC 171 200922、YC 264 200823和 YC/T 207 200624的 规 定 进 行 抽 样 和 裁 剪 。取 一 定 量 裁 剪 后 的 样 品 称 量 ，精 确 至 0.1 mg ，并 用 剪 刀 将 样 品 剪 成 不 大 于 0.5 cm 0.5 cm 的 碎 片 ，将 碎 片 置 于 100 mL 具 塞 三 角 瓶 中 ；加 入 20 mL 水 ，浸 润 20 min ； 然 后 加 入 20 mL 无 水 乙 醇 和 50 L IS 溶 液 ，超 声 萃 取 30 min ；静 置 ，待 萃 取 液 冷 却 至 室 温 后 ，取 2 mL 上 层 清 液 置 于 25 mL 具 塞 三 角 瓶 中 ，加 入 5 mL 正 己 烷 ，在 振 荡 器 上 以 200 r/min 的 转 速 振 荡 10 min ，静 置 ，取 上 清 液 进 行2.1 样 品 前 处 理 条 件 的 选 择 与 优 化2.1.1 样 品 提 取 方 式 的 选 择 及 条 件 优 化固 体 类 样 品 中 PAEs 的 萃 取 通 常 采 用 索 氏 提 取3 ，20或 超 声 提 取12-19。 索 氏 提 取 时 间 长 ，萃 取 比 较 完 全 ；超 声 提 取 操 作 简 单 ，可 同 时 批 量 处 理 样 品 。 因 此 ，考 察 了 索 氏 提 取 和 超 声 提 取 2 种 方 式 ，结 果（表 1）显 示 ：2 种 方 式 的 萃 取 结 果 无 显 著 差 异 ，但 由 于 索 氏 提 取 需 要 时 间 长（大 于 5 h）、试 剂 消 耗 量 大（90 mL），且 不 能 批 量 处 理 样 品 ，而 本 实 验 所 用 的 超 声 波 清 洗 器 可 同 时 处 理 30 个 样 品 ，且 提 取 时 间（30 min）短 ，有 机 溶 剂 消 耗 量（20 mL） 小 ，故 选 择 超 声 提 取 。表 1不 同 提 取 方 式 的 PAEs 萃 取 效 率（mg/kg）样 品编 号超 声 提 取索 氏 提 取DIBPDBPDEHPDIBPDBPDEHP接 装 纸 1#接 装 纸 2# 接 装 纸 3# 内 衬 纸 1# 内 衬 纸 2# 内 衬 纸 3#564671314637921825473851369633253162151323862372743362150107348在 其 他 条 件 不 变 的 情 况 下 ，对 可 能 影 响 超 声 提 取 效率 的 超 声 功 率 、超 声 温 度 及 超 声 时 间 等 实 验 条 件 进 行 了 优 化 ，结 果（表 2）表 明 ，超 声 功 率 、超 声 温 度 对 结 果 几 乎 没 有 影 响 ，超 声 时 间 达 到 30 min 即 可 保 证 提 取 完 全 。表 2 不 同 超 声 条 件 下 的 PAEs 萃 取 效 率（mg/kg）超 声 条 件DIBPDBPDEHP功 率 /W280350420490549546544551380386376378375371381371温 度 / 3040506070488521537529543313359389391382327340372363367371. DMP 2. DEP 3. DAP 4. DIBP 5. DBP 6. DMEP 7. BMPP8. DEEP 9. DPP 10. DHXP 11. BBP 12. DBEP 13. DCHP 14. DEHP 15. 邻苯二甲酸二苯酯 16. DNOP 17. DINP 18. DNP图 1PAEs 标 准 溶 液 的 TIC 图（续 表 2）水 / 乙 醇 中 萃 取 到 有 机 相 中 ，从 而 实 现 对 萃 取 液 的 净 化除 杂 作 用 ，得 到 的 正 己 烷 层 澄 清 、无 色 ，水 相 层 浑 浊 或 有 一 定 的 颜 色 。 实 验 结 果（表 4）发 现 ，随 着 加 入 的 正 己 烷 体 积 增 加 ，萃 取 回 收 率 增 加 ，当 正 己 烷 的 体 积 大 于 5 mL 后 ，萃 取 回 收 率 变 化 较 小 ，故 液 液 萃 取 体 系 选 取 在2 mL 水 / 乙 醇 的 超 声 萃 取 溶 液 中 ，加 入 5 mL 的 正 己 烷 。