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SEPURESCG层析工作站 操作手册苏州赛谱仪器有限公司版权2013苏州赛谱仪器有限公司版权所有。声明本公司保留改变规格及价格的权利。本操作手册提供的信息取代以往出版的所有资料。对本操作手册可能包含的错误,或因操作手册所提供的信息及演绎的功能,以及因使用操作手册而导致的任何偶然或继发的损失概不负责。未经事先书面许可不得影印复制或改编本操作手册的任何部分。目录第一章 SCG简介61.1关于SCG61.1.1简介61.1.2操作环境61.1.3Windows功能61.2工作流程61.3帮助功能71.4关于本手册71.4.1基础知识7第二章SCG概念82.1概念定义8第三章SCG登录管理93.1启动和登录SCG层析系统93.1.1用户名与密码93.1.2启动SCG层析工作站93.1.3登录SCG层析工作站93.1.4修改密码103.2用户管理113.2.1部门定义123.2.3用户定义123.2.3角色定义14第四章 方法运行154.1方法编辑154.1.1方法命令154.1.2功能模块164.2查看方法234.2.1方法列表右键功能244.3运行方法244.3.3仪器配置244.3.2仪器连接254.3.3方法运行254.3.3 Scouting方法284.3.4方法序列294.3.5文件签名30第五章 仪器控制325.1仪器控制窗口布局325.2仪器控制属性335.3曲线图345.4运行数据355.4流路图365.5操作记录365.6工具栏和状态栏375.6.1工具栏375.6.2状态栏37第六章 手动控制396.1输液泵396.1.1流速396.1.2梯度406.1.3泵冲洗406.1.4系统冲洗416.1.5样品环进样416.1.6输液泵进样426.1.7进样停止436.2 流路436.2.1泵A入口436.2.2泵B入口446.2.3进样阀446.2.4柱位阀446.2.5收集阀切换456.2.6 组分收集器阀切换456.2.7组分收集器归位456.2.8 InjectMark466.3监测466.3.1波长466.3.2自动清零476.3.3灯476.3.5 压力486.4组分收集器486.4.2信号收集496.4.3循环收集506.4.4电导收集506.4.5阶段信号收集516.4.6阶段时间收集516.4.7停止收集526.4.4收集中移动位置526.4.5最小峰宽536.5其它536.5.1计划停止536.5.2计划暂停536.5.3标记546.5.4记录数据_开始546.5.5柱体积55第七章 系统管理567.1层析柱库567.1.1层析柱参数类型567.1.2层析柱记录597.2仪器控制(模拟)597.3参数设置607.4 样品信息维护61第八章 数据分析628.1积分628.2对比曲线638.3标准曲线648.4运行结果658.4.1仪器信息668.4.2方法信息678.4.3积分信息678.4.4色谱图操作信息688.4.5运行方法Log信息688.4.6结果处理Log信息698.5计算708.5.1加708.5.2减718.5.3除728.5.4斜率728.5.5平滑738.5.6平移748.6工具栏758.7右键功能768.7.1属性778.8打印报表788.8.1创建自定义报表788.8.2编辑报表798.8.3工具栏图标79联系我们82第一章 SCG简介1.1关于SCG1.1.1简介SCG层析工作站是集数据采集和分析于一体的软件。它对具有模拟信号输出的液相层析系统而言是一个非常有效的工具。SCG层析工作站界面美观友好,易于操作。SCG层析工作站是纯化系统的组成部分。纯化层析系统还包括高压输液泵、自动进样器、紫外-可见检测器、pH和电导检测器、层析柱和组份收集器等部件。层析工作站是上述系列仪器的控制软件,用户只需在工作站中输入各仪器的控制参数即可控制仪器的运行,而无需在仪器的控制面板上进行手动操作。关于纯化层析系统其它部分的介绍,请参考相应的用户手册。1.1.2操作环境SCG层析工作站采用Visual studio软件开发,基于.net平台,性能稳定,支持Windows XP SP3/7等微软操作系统。1.1.3 Windows功能大多数 Windows 功能在SCG 中仍然可用,包括:复制、剪切和粘贴,右键单击的快捷菜单。注意:SCG 中对文件和文件夹的处理与常用的Windows文件管理器标准相比存在一定差异。1.2工作流程SCG层析系统工作流程如图1-1所示:图1-1层析系统1.3帮助功能SCG软件包含在线帮助实用工具,用户可以点击工具栏中按钮,或者按F1键完成。