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文档简介
专业:姓名:学号:日期:地点:实验报告课程名称: 大学化学实验(P) 指导老师: 成绩:_实验名称: 燃烧热的测定 实验类型:_同组学生姓名:_一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填)三、主要仪器设备(必填)四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填)七、讨论、心得装 订 线 1、 实验目的1.用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。2.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。3.了解量热计中主要部分的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。4.学会雷诺图解法校正温度改变值。2、 实验原理 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Ov),恒容燃烧热这个过程的内能变化(U)。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp),恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化(H)。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式: QpQvnRT 公式1 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。氧弹是一个特制的不锈钢容器(如图)为了保证药品完全燃烧,氧弹中应充以高压氧气(或者其他氧化剂),还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水,而几乎不与周围环境发生热交换。氧弹式量热计测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值,就能计算出该样品的燃烧热。 由于氧弹各个部分的热容难以确定,实际测量中往往采用标准物对照法。3、 主要仪器和试剂仪器:氧弹热量计1套,Pt-1000温度计或热敏电阻1支(2k左右),点火器1台;接触调压器( 0.5kW)1台;SunnyLAB200实验数据分析记录仪1台(或其他型号记录仪);工业天平和电子天平各1台;氧气钢瓶1只,充气装置1台,压片机1台,铜丝或铁丝;万用电表1只;2000mL、1000mL容量瓶各1只。试剂:苯甲酸(AR);蔗糖(或萘)(AR)。4、 实验步骤 压片:用台秤称取大约0.6g萘,用分析天平准确称量燃烧丝质量,将已精确称量的燃烧丝穿在压片机钢模的底板内,然后将钢模底板装进模子中,从上面倒入称好的萘样品,在压片机上压成圆片。将萘圆片在干净的玻璃扳上轻击二三次,再用分析天平精确称量。 装氧弹:把氧弹的弹头放在弹头架上,将样品萘放入坩锅内,把坩锅放在燃烧架上。然后将燃烧丝两端分别固定在弹头中的两根电极上。在弹杯中注入10ml水,把弹头放入弹杯中,用手拧紧。 充氧:使用高压钢瓶必须严格遵守操作规则。充入约1.52MPa的氧气。 调节水温:将量热计外筒内注满水,缓慢搅动。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度。再用桶取适量自来水,测其温度,并调节水温使其低于外筒水温1度左右。用容量瓶精确量取3000ml已调节的自来水注入内筒,水面刚好盖过氧弹。如氧弹有气泡逸出,说明氧弹漏气,寻找原因并排除。将电极插头插在氧弹两电极上,电极线嵌入桶盖的槽中,盖上盖子(搅拌器不要与弹头相碰)。将两电极插入点火控制箱。同时将传感器插入内筒水中。 点火:打开氧弹式量热计的电源,开启搅拌开关,进行搅拌。然后将传感器插入内筒水中。实验数据分析记录仪开始。当温度不再改变时停止再开始。记录温度-时间曲线直到温度不再改变。停止,打印实验数据。另取大约0.9g苯甲酸,重复以上步骤。 (7)关闭仪器,整理桌面。5、 实验结果与分析苯甲酸萘时间测量值时间测量值00:22-0.00101:14-0.00400:55-0.00101:29-0.00418:321.03110:341.56318:411.03110:401.565铜丝质量(引燃前)m11/g铜丝质量(引燃后)m12/g样品质量m1/g铜丝质量(引燃前)m21/g铜丝质量(引燃后)m22/g样品质量m2/g0.03270.01670.54410.03220.01510.5556m1Q1+Q0(m11-m12)/(T11-T12) = m2Q2+Q0(m21-m22)/(T21-T22)代入数据,解得:萘的恒容燃烧热Q2 = -39505J/g查阅资料得:萘的恒容燃烧热 = -5153.9kJ/mol = -40264J/g相对误差E = 1.9%6、 讨论、心得本次实验的原理很简单,但是对于操作的要求相对较高。实验中引燃线的捆绑要考虑到很多因素。引燃线的螺线部分应与样品足够接近,否则难以引燃。引燃线与接线柱之间要捆绑的十分紧密,否则可能电阻太大,无法在指定位点烧断。同时,引燃线要避免与其他金属部件接触,以防短路。压制样品时既不能太松也不能太紧。否则可能无法引燃或者导致测量质量不准。7、 思考题1. 氧弹以及水、内桶为系统,其他为环境。2. 主要因素有:传导、辐射、对流。可以增强外桶的密闭性,桶内壁尽量使用反光材料。3. 先拧紧氧弹的放气阀和氧弹口,再将冲气阀对准氧瓶的冲气嘴,嵌入坐垫,压下把手,待气压足够时放开。4. 因为需要换一次水,若两次水的体积不相同则整个装置的比热也会改变。会对实验结果带来很大影响。5. 若看到仪器示数迅速上升,则说明样品已经点燃。若看到仪器示数不再上升,则说明样品基本已经完全燃烧。6. 则水与环境之间的热交换会相对增加,会使每次测定的燃烧热偏大,最后的结果则不一定偏大或偏小,取决于两次燃烧放热的多少。7. 主要是系统与环境之间的热交换不能完全忽略不记。因为样品质量、引燃所额外增加
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