超 声 条 件DIBPDBPDEHP时 间 /min 10203040604885215375295433133593893913823273403723633672.1.2样 品 裁 切 尺 寸 对 萃 取 效 率 的 影 响为 了 增 加 萃 取 溶 剂 与 样 品 的 接 触 面 积 ，采 取 将 待 测 烟 用 纸 样 品 剪 碎 的 预 处 理 方 法 ，结 果（表 3）表 明 ：对 样 品 进 行 裁 剪 处 理 可 以 显 著 提 高 待 测 样 品 中 PAEs 的 萃 取 效 率 ，且 裁 切 尺 寸 越 小 ，萃 取 效 率 越 高 ，综 合 考 虑 萃 取 效 率 及 操 作 的 方 便 性 ，实 验 选 取 不 大 于 0.5 cm 0.5 cm 的 裁 剪 尺 寸 。序 号化 合 物2 mL 3 mL 4 mL5 mL6 mL7 mL8 mL1234567891011121314DMPDEP DAP DIBP DBP DMEP BMPP DEEP DPP DHXP BBP DBEP DCHP DEHP58.769.875.284.280.579.783.381.578.869.186.368.676.176.386.385.379.387.385.386.092.384.984.978.092.085.592.483.589.987.891.095.894.690.794.590.289.995.487.290.890.595.091.289.592.996.995.595.595.694.4100.993.692.192.798.896.092.189.691.597.694.393.698.6101.098.997.787.491.897.095.088.992.893.695.792.997.497.198.9101.695.887.094.597.397.791.991.890.899.5100.396.196.2100.295.493.691.593.799.292.6表 3不 同 裁 切 尺 寸 样 品 的 PAEs 萃 取 效 率（mg/kg）样 品裁 切 尺 寸 / (cmcm)DIBPDBPDEHP接 装 纸 1#2.02.01.01.02.01.01.00.50.54615485501301431493143803861922102153403753667399103内 衬 纸 1#邻 苯 二 甲15酸 二 苯 酯 68.279.691.197.1100.799.198.1161718DNOPDINP DNP64.567.676.278.279.383.894.090.994.293.2100.993.194.299.594.095.097.392.092.798.9 萃 取 溶 剂 的 选 择刘 泽 春 等11采 用 异 丙 醇 直 接 超 声 萃 取 烟 用 接 装 纸 和 包 装 纸 中 的 PAEs ，实 验 发 现 ，采 用 有 机 溶 剂 直 接 萃 取 复 合 印 刷 类 型 的 内 衬 纸 时 ，萃 取 效 率 较 低 ，参 考 GB/T21911 200812中 对 不 含 油 脂 固 体 样 品 进 行 萃 取 时 先 加 一 定 量 的 水 浸 润 样 品 的 做 法 ，实 验 采 取 先 以 水 浸 润 样 品 ，使 复 合 印 刷 类 包 装 纸 实 现 层 与 层 的 分 离 ，这 样 可 提 高 随 后 加 入 的 有 机 萃 取 溶 剂 乙 醇 对 包 装 纸 层 与 层 之 间 的 水 基 胶 中 PAEs 的 萃 取 效 率 ，且 乙 醇 与 水 互 溶 ，可 以 借 助 水 更 好 地 渗 入 到 包 装 纸 内 部 ，使 包 装 纸 内 部 的 PAEs 萃 取 更 完 全 。 结 果 表 明 ：本 萃 取 体 系 的 PAEs 萃 取 效 率 比 单 纯 采 用 有 机 溶 剂 直 接 萃 取 提 高 了 10%20% ；乙 醇 和 异 丙 醇 2 种 有 机 溶 剂 对 PAEs 的 萃 取 效 率 基 本 无 差 异 ，考 虑 到 安 全 性 和 成 本 ，实 验 选 取 乙 醇 作 为 萃 取 用 有 机 溶 剂 。