1.4关于本手册SCG层析工作站操作手册用于很少使用或从未使用过SCG层析系统的用户提供一个快速简便的操作指南。1.4.1基础知识若想通过使用本手册达到预定的目的,必须满足如下基础知识:n 需了解基础的PC和Windows的工作方式。在大多数情况下,本手册都不会介绍通用的计算机功能。n 必须在计算机上正确安装和配置SCG层析系统。n 需要了解液相色谱的概念。本手册只解释与一般操作中不同的术语和函数。n 根据本手册说明尝试操作色谱系统前,您需要研究和了解系统文档中的安全信息。第二章SCG概念2.1概念定义色谱图:分离过程中生成的一系列曲线的数据集合形成色谱图,这些数据包括UV,电导率,pH值,微分等。原始数据曲线不能删除或者修改,色谱图也可以包括在结果处理阶段建立和保存的曲线。 层析图:层析柱流出的物质通过检测器系统时所产生的响应信号对应时间或载液流出的曲线图。层析峰:层析柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。曲线:色谱测试运行中得到的监测信号以曲线显示。方法:测试运行中的程序指令定义为方法。方法通常分为几个块,分别代表分离过程中的各步骤。每个块都包括一系列指令,执行系统中的特定操作。结果文件:当一个方法正在运行时,SCG层析系统会建立一个结果文件。结果文件包括:1) 监控器得到的色谱图系统运行数据。例如:UV 吸收、流速、电导系数等。2) 来自运行过程中产生的文档。例如文本方法等。3)来自运行数据数据处理的保存的结果。例如:峰积分等。变量:在方法中折点处的值及指令参数被定义为变量。变量使得调整一个方法适合于一个特定的色谱运行简单易行。警告:在一个分离过程中,系统设置或方法指令都会对监视信号设定一些特定的范围。如果超过指定的范围,屏幕上就会弹出“警告”对话框。弹出“警告”对话框后系统仍将继续运行。 第三章SCG登录管理3.1启动和登录SCG层析系统3.1.1用户名与密码通常情况下系统管理员定义用户并创建初始密码。也可以不设置密码即可登录。安装SCG层析系统后,首次登录时可能需要作为默认用户登录。3.1.2启动SCG层析工作站双击桌面上图标或在“程序”/“SCG”中找到该程序,点击“SCG”徽章。进入SCG层析工作站。3.1.3登录SCG层析工作站当启动SCG层析工作站时,将弹出“登录”对话框,在列表中选择您的用户名并输入密码,单击“确定”即可进入主界面。如图3-1所示:图3-1登录3.1.4修改密码每个用户都可以修改自己的密码,在“登录”界面,修改密码中完成。如图3-2所示。图3-2 修改密码密码修改注意事项如下:l 系统可以设置无需密码便可登录;l 密码可以为任意字母和数字;l 密码区分大小写;l 尽量避免使用明显的密码,如与用户名相同等。登录工作站后,主界面左侧为业务导航栏,右侧为相对应的功能视图,当打开多个功能视图时,可点击上方标签切换,主界面如图3-3所示。图3-3主界面功能导航区分为系统工作和系统管理两个部分。n 系统工作1)仪器系统监控点击“仪器系统监控”,可以打开仪器系统监控界面,此功能需要保证仪器处于连接并已经打开状态才能使用。2)方法编辑点击“方法编辑”,打开方法设置界面,对新方法的建立及已存在的方法进行修改。3)结果处理点击“结果处理”,可以打开离线谱图积分窗口,对层析图进行积分,报告打印,报告输出等功能处理。n 系统管理1)用户管理用户管理包含部门定义和用户定义两部分,分别用来设置不同部门和不同用户的操作管理权限。2)层析柱库层析柱库包含层析柱分类和层析柱管理两部分,用户可以在此功能区维护数据库里的层析柱信息,以方便调用。3)仪器系统监控(模拟)点击“仪器系统监控(模拟)”,可以打开仪器系统监控模拟界面。此界面允许在没有连接仪器的情况下对软件进行模拟操作。4)仪器配置点击“仪器配置”,打开仪器配置界面,用户根据需求选择所需的仪器,通过仪器自检自动选择通讯端口。5)参数设置点击“参数设置”,用户可以设置与查询参数信息。6)样品信息维护点击“信息维护”可以实现对样品信息的增加、修改和删除。3.2用户管理用户管理分为部门定义、角色定义、用户定义三部分,用于设置用户信息、角色和权限。只有授权用户才能访问用户管理模块及下面子模块信息。3.2.1部门定义管理员可以在部门定义中添加公司的部门结构信息,以方便为创建的新用户设置部门信息。管理员点击“部门定义”,进入该界面,点击“新增”输入部门相关信息,点击“保存”即可。若要修改部门信息点击“编辑”按钮即可。如图3-4所示。图3-4 部门定义3.2.3用户定义在安装SCG层析工作站时,系统自带一个默认用户“系统管理员”,默认用户将不受限制的访问SCG层析系统所有功能。