《烟用香精 乙醇 1,2丙二醇 丙三醇含量测定 气相色谱法》征求意见稿.doc

烟用香精 乙醇 1,2丙二醇 丙三醇含量测定 气相色谱法征求意见稿 ICS65.160X87备案号中华人民共和国烟草行业标准YC YC/T代替YC/T242-xx烟用香精乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇含量测定气相色谱法Tobao flavouringDetermination ofethanol,1,2-propylene glycoland glycerolGas chromatographymethod（征求意见稿）（在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上）-发布-国家烟草专卖局发布YC/TI前言本标准按照GB/T1.1xx给出的规则起草。 本标准代替YC/T242xx烟用香精乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇含量测定气相色谱法，与YC/T242xx相比，除性修改外主要技术变化如下修改了萃取溶液（见4. 1、4. 6、4. 7、4.8）；修改了标准工作溶液范围与配制（见4.8）；修改了色谱柱（见5.2）；修改了样品处理条件（见5. 4、5. 5、7.1）；增加了空白试验（见7.2）；修改了色谱条件（见7.3）；修改了结果计算与表达（见8）。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8）归口。 本标准起草单位本标准主要起草人本标准所代替标准的历次版本发布情况为YC/T242xx。 YC/T1烟用香精乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇含量测定气相色谱法1范围本标准规定了烟用香精中乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇的气相色谱测定方法。 本标准适用于烟用香精中乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇含量的测定。 2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YC/T145.10烟用香精抽样3原理用加有内标的甲醇溶液稀释样品，使用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定稀释后样品中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的含量，进而计算得出原样品中乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇的含量。 4试剂与材料除特殊要求外，应使用分析纯级或以上试剂。 4.1甲醇（CH4O），色谱纯，纯度99.9%。 4.2乙醇（C2H6O），纯度99.5%。 4.31,2-丙二醇（C3H8O2），纯度99.5%，应存放于干燥器中。 4.4丙三醇（C3H8O3），纯度99.5%，应存放于干燥器中。 4.51,4-丁二醇（内标C4H10O2），纯度99.5%，应存放于干燥器中。 4.6内标储备液称取1,4-丁二醇（4.5）20g，精确至0.1mg，置于100mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释定容至刻度并混匀，得到内标储备溶液，浓度为200mg/mL。 置于4条件下密封保存，有效期为3个月。 4.7萃取液移取内标储备液（4.6）20mL置于2000mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释定容至刻度并混匀，得到含内标的萃取液，浓度为2mg/mL。 置于4条件下密封保存，有效期为3个月。 4.8标准溶液4.8.1标准储备液分别称取乙醇（4.2）、1,2-丙二醇（4.3）和丙三醇（4.4）各10g，精确至0.1mg，同时移取内标储备液（4.6）1.0mL，一并置于100mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释并定容至刻度，得到浓度为100mg/mL的标准储备液。 置于4条件下密封保存，有效期为3个月。 4.8.2一级标准溶液移取10mL标准储备液（4.8.1）至100mL容量瓶中，用萃取液（4.7）稀释并定容至刻度，得到浓度为10mg/mL的一级标准溶液。 置于4条件下密封保存，有效期为3个月。 4.8.3标准工作溶液带格式的:制表位:2.02字符,列表制表位带格式的:制表位:2.02字符,列表制表位带格式的:制表位:2.02字符,列表制表位带格式的:制表位:2.02字符,列表制表位YC/T2根据需要配制合适浓度的系列标准工作溶液。 推荐如下配制方法分别移取0.1mL、0.3mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL一级标准溶液（4.8.2）置于10mL容量瓶中，用萃取液（4.7）稀释并定容至刻度，得到6个标准工作溶液，现配现用。 5仪器设备5.1气相色谱仪配置有氢火焰离子化检测器，进样口应具有分流进样方式。 进样口、柱箱、检测器应分别配有独立可控制的加热单元。 5.2色谱柱推荐色谱柱弹性熔融石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25m，固定相为键合聚乙二醇，或等效柱。 5.3分析天平，感量为0.1mg。 5.4离心管，15mL。 5.5涡旋振荡器，最大涡旋速度不小于2000r/min。 5.6有机相滤膜，0.45?m。 6抽样按照YC/T145.10抽取样品。 7分析步骤7.1样品前处理称取0.1g试样，精确至0.1mg，置于15mL离心管（5.4）中，加入10mL萃取液（4.7），加盖密封后置于涡旋振荡器（5.5）中，以1000r/min转速下振荡20min。 取约2mL萃取液过有机相滤膜（5.6）后，进行气相色谱分析。 注不排除极少数样品采用甲醇萃取液也未能全部分散，则需加入0.2g纯水助溶后，再进行涡旋振荡萃取。 7.2空白试验不加样品，按7.1步骤处理后，进行气相色谱分析。 7.3气相色谱条件以下分析条件可供参考，采用其它条件应验证其适用性。 进样口温度250；检测器温度275；程序升温初始温度为40，保持5min，然后以30/min速率升至230，保持12min；载气氦气（99.99%），恒流模式，流速1.2mL/min；尾吹气氦气，20mL/min；氢气40mL/min；空气400mL/min；进样量1L，分流进样，分流比25:1。 7.4标准工作曲线绘制带格式的:制表位:2.02字符,列表制表位带格式的:制表位:2.02字符,列表制表位YC/T3分别取系列标准工作溶液（4.8.3）按照仪器测试条件（7.3）进行色谱分析。 以目标化合物与内标物峰面积的比值为纵坐标，目标化合物与内标物浓度的比值为横坐标，建立线性回归方程，线性相关系数R2应大于0.99。 每次试验均应制作标准工作曲线；每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液，如果测得值与原值相差超过5%，则应重新进行标准工作曲线的制作。 7.5样品测定按照仪器测试条件（7.3）测定试样溶液（7.1）和空白溶液（7.2）。 每个试样应平行测定两次。 每批样品做一组空白。 标准工作溶液和样品溶液的色谱图示例参见附录A。 若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线范围，应重新调整标准工作曲线的范围。 8结果计算与表述试样中目标化合物含量W t按式 （1）进行计算式中W t试样中目标化合物的质量分数，单位为百分比（%）；m i由标准工作曲线计算得出的试样中目标化合物的质量，单位为毫克（mg）；m0由标准工作曲线计算得出的空白中目标化合物的质量，单位为毫克（mg）；m试样的质量，单位为克（g）；两次平行测定结果的相对标准偏差应不大于10.0%。 9回收率、检出限和定量限本方法的回收率、检出限和定量限试验结果参见附录B。 10检验报告检验报告应说明识别被测样品需要的所有信息；参照本标准所使用的试验方法；检测结果，包括各单次测定结果及其平均值；与本标准规定的分析步骤的差异；在检测中观察到的异常现象；检测日期；检测人员。 带格式的:制表位:2.02字符,列表制表位YC/T4附附录A（资料性附录）色谱图示例A.1标准工作溶液色谱图标准工作溶液色谱图如图A.1所示。 图图A.1标准工作溶液色谱图A.2典型样品色谱图典型样品色谱图如图A.2所示。 YC/T5图图A.2典典样品色谱图YC/T6附附录B（资料性附录）方法的回收率、检出限和定量限B.1回收率试验结果本方法的回收率试验结果见表B.1。 表表B.1回收率试验结果（n=5）化合物原含量（mg/g）加入标样量（mg/g）回收率（%）变异系数（%）平均回收率（%）平均变异系数（%）乙醇76.3348.3698.53.7101.43.096.40100.54.5144.84105.20.91,2-丙二醇294.91144.6892.93.296.22.8288.4096.34.0433.299