实 验 发 现 ，乙 醇 可 以 将 附 着 在 包 装 纸 上 的 油 墨 中 的 颜 料 萃 取 下 来 ，有 些 样 品 的 萃 取 液 呈 浑 浊 状 态 ，若 采 取 有 机 滤 膜 过 滤 除 杂 ，滤 液 虽 然 澄 清 ，但 颜 色 难 以 消 除 。 这 些 颜 料 会 对 GC/MS 系 统 造 成 一 定 的 损 坏 ，且 在 用 有 机 滤 膜 过 滤 的 过 程 中 ，针 筒 或 滤 膜 材 料 中 的 PAEs 可 能 会 被 引 入 到 样 品 溶 液 中 ，对 测 定 结 果 产 生 干 扰 ，影 响 测 定 结 果 的 准 确 性 。 实 验 参 考 GB/T 21911 200812在 水 溶 液 中 加 入 正 己 烷 进 行 液 液 萃 取 的 方 法 ，并 根 据 方 便 移 取 、便 于 分 层 的 原 则 ，取 2 mL 水 / 乙 醇 的 超 声 萃 取 溶 液 ，加 入 不 同 体 积 的 正 己 烷 ，通 过 液 液 萃 取 将 PAEs 从2.2检 测 方 法 的 选 择 及 优 化6 ，11 ，163 ，12 ，14-15 ，21气 相 色 谱（配 FID 检 测 器）和 GC/MS均 可 用 于 PAEs 的 分 离 检 测 ，但 FID 检 测 器 不 能 给 出 检测 成 分 的 结 构 信 息 ，只 能 靠 保 留 时 间 定 性 ，容 易 造 成 假 阳 性 ，而 GC/MS 通 过 监 测 目 标 物 的 选 择 离 子 ，可 以 给 出 定 性 信 息 ，选 择 性 更 强 ，故 实 验 采 用 GC/MS 进 行 分 离 检测 。 实 验 参 考 GB/T 21911 2008的 方 法 ，选 用HP-5MS 作 为 分 离 分 析 用 色 谱 柱 ，但 在 程 序 升 温 时 ，延12长 了 280 下 的 保 持 时 间 ，以 便 将 一 些 高 沸 点 的 杂 质 赶出 色 谱 柱 。 PAEs 标 准 溶 液 及 实 际 样 品 溶 液 的 总 离 子 流 色 谱 图（TIC）分 别 见 图 1 和 图 2 。38内 标 的 色 谱 峰 面 积 比 值 对 其 相 应 浓 度 进 行 回 归 分 析 ，得 到 标 准 曲 线 及 其 回 归 方 程 和 相 关 系 数（表 5）。 由 图1 ，图 2 及 表 5 可 知 ，所 采 用 的 色 谱 条 件 使 18 种 PAEs 与 内 标 色 谱 峰 分 离 良 好 ，标 准 曲 线 具 有 良 好 的 线 性 关 系 。2.4 重 复 性 和 回 收 率按 照 低 、中 、高 3 个 含 量 水 平 ，分 别 在 空 白 样 品 中 加 入 3 个 不 同 浓 度 的 PAEs 标 准 工 作 溶 液 ，每 个 样 品 分 别 测 定 5 次 ，根 据 分 析 结 果 计 算 本 方 法 的 加 标 回 收 率 及 加 标 后 测 定 值 的 相 对 标 准 偏 差（RSD），结 果（表 6）表 明 ， 采 用 本 法 的 回 收 率 较 高 ，重 复 性 好 。2.3工 作 曲 线 及 检 测 限18 种 PAEs 标准工作溶液的配制方法参照文献21， 将 PAEs 标 准 工 作 溶 液 进 行 GC/MS 分 析 ，以 各 PAEs 与表 5 18 种 PAEs 的 选 择 离 子 、工 作 曲 线 及 检 测 限检 出 限 /(mg/kg)定 量 限 /(mg/kg)序 号化 合 物保 留 时 间 /min选 择 离 子 m/z回 归 方 程相 关 系 数 R21234567891011121314DMPDEP DAP DIBP DBP DMEP BMPP DEEP DPP DHXP BBP DBEP DCHP DEHP邻 苯 二 甲酸 二 苯 酯DNOP DINP DNPBB7.728.559.4410.2210.9511.2511.94 ，11.98（肩 峰）12.2812.6414.7114.8616.2516.9117.15163 ，77 ，135 ，194149 ，177 ，121 ，222149 ，189 ，132 ，104149 ，223 ，205 ，167149 ，223 ，205 ，12159 ，149 ，104 ，207149 ，251 ，167 ，121149 ，45 ，72 ，176149 ，237 ，219 ，167149 ，251 ，104 ，26149 ，91 ，206 ，238149 ，176 ，193 ，249149 ，167 ，83 ，249149 ，167 ，279 ，113Y = 0.0024 X + 0.0032Y = 0.0020 X + 0.0031Y = 0.0023 X + 0.0029Y = 0.0021 X + 0.0030Y = 0.0020 X + 0.0033Y = 0.0045 X + 0.0014Y = 0.0064 X + 0.0018Y = 0.0017 X + 0.0011Y = 0.0018 X + 0.0064Y = 0.0012 X + 0.0022Y = 0.0059 X + 0.0028Y = 0.0016 X + 0.0033Y = 0.0070 X + 0.0029Y = 0.0065 X + 0.00150.99940.99870.99890.99950.99920.99740.99750.99810.99720.99950.99620.99770.99760.99819.121.813.811.61517.27225 ，77 ，153 ，104Y = 0.0014 X + 0.00720.99411.75.8161718IS19.5219.60 21.70（组 峰）21.989.61149 ，279 ，167 ，261149 ，293 ，127 ，167149 ，293 ，127 ，167105 ，91Y = 0.0072 X + 0.0024Y = 0.0017 X + 0.0030Y = 0.0027 X + 0.00510.99890.99920.99513.317.36.811.157.622.7注 ： 检 出 限 以 3 倍 信 噪 比（S/N=3）计 算 ； 定 量 限 以 10 倍 信 噪 比（S/N=10）计 算 。表 6 回 收 率 及 重 复 性（n=5）39序 号化 合 物回 收 率 /%RSD/%序 号化 合 物回 收 率 /%RSD/%1DMP86.392.46.82DEP88.294.53.53DAP91.298.65.74DIBP91.0102.34.25DBP94.5105.15.76DMEP92.7103.97.97BMPP96.4106.86.88DEEP89.097.99.29DPP87.996.08.310DHXP89.0106.47.811BBP93.1105.98.912DBEP90.2103.39.313DCHP93.6109.89.114DEHP94.3109.66.115邻 苯 二 甲 酸 二 苯 酯92.4105.75.816DNOP90.2100.58.017DINP89.5102.85.718DNP89.9样 品 测 定采 用 本 方 法 分 别 检 测 了 2000 个 烟 用 纸 张 样 品 的 PAEs 含 量 。 结 果 显 示 ：18 种 PAEs 中 ，只 有 DIBP 、 DBP 、DEHP 检 出 ，其 他 15 种 均 未 检 出 ；在 所 有 样 品 中 ，95.7% 的 样 品 未 检 出 任 何 PAEs ，98.9% 的 检 出 数 据 在 100 mg/kg 以 下 ，个 别 样 品 含 量 稍 高 ，但 也 低 于 300 mg/kg ，说 明 PAEs 类 增 塑 剂 在 卷 烟 行 业 的 使 用 比 较 规 范 。二 甲 酸 酯J. 云 南 化 工 ，2007 ，34（6）：35-38.杨 斌 ，陈 超 英 ，吴 达 ，等 . 气 相 色 谱 / 质 谱 联 用 法 测 定 烟 用 水 基 型 乳 胶 中 的 邻 苯 二 甲 酸 酯J. 烟 草 科 技 ，2011（7）：48-51.GB 9685 2008 食 品 容 器 、包 装 材 料 用 添 加 剂 使 用 卫 生 标 准S.侯 英 ，曹 秋 娥 ，谢 小 光 ，等 . 热 脱 附 和 气 - 质 联 用 测 定 卷 烟 包 装 材 料 中 的 酞 酸 酯J. 光 谱 实 验 室 ，2006（5）：134-137. 刘 泽 春 ，黄 华 发 ，刘 江 生 ，等 . 异 丙 醇 萃 取 - 气 相 色 谱 法 同 时 测 定 烟 用 接 装 纸 和 包 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