在“系统管理”-“用户管理”-“用户定义”中单击“新增”按钮,设置用户基本信息和用户权限。点击“授权”,对新用户赋权限。若要修改用户信息点击“编辑”按钮,此权限设置由管理员进行分配,最后点击“保存”即可完成操作。如图3-6至3-7所示:图3-6用户定义注:用户必须设置签名密码,签名密码必须由大小写字母和数字组成。图3-7 用户授权注:建议在创建常用用户配置文件后删除默认用户。3.2.3角色定义角色定义是为了方便快捷设置人员的权限。 可以自由创建“角色”,自定义“角色”的权限。点击“新建”,便可创建一个新角色。如图3-8所示。图3-8角色定义第四章 方法运行4.1方法编辑SCG中色谱测试运行程序称为方法。启用色谱测试程序前,须有一个已有的方法或新建一个方法。操作如下:打开“系统工作”-“编辑方法”面板或者点击工具栏按钮, 在方法设置中可以新建、修改和删除方法。如图4-1所示。图4-1 新建方法注:保存的方法名称对于选定的系统来说必须唯一,禁止重名。4.1.1方法命令方法命令如下表4-1所示。命令功能方法方法名称:输入一个方法名称,也可以修改其方法名称。方法名称不能为空。用户名:用户登录时的用户名称,为不可编辑状态。创建时间/修改时间:创建方法和修改方法的具体时间,为不可编辑状态。备注:填写备注信息。单位方法运行时的单位,分时间、体积和CV三种。时间:该方法将基于时间。体积:该方法将基于体积。柱体积:该方法将基于柱体积。输液泵流速:方法运行时的流速。流动相泵:选择流动相的流路,在功能模块中也可以单独设置。最小/最大压力:方法运行时泵的压力范围,压力范围为010.34Mpa,设置的压力超过其范围值,泵将停止运行。 色谱柱色谱柱名称:选择色谱柱名称。色谱柱类型:自定义色谱柱类型,也可为空。色谱柱体积:设置色谱柱的柱体积,当方法基于“CV”时,此项必须填写。色谱柱柱如果已经加入色谱柱库,可以直接选择使用。柱位阀:选择流路路径,分旁路或柱子两种流路路径。检测器设置检测器波长,分为UV1、UV2、UV3、UV4四种波长,用户可根据需要自行设置。表4-1方法命令4.1.2功能模块“功能”模块分为:“平衡”、“进样”、“柱冲洗”、“洗脱”、“再生和柱CIP”、“暂停”六个模块。若新建一个方法,将“功能”模块中的按钮命令拖至方法设置面板中,点击该按钮,修改其参数。右键模块可以对方法模块重命名,点击“另存为模板”将编辑好的方法保存到“功能”模块中,作为模板使用。如果用户在所需的模块需要冲洗泵和设置当前模块压力,点击相应模块中“高级选项”按钮,勾选“启用”即可。如图4-2至4-3所示。图4-2高级选项“泵冲洗”图4-3高级选项“模块压力”1) 平衡平衡为置换柱子中的缓冲液(即原来填料中的液体部分给置换掉)。在进样品测检前至少用10-20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相需使用色谱级别的溶剂。如图4-2所示。图4-4平衡平衡面板命令功能如表4-2所示。命令功能输液泵设置平衡阶段的流速、流路通道及流速百分比。平衡基于平衡基于分为固定值和条件两种。设置平衡条件固定值的时间和单位应方法设置中保持一致。平衡基于条件分为八种,如下表4-3所示。检测器若勾选UV自动清零,则会在平衡阶段前后对紫外进行清零操作。表4-2 平衡命令平衡条件设置如表4-3所示。平衡条件说明Conductivity_greater_than当电导值高于设定值时,系统将自动运行下一阶段,如果不满足其条件,系统将在设置的最大时间值后自动运行下一阶段。 Conductivity_greater_than_followed_by_stable_Conductivity当电导高于设定值,电导范围在设定的范围内,并且稳定值在设定的时间内,系统将自动运行下一阶段,如果不满足其条件,系统将在设置的最大时间值后自动运行下一阶段。Conductivity_greater_than_followed_by_stable_PH 当电导高于设定值,PH范围在设置的范围内,并且稳定值在设定的时间内,系统将自动运行下一阶段,如果不满足其条件,系统将在设置的最大时间值后自动运行下一阶段。Conductivity_less_than当电导低于设定值时,系统将自动运行下一阶段,如果不满足其条件,系统将在设置的最大时间值后自动运行下一阶段。Conductivity_less_than_followed_by_stable_Conductivity当电导低于设定值,电导范围在设置的范围内,并且稳定值在设定的时间内,系统将自动运行下一阶段,如果不满足其条件,系统将在设置的最大时间值后自动运行下一阶段。