03（紫外、可见分光光度计）作业指导书.doc

作业指导书文件编号：HJEU-1A-03第 4 页 共 4 页主题：紫外、可见分光光度计检定装置操作程序实施日期：2008-05-21紫外、可见分光光度计检定装置操作程序1.1 程序规定本操作程序规定了分光光度计进行检定的操作流程和注意事项。1.2 程序范围本操作程序开展适用于新制造、使用中和修理后，波长范围为(1902600)nm，波长连续可调的可见、紫外-可见分光光度计的检定。1.3 程序依据本操作程序依据规程为JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程。1.4 标准器及配套设备：设备名称制造厂及出厂编号技术特性标准干涉滤光片-/88056波长U=0.2nm (k=2)中性滤光片黑龙江计量院/G517透射比U=0.5%T (k=2) 杂散光滤光片黑龙江计量院/Z252吸光度: 3A镨钕滤光片国防科工委/P366波长U=(0.3-0.68)nm (k=2)兆欧表杭州/0129441.0级交流稳压器-/9510301.5 检定环境条件1.5.1 温度：(1035) 相对湿度：85% 电源：（22022 ）V；频率：（501）Hz ；1.5.2 无其它强磁场干扰，振动干扰及强气流及腐蚀性气体。1.5.3 仪器应无强光直射，放置仪器的工作台应平稳。1.6 检定操作方法1.6.1 安全性能用500V兆欧表，在仪器非工作状态时，测量电源线与仪器外壳之间的电阻，即为绝缘电阻。1.6.2外观及通电检查用目测与手感进行外观检查被检仪器各外接联线接触是否良好，各外部结构件是否正常，各档位开关工作正常有无松动，开启被检仪器电源，预热30min，指示器刻度线应该粗细均匀、清晰，数字显示清晰完整，可调节部件无卡滞、空跳以及空转情况，吸收池无划痕和斑点。1.6.3 波长最大允许误差及波长重复性：波长最大允许误差及波长重复性的检定是模拟分光光度计测量的情况进行的。选择标准干涉滤光片选取仪器透射比测量方式，在测量的波长点665.0nm处用空气作为空白调整仪器透射比为100%，插入挡光板调整透射比为0%，置滤光片于样品光路中，读出滤光片透射比的测量值，求出相应的透射比谷值波长，连续测3次，同样的方法在波长533.5nm和434.9nm处测出相对应滤光片的透射比值（紫外可见分光光度计可选择242.0nm、361nm处测出相对应滤光片的透射比值），分别求出相应的透射比谷值波长，连续测3次。1.6.4噪声与飘移；1.6.4.1设置波长为500nm，用空气作为空白调整仪器透射比至100%，记录2min内的透射比最大值和最小值（即为仪器透射比100%噪声），插入挡光板调整透射比至0%，记录2min内的最大值和最小值（即为仪器透射比0%噪声）。1.6.4.2对于自动扫描的仪器100%漂移，应将波长置于500nm处，扫描30min，读出扫描图谱包络线中心线的最大值和最小值之差为仪器透射比100%漂移。1.6.5最小光谱带宽：在波长546.1nm（或253.7nm）处用空气作为空白调整仪器透射比为100%，插入挡光板调整透射比为0%，置相应滤光片于样品光路中，记录特征谱线图谱。 1.6.6透射比最大允许误差和重复性；用空气作为空白调整仪器透射比为100%，插入挡光板调整透射比为0%，置滤光片于样品光路中，用合适的光谱中性滤光片，分别在440nm、546nm、635nm（紫外-可见分光光度计为235nm、257nm、313nm、350nm、440nm、546nm、635nm）波长处以空气为参比分别测量各滤光片的透射比值，连续测3次，并作好记录。1.6.7基线平直度；按照仪器要求进行基线校正后，设置仪器光谱带宽2nm（无光谱带宽调整档的仪器不设），扫描速度中速，取样间隔1nm，参照仪器说明书设定合适的吸光度量程，在波长下限10nm，波长上限减50nm进行扫描，测量图谱中起始点的吸光度与偏离起始点的吸光度值（取最大偏离点）之差即为基线平直度。1.6.8电源电压的适应性；用调压器输入220V电压，在选择波长250、500、1500nm处，调整透射比示值为100%，改变输入电压，分别记录在198V和242V时的透射比示值，并计算与100%的差值即为电源电压的适应性。1.6.9杂散光；可见分光光度计在波长420nm处、紫外-可见分光光度计在波长220nm、360nm处，以空气为参比，用相应截止滤光片，以空气作为参比，测量其透射比值，即为仪器在该波长处的杂散光。1.6.10 吸收池的配套性；在仪器其它项目检定合格后，将波长置于440nm（可见分光）、220nm（紫外-可见分光）处，在仪器所附的同一光径吸收池分别注入蒸馏水；将其中一池的透射比调至100%，测量其它各池的透射比，其差值为吸收池的配套性。1.6.11 数据处理；有关计算公式与规程相对应。1.7 检定结果的处理按检定规程检定合格的仪器，发给检定证书；检定不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。1.8 检定周期检定周期一般为1年，当条件改变或对测量结果有怀疑时，应随时进行检定。1.9 注意事项：1.9.1 检测前注意将被