Conductivity_less_than_followed_by_stable_PH 当电导低于设定值,PH范围在设置的值范围内,并且稳定值在设定的时间内,系统将自动运行下一阶段,如果不满足其条件,系统将在设置的最大时间值后自动运行下一阶段。Stable_PH PH范围在设置的范围内,并且稳定值在设定的时间内,系统将自动运行下一阶段,如果不满足其条件,系统将在设置的最大时间值后自动运行下一阶段。Stable_UVUV范围在设定范围内,并且稳定值在设定的时间内,系统将自动运行下一阶段,如果不满足其条件,系统将在设置的最大时间值后自动运行下一阶段。表4-3 平衡条件2) 进样进样是将样品注射到色谱柱中,分为样品环进样和基于气泡传感器的输液泵进样。进样设置如图4-5所示。图4-5进样进样功能面板命令如表4-3所示。命令功能输液泵设置输液泵的流速,勾选“与方法设置相同”,则输液泵流速与方法流速一致。进样方式选择进样方式,分样品环进样和输液泵进样两种,进样参数应与手动进样参数一致。收集收集分为切换阀收集、组分收集器收集和不收集三种,收集参数应与手动控制参数一致。表4-3 进样命令表3) 柱冲洗柱冲洗是清洗掉未结合到色谱柱中的物质。如图4-6所示。图4-6柱冲洗柱冲洗命令功能如表4-4所示。命令功能输液泵设置柱冲洗阶段的流速、流路通道及流速百分比。清洗方式设置清洗的方式,清洗的条件应与方法设置中一致。收集在柱冲洗过程中可以选择是否进行收集,收集有阀切换收集和组分收集器收集两种,具体的收集方式根据配置和实际需求选择,收集参数应与手动命令中收集参数保持一致。表4-4柱冲洗命令4) 洗脱洗脱是分离目的蛋白杂质。如图4-7所示。图4-7洗脱洗脱命令功能如表4-5所示。命令功能输液泵设置洗脱阶段的流速、流路通道及流速百分比。梯度洗脱时间:当前阶段运行的时间。B%:指定时间后B%所到达的梯度值。A%:系统自动根据B%计算得出A%,此项为不可编辑状态。类型:分线性和阶梯两种方式。线性是以一定的斜率到达设定的B%值,阶梯则是以直接到达设定的B%值。收集在洗脱过程中可以选择是否进行收集,收集有阀切换收集和组分收集器收集两种,具体的收集方式根据配置和实际需求选择,收集参数应与手动命令中收集参数保持一致。表4-5洗脱命令5) 再生和柱CIP再生和柱CIP是洗脱掉吸附到色谱柱上的物质。主要通过选择流路、流速和时间来对系统进行冲洗, 如图4-8所示。图4-8再生和柱CIP6)暂停暂停是指该方法中暂停的时间。当暂停时间为0时,系统将永远暂停。如图6-9所示。图4-9暂停4.2查看方法在“方法编辑”模块,方法信息在“方法列表”中显示,用户还可以将特定功能用途文件,指定到文件夹中。创建文件夹,在方法列表中右击鼠标即可。点击“打开”按钮或者点击菜单栏视图中方法列表查看方法。如图4-10所示。图4-10查看方法4.2.1方法列表右键功能在方法列表中,用鼠标点击右键,可执行右键操作功能。右建功能为:新建文件夹、重命名方法、剪切、复制、粘贴方法等功能。如图4-11所示。图4-11方法列表右键4.3运行方法4.3.3仪器配置在初始化仪器之前,首先要对仪器进行配置,点击“系统管理”-“仪器配置”,或点击工具栏图标,弹出仪器配置窗口,配置仪器与串口通信,点击“自动检测”检测模块对应的端口号,最后点击“保存”即可,如果检测不到端口号,请检查数据线是否连接正确。如图4-12所示。图4-12仪器配置4.3.2仪器连接仪器配置好后若想运行一次基于该保存好方法的分离过程,在运行方法之前需连接系统。首先打开“仪器控制”窗口,点击图标连接仪器,如果连接成功将在显示状态栏中显示 “系统连接成功”,如果失败则显示“系统连接失败”。如图4-13所示。图4-13 仪器连接4.3.3方法运行系统连接成功后,开始方法运行。点击按钮,弹出“方法选择”对话框,根据系统提示选择编辑好的方法,点击“继续”按钮,填入样品信息、生成文件路径和显示的方法运行信息,最后点击“运行”。如图4-43至4-17所示。图4-14选择方法对话框图4-15样品信息注:如果样品信息已经录入样品信息维护中,可直接在样品名称中选择样品信息。图4-16文件生成对话框图4-17运行信息确定对话框4.3.3 Scouting方法Souting方法为同一方法可以设置不同条件运行。在方法编辑中新建一个方法,点击“保存”,选择菜单栏“功能”-“Scouting”,便可创建Scouting方法。点击“选择项”可以设置Scouting运行的条件。如图4-18至4-19所示。图4-18 Scouting图4-19 选择项注:在运行Scouting方法时,在“文件生成”-“Scouting”中可以选择要运行的Run。4.3.4方法序列方法序列为连续运行不同的方法。点击按钮,弹出“运行”对话框,勾选“运行方法序列”,勾选要运行的方法。如图4-20所示。图4-20方法序列4.3.5文件签名文件签名是确保文件的有效性。用户在方法编辑和结果处里“文件”中添加“签名”。签名密码须在用户定义中创建,每个用户必须设置签名密码。签名时勾选锁定,则该文件不能编辑,若要修改已锁定的签名方法,在方法编辑工具栏中点击“复制”,复制该方法便可进行解锁重新签名。如图4-21至4-24所示。图4-21 文件签名图4-22 文件签名日志注:文件签名可以验证该签名者密码,以确保文件安全性。图4-23 锁定签名图4-24解锁签名第五章 仪器控制仪器控制用于执行和监控分离运行,显示分离过程中的所有数据。单击菜单工具栏按钮或双击“系统工作”-“仪器控制”按钮便可打开仪器控制窗口,其窗口包含曲线图、运行数据、流路图、操作记录四个不同窗格,可以同时打开全部的窗格,也可以选择打开其中某些窗格。5.1仪器控制窗口布局单击工具栏中按钮,弹出对话框,在显示面板中勾选您希望看到的窗格,并在调整面板中选择窗格布局,共有六种样式,您可以根据自己的喜好选择其样式,最后单击“确定”,便可在控制仪器窗口中显示您选择的窗格和布局样式。如图5-1所示。图5-1仪器控制显示面板5.2仪器控制属性仪器控制属性对话框分为:图形配色、图形数据、X轴、Y轴、运行数据、运行数据配色、其它七项内容。点击工具栏中按钮,弹出属性对话框,可以对数据采集区、状态显示区以及流路图的属性进行设置。如图5-2示。图5-2 属性属性中各项内容如表5-1所示。命令功能运行数据将列表框中读数显示到运行数据窗格中。运行数据配色配置状态栏中显示字体和背景的颜色。图形数据在显示列表框中选择在曲线图显示的监视信号。图形配色修改显示曲线的颜色及线性。X轴选择X轴的单位及在X轴方向上曲线显示方式,显示方式有自动获取和固定值两种方式。Y轴选择Y轴方向上去想的显示方式,显示方式有自动获取和固定值两种方式。其它选择流路图的颜色。表5-1属性各项内容5.3曲线图曲线图窗格是显示当前方法运行过程中的监视信号,所有的曲线都保存在结果处理文件中。曲线显示可以自动缩放,即每条曲线的数值显示范围根据数据的最大值和最小值持续调整。如图5-3所示。图5-3 曲线图曲线图右键命令功能如表5-2所示。指令功能最大化/还原将谱图区域最大化,铺满整个控制界面/还原到原来尺寸。鼠标左键框选谱图便能放大谱图,双击鼠标左键会还原至默认谱图。隐藏隐藏曲线图区域,可在工具栏中“界面”按钮中调出。重置当曲线图显示区域发生变化时,可通过重置,恢复到初始状态。撤销当曲线图显示区域发生变化时,可通过重置,恢复到上一次操作状态。网格在曲线图背景中添加网格。标尺在曲线图中增加一条标尺线,通过移动标尺线测量被选择曲线的当前点的值。鼠标右键点击“标尺”,用鼠标移动标尺线。在曲线窗口右上方显示X、Y轴信息。测量与标尺配合使用,确定标尺点与被测量点之间的曲线信息。鼠标右键点击“标尺”,再右击“测量”,鼠标移动标尺线到所需测量的位置,测量信息在曲线窗口右上方显示。单显显示当前信号数据背景色设置曲线图背景颜色,默认为白色单位基于曲线图中X轴单位设定,一般分为:时间、体积和CV值三种。属性对当前曲线图的属性进行修改。表5-2曲线图右键命令功能5.4运行数据运行数据窗格显示运行参数的当前值。这些值以固定时间间隔定期更新。如图5-4所示。图5-4运行数据5.4流路图流路图是以图形方式显示色谱系统及运行的当前状态,在运行期间,流路图用色彩表示打开的液流路径以及带数字显示的监控信号。如图5-5所示。图5-5 流路图5.5操作记录每次运行方法都会记录所操作的指令,包括方法的启动和结束、基值指令、方法指令和手动干预,例如暂停或保持及意外情况(如警告和报警),在适当的位置还会记录日期、时间和当前用户名。操作记录可以提供任何给定运行的全部历史记录。操作记录保存在结果文件中。如图5-6所示。图5-6 操作记录注:单击鼠标右键可以搜索日志信息。5.6工具栏和状态栏5.6.1工具栏打开“仪器控制”界面,工具栏图标功能如表5-3所示。图标功能设置主界面面板显示样式及主界面显示内容。修改图谱属性。打开当前所采集的谱图数据分析界面。打开手动操作窗口。打开仪器的校正功能,包括泵、UV检测器、PH检测器和电导检测器。查看当前运行的方法信息。查看帮助信息或按F1获取帮助信息。用户可以用锁加密,保障实验的安全性。表5-3 工具栏图标功能5.6.2状态栏“系统控制”中“手动操作命令”按钮的可用性取决于连接的控制状态,各状态命令功能如表5-4所示。图标功能“运行”图标,可打开运行对话框,显示所有可运行的方法,如果加载一个方法,“运行设置”就会打开。“保持”图标,保持当前方法的执行,但泵仍然按照当前流速以及洗脱液浓度抽出液体。“暂停”图标,用于保持方法的执行并停止所有的泵,系统处于静止状态。“继续”图标,用于继续执行保持或暂停的方法,暂停后有效。“下一阶段”图标,用于执行下一个方法。“停止”图标,终止方法使系统进入停止状态。“连接”图标,用于连接系统。表5-4 状第六章 手动控制在某些应用中,可能需要在运行过程中手动修改某些参数。手动控制可在方法正在运行时发出,在下一个同一类型的方法指令发出前,前一个手动设置的方法指令会一直起作用。在运行数据模块中,当鼠标变为手型时,双击左键弹出手动控制界面或点击图标弹出该界面,输入相应参数,点击“执行”,实现仪器手动控制,也可将一组命令插入列表中执行。如图6-1所示。图6-1执行组命令6.1输液泵输液泵分为流速、梯度、泵冲洗、样品环进样、输液泵进样、进样停止六项。6.1.1流速设置输液泵运行的总流速,默认为0% B泵,如图6-2所示。图6-2 手动设置流速6.1.2梯度设置梯度表。在目标参数中输入B泵的百分比。当泵已开启时,可以单执行这一条,设置B%含量;条件中输入输液泵需要在此梯度阶段运行的总时间,为线性梯度。勾选结束后暂停,则条件满足暂停运行。如图6-3所示。图6-3手动设置梯度注:在方法中运行时,更改梯度时,会将方法中原有的梯度覆盖,方法中运行阶段剩余运行时间小于更改梯度的运行时间时,当前阶段会被延长:反之,则以当前阶段设定运行时间为准。6.1.3泵冲洗选择需要冲洗的流路,点击“执行”来置换管路中的流动相,如图6-4所示。图6-4泵冲洗注:在泵冲洗过程中,如果泵的两个流路都要冲洗,则会以15ml/min的流速交替冲洗选定的流路,每次冲洗30秒,每个流路冲洗两次。如果只冲洗其中的一个流路,则以15ml/min的流速冲洗1分钟。6.1.4系统冲洗主要通过择流路、流速和时间来对系统进行冲洗。如图6-6所示。图6-5系统冲洗6.1.5样品环进样如果用户使用样品环进样,如图6-6所示。图6-6 样品环进样其参数设置如下:n 样品环装载方式:样品环装载方式为手动装载。n 样品环:选择所使用的样品环类型,当选用固定体积的superloop时,进样体中会默认当前的superloop体积。n 流速:选择进样的输液泵的流速。n 进样体积:输入所需进样的样品体积,当达到进样体积时,进样阀会从inject状态切回到Load状态。n 流动相泵A/B:选择进样时所走的流动相通道。n 比例:选择进样时所走的流动相比例。6.1.6输液泵进样输液泵进样,如图6-7所示。图6-7输液泵进样输液泵进样基参数设置如下:n 通道:选择输液泵进样时所使用的输液泵通道。n 流速:选择输液泵进样的流速。n 固定体积:输入需要的样品的体积。n 基于样品空气传感器:如果选择基于样品空气传感器则当系统检测到气泡后,停止进样。注:输液泵进样结束后,方法将暂停。如使用基于样品空气传感器进样,则要确保仪器已配置空气传感器。6.1.7进样停止点击“进样停止”,仪器将停止进样。如图6-8所示。图6-8 进样停止6.2 流路流路分为泵A入口、泵B入口、进样阀、柱位阀、InjectMark五类。6.2.1泵A入口泵A入口是A泵流路通道A1和A2之间切换,如图6-9所示。图6-9 泵A入口6.2.2泵B入口泵B入口是B泵流路通道B1和B2之间切换,如图6-10所示。图6-10 泵B入口6.2.3进样阀进样阀为Load和Inject或Waste位置之间进行切换,如图6-11所示。图6-11 进样阀6.2.4柱位阀柱位阀位置为柱子和旁路两个通道。如图6-12所示。图6-12 柱位阀6.2.5收集阀切换 收集时可以手动切换阀收集管。如图6-13所示。图6-13 收集阀切换6.2.6 组分收集器阀切换组分收集阀切换立即切换收集器的流路是收集还是废液。如图6-14所示。图6-14 组分收集器阀切换6.2.7组分收集器归位组分收集器归位是控制组分收集器臂回到Home位置。如图6-15所示。图6-15 组分收集器归位6.2.8 InjectMark如果用户想当前点标记成Inject时,在不切换阀的情况下将画一条Inject线。如果第一次执行,那么数据将会置零,以后执行会画一条Inject线。如图6-16所示。图6-16 InjectMark6.3监测监测分为:波长、自动清零、灯、压力四类。6.3.1波长波长是监测检测器信号波长,仪器配置的DVD检测器检测范围为200-600nm,最多可同时监测4个波长。系统默认必须填写UV1波长 。如图6-17所示。图6-17 波长6.3.2自动清零自动清零是手动控制信号值回归零点,如图6-18所示。图6-18 自动清零6.3.3灯手动打开或关闭UV-VIS检测器光源,如图6-19所示。图6-19 手动开关灯6.3.5 压力为保护系统,设置其最大和最小压力。如图6-20所示。图6-20 压力6.4组分收集器仪器收集方式分为:所收集方式都包含阀切换收集和组分收集器收集两种类型,本书以组分收集器为例讲解。组分收集器分为:固定体积收集、信号收集、循环收集、电导收集、阶段信号收集、阶段时间收集、停止收集、收集中移动位置、最小峰宽、组分收集器支架选择6.4.1固定体积收集器。固定体积收集器是从某一位置开始,按界面中“体积”输入的数字进行等体积收集。如图6-20所示。图6-21 固定体积收集器固定体积参数设置如下:n 检测信号:选择四个波长作为收集基准的信号值。n 起始于:输入开始收集时管位置。n 收集数:选择最多收集多少管。n 体积:输入每管收集组分的体积。最后处理位置:当收集到组分收集器最后一管时处理位置。6.4.2信号收集信号收集是对应信号值到某一位置后开始收集,到另一信号值后结束收集。如图6-22所示。图6-22 信号收集信号收集参数设置如下:n 检测信号:选择波长值作为收集基准的信号值。n 起始于:输入起始管位号。n 收集数:选择最多收集多少管。n 体积:输入每管收集组分的体积。n 参数条件:选择收集的条件,目前有4种方式,信号、斜率、信号和斜率、信号或斜率。n 信号开始:输入基于收集基准的开始收集时的信号值。n 信号结束:输入收集开始后停止收集的基准信号值。n 斜率开始:输入基于收集基准的开始收集时的斜率值。n 斜率结束:输入收集开始后停止收集的斜率值。6.4.3循环收集循环收集是指在某一位置开始收集,然后每收集一个体积后放弃一个体积接着收集,如此循环下去,直到到达到最大的收集数才停止收集。如图6-23所示。图6-23 循环收集n 开始:勾选“开始”设置基于收集基准开始时收集的信号值;若不勾选“开始”则执行循环收集命令后开始收集。n 收集:收集体积。n 放弃:放弃的体积及放弃的位置。其中Waste是指放弃在废液通道里,Next Tube是指放弃在收集管位的下一个管位里面,FV0306是指放弃在收集阀对应的通道口里。6.4.4电导收集电导收集是电导达到设定值时开始收集,到某一设定值时结束。如图6-24所示。图6-24 电导收集n 电导开始:设置置开始收集时的电导值。n 电导结束:设置结束收集时的电导值6.4.5阶段信号收集阶段信号收集是设置不同阶段收集的信号值,每个阶段可以选择收集管。如图6-25所示。图6-25 阶段信号收集 6.4.6阶段时间收集 阶段时间收集是分时间段收集,设置收集开始时间与结束时间,以及收集位置。如图6-26所示。 图6-26 阶段时间收集6.4.7停止收集停止收集分为延迟收集和立即停止两种。当方法正在收集时点击“立即停止”,系统显示立即停止收集,点击“延迟收集”将延迟体积部分收集结束后再停止收集.如图6-27所示。图6-27停止收集6.4.4收集中移动位置当使用组分收集器收集时,通过执行移动位置到制定的位置来改变收集位置,移动方式默认为Next Tube。如图6-28所示。图6-28收集中移动位置6.4.5最小峰宽最小峰宽收集是按斜率收集,计算公式为:斜率=(X/0.01)+1,X为设置的最小峰宽值。例如设置最小峰宽值为0.04,那么当斜率连续上升5个点时开始收集,连续下降5个点时停止收集。如图6-29所示。图6-29 最小峰宽6.5其它其它分为:计划停止、计划暂停、标记、记录数据_开始、柱体积五类。6.5.1计划停止“计划停止”是输入计划时间后终止方法运行,如图6-30所示。图6-30 计划停止6.5.2计划暂停“计划暂停”是输入时间后方法暂停,泵停止运行、检测器停止检测数据,点击“恢复”,将继续运行方法。如图6-31所示。图6-31 计划暂停6.5.3标记“标记”是在数据采集过程中,如有特殊事情发生,需要在图谱上做一个标识。标识后在“正在运行”谱图上会添加一根竖线,并显示标识信息,如图6-32所示。图6-32 标记6.5.4记录数据_开始在手动运行时,可以通过执行“记录数据_开始”将当前的图谱保存在指定的位置,当图谱保存结束时,通过执行“记录数据_结束”来停止数据保存,如图6-33和6-34所示。图6-33 记录数据_开始图6-34 记录数据_结束6.5.5柱体积输入色谱柱的体积。如图6-35所示。图6-35 柱体积第七章 系统管理7.1层析柱库层析柱库分为层析柱类型参数和层析柱记录两大类。为方便用户管理,将层析柱进行归类,打开“层析柱库”界面,点击“层析柱参数类型”及“层析柱记录”按钮,对其新增、编辑和查询层析柱。如图7-1所示。图7-1层析柱分类7.1.1层析柱参数类型打开“层析柱类型参数”界面,点击“新增”弹出新增对话框,填写柱子运行时属性、细节及柱子订购信息,若要修改柱子信息点击“编辑”按钮,最后点击“保存”。如图7-2所示。图7-2 新增层析柱7.1.2层析柱记录层析柱记录为方便用户查询层析柱信息,如7-3所示。图7-3 层析柱记录7.2仪器控制(模拟)在模拟模式下,可以实现不连接仪器的情况下对系统进行操作,操作方法与非模拟状态下相同。如图7-4所示。图7-4仪器控制(模拟)7.3参数设置在仪器连接之前需设置参数信息,打开“参数设置”界面,设置参数属性及文件存储路径。如图7-5所示。图7-5参数设置7.4 样品信息维护样品信息维护中可以新增、编辑、删除样品信息,如图7-6所示。图7-6样品信息第八章 数据分析当方法运行结束时,打开“结果处理”窗口,找到采集好的数据文件,双击该文件,便将该文件在结果处理中打开。如图8-1所示。图8-1 结果处理主界面8.1积分点击工具栏中“积分”将在信号中自动确认峰并计算其大小。并激活色谱图下方峰值表。在色谱图中每个峰起点和终点都用垂线进行标记。如图8-2-8-3所示。图8-2 积分图8-3积分条件8.2对比曲线打开菜单栏“文件”-“比较”-“曲线”,用户可以从其它不同的方法运行中导入或者复制曲线,与激活的色谱图进行对比。如图8-4所示。图8-4对比曲线8.3标准曲线标准曲线可以例用峰面积和峰高进行拟合曲线,积分时使用公式计算出相应的浓度。如图8-5所示。图8-5 标准曲线8.4运行结果 运行结果是显示结果处理中当前打开的方法的仪器信息、方法信息、积分信息、色谱图操作信息、运行方法Log信息、结果处理Log信息。只有操作谱图后点击保存运行结果信息才生效。如图8-6所示。图8-6 运行结果8.4.1仪器信息仪器信息显示当前该仪器的配置信息,如图8-7所示。图8-7仪器信息仪器功能如下表8-1所示。功能说明描述描述当前仪器配件名称是否使用勾选为当前配件已使用,未勾选为当前仪器已配有该配件但未使用仪器编号当前配件编码,每个配件都有唯一指定编码料号当前配件料号版本号当前配件版本号生产日期该配件生产日期表8-1 仪器信息8.4.2方法信息方法信息显示当前方法运行的方法信息,若用户想展开方法详细信息勾选Expand ALL,点击“Show Method”弹出方法编辑对话框可以清晰的预览整个方法信息,。如图8-8所示。图8-7方法信息8.4.3积分信息记录所有基线和峰的操作。只有积分操作后点击保存,运行结果中的积分信息才能显示。如图8-9所示。图8-9积分信息8.4.4色谱图操作信息色谱图操作信息记录工具栏中峰操作的所有信息,包括操作内容,原始位置,新位置等。如图8-10所示。图8-10色谱图操作信息8.4.5运行方法Log信息运行方法Log信息显示谱图文件的所有方法操作信息。如图8-11所示。图8-11 方法运行Log信息8.4.6结果处理Log信息点击工具栏中“积分”时,系统将自动积分结果显示在谱结果处理Log表中。如图8-12所示。图8-12结果处理Log信息运行结果8.5计算8.5.1加在有些方法运行中,可能已经创建了多个连续色谱图。要想查看和对所有色谱图部分合成曲线进行数据处理,必须相加这些曲线。通常情况下,相同的结果文件内存在多个色谱图,您需要相加这些曲线。有些情况下,可能还需要从其他结果文件导入曲线。打开菜单工具栏“计算”-“加”,弹出“相加曲线对话框”,在左边的字段中选择需要的序列中的第一条曲线。 在中间的字段中选择序列中的第二条曲线。单击“应用”按钮将两条曲线相加到一起得到一条新的结果曲线。如图8-13至8-14所示。图8-13运算窗口(+)图8-14 曲线相加色谱图注:默认情况下使用“加”操作得到的所有曲线的名称都会加上前缀“ADD”。默认曲线名称可根据需要更改。在色谱图中,原始曲线的名称使用下划线进行区分。8.5.2减打开菜单工具栏“计算”-“减”,弹出“相减曲线对话框”,在左边的字段中选色谱图曲线,并在中间的字段中选择要减去的基线或空白曲线。如图8-15-8-16所示。图8-15 运算窗口(-)图8-16 曲线相减8.5.3除打开菜单工具栏“计算”-“除”,弹出“除对话框”,在左边的字段中选择色谱图曲线,并在中间的字段中选择要除去的曲线。如图8-17至8-18所示。图8-17 运算窗口(/)图8-18曲线相除8.5.4斜率计算色谱图曲线对于X轴倾斜的程度。打开菜单工具栏“计算”-“斜率”,弹出“除对话框”,在左边的字段中选择样色谱图曲线,右边为存放的目标地址。如图8-19至8-20所示。图8-19斜率对话框图8-20斜率曲线图8.5.5平滑有时候色谱图中包含带有

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