04（酸度计）作业指导书1.doc

作业指导书文件编号：HJEU-1A-04第 5 页 共 5 页主题：酸度计检定装置操作程序实施日期：2006-03-05酸度计检定装置操作程序1.1 程序规定本操作程序规定了实验室内的pH（酸度）计进行检定的操作流程和注意事项。1.2 程序范围本操作程序适用于新制造、使用中和修理后的实验室pH计、便携式pH计和可作为pH计使用的实验室通用离子计的检定。1.3 程序依据本操作程序依据JJG 119-2005实验室pH（酸度）计检定规程。1.4 检定设备 设备名称出厂编号技术特性智能化酸度计检测仪82204.6MPE:0.0006pHpH标准物质（混合磷酸盐）090504二级pH标准物质（硼砂）090530二级pH标准物质（邻苯二甲酸氢钾）090530二级1.5 检定环境条件见JJG 119-2005检定规程表2检定条件设定。1.6 检定操作方法1.6.1外观检查及预热：凭目测及手感对仪器外观进行检查，根据被检酸度计的输入插口选用检定仪连接线，将检定仪与被检酸度计连接好。按使用要求对仪器进行预热。1.6.2 电计检定 电计部分的检定是模拟pH测量的情况进行的。用标准电位发生器向电计输入已知量值的标准电势。按pH操作定义，25时输入的标准电势差改变59.16mV，则电计示值改变一个pH单位。因此可以用向电计输入不同标准电势差的方法来检定电计示值的准确性、温度补偿器的准确性，配以1000M高阻可完成电计输入电流检定、电计输入阻抗引起的示值误差检定和电计示值重复性的检定。1.6.2.1 电计示值误差的检定将检定仪高阻断开，被检仪器置pH档，具有等电位调节器的仪器，调节其等电位调节器使等电位调节器的示值为pH7（或仪器说明书提供的等电位pH值）。 温度补偿器放至25或温度补偿器中间位置。具有斜率（灵敏度）调节器的仪器，应放置在100%的位置，或者向被检电计输入与等电位pH值至电计测量上限的pH间隔相应的pH值，调节该调节器，使电计示值为测量上限值。通过检定仪向电计输入标准值信号，记录各相应点的电计示值。重复测量两次，输入的标准值信号从（014）pH依次以增加、减少方式各操作一次。对指针式仪器，在pH（78）和pH（76）范围内，应间隔0.2pH间隔检定一点，在其他范围内，应每隔1pH检定一点。对于数显式仪器，在全量程范围内，每隔1pH检定一点。对多量程的仪器，各量程按相应的仪器级别要求进行检定。级别相同时，对同一量值，在不同量程下检定的示值误差的变化应不大于该级别电计的重复性。1.6.2.2 mV示值误差的检定 保持检定仪高阻断开，被检酸度计置mV档，此时被检仪器如不是0.00mV，可调节检定仪输出的mV值，使其被检仪器显示0.00mV，此后向电计输入各检定点的标准值信号，记录各相应的电计示值，重复测量两次。1.6.2.3 电计输入电流的检定 调节检定仪，根据检定需要选择高阻。选择高阻后，将被检电计温度补偿器放在25位置，定位检定仪，使电计指示值pH7（或等点位pH值），按“操作”键后从被检仪器上读数，完成第一次测量。同样选择断开高阻，重新给被检电计定位。重复测量三次。1.6.2.4 电计输入阻抗引起的示值误差的检定仪器温度补偿器放在25位置，按1.6.3操作步骤，调节检定仪使其输出相当于pH等电位值+6pH单位和pH等电位值-6pH单位的信号，即改变检定仪输出使被检电计读数为pH=13和pH=1。记录检定仪高阻断开和接通时仪器相应的电计示值，重复测量三次，取平均值，然后计算输入阻抗引起的误差。在每次测量时，调整检定仪输出使被检仪器指示pH=13和pH=1（整刻度）是为了便于计算。对于指针式酸度计，可消除pH测量时的估读误差，有利于提高测量准确度。1.6.2.5 电计温度补偿器引起的示值误差的检定 检定仪高阻断开，重新定位检定仪，具有斜率调节器的仪器，将该调节器放在100%位置，对于手动温度补偿器，将温度补偿器在其上限和下限之间旋动，此时电计示值的变化应不超过分度或最小显示值。然后分别将温度补偿器至25以外（包括两端在内的不少于5个检定点）的有标称的刻度，向被检仪器输入相当于pH等电位值+6pH单位的信号，分别记录各相应电计示值；对于自动温度补偿器，将温度探头放至恒温水槽中，将水槽温度调节至25以外（包括两端在内的不少于5个检定点）的有标称的刻度，向被检仪器输入相当于pH等电位值+6pH单位的信号，分别记录各相应电计示值。以上每测量点都需要对被检电计校准、定位。重复测量两次。1.6.2.6 电计示值重复性的检定被检电计温度补偿器放至25位置，对被检电计重新校准、定位。调节检定仪向被检仪器输出信号为pH等电位值+3pH单位的信号，记录电计示值，重复测量六次。电计输入电流、电计示值重复性和电计输入阻抗引起的示值误差检定项目过程中必须将电阻严格屏蔽，并用屏蔽线与标准电位发生器和电计连接，否则是在接入高阻R的条件下进行的。由于高阻的存在，因此需要注意的是在操作过程中必须将电阻严格屏蔽，并用屏蔽线与标准电位发生器和电计连接，否则由于干扰信号的存在，造成检定结果的不准确。1.6.3 仪器配套性检定 配套性检定是考察pH计的一项综合指标，如果电计检定各项指标都符合规程要求，而配套性检定严重超差则可判定电极不合格。1.6.3.1 仪器示值误差和重复性的检定选择25下标称值为4.00pH的邻苯二甲酸氢钾溶液、6.86pH的混合磷酸盐溶液和9.18pH的硼砂溶液，用6.86pH的混合磷酸盐溶液定位电计，用4.00pH的邻苯二甲酸氢钾溶液校准电计，确定（07）pH范围的曲线，用9.18pH的硼砂溶液作为测量溶液（具体情况视仪器而定），目的是确定（714）pH范围的曲线，测量（714）pH范围的溶液。记录相应的仪器示值，重复测量三次。上述操作重复测量六次，记录仪器示值。 配套性检定操作过程中，在测量两种标准溶液之前一定要将电极上的残留溶液冲洗干净，以免污染下一种标准溶液，电极冲洗后要用滤纸将电极上残留的蒸馏水吸干，而不要擦干，以免损伤指示电极的球泡。1.7 数据处理各检定项目计算公式和方法与规程相对应。1.8 检定结果检定合格的仪器，发给检定证书（包括各项检定结果和仪器级别）。使用中和修理后的仪器，当电计检定符合规程要求的，为电计合格；若原带电极配套检定不符合规程要求时，将原带电极配套检定结果通知送检单位；更换电极后，检定合格的发给检定证书；检定不符合要求的，允许降级使用；均不符合各级要求的，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。1.9 检定周期检定周期一般不超过1年。2.0 注意事项2.0.1 检定过程中应注意根据说明书预热仪器，线路的连接完好，以免信号外漏，减少人为原因引起的误差。2.0.2 检定仪的温度和被检仪器的温度补偿应一致。有时检定仪调到温度补偿点，被检电计显示往上限或下限小幅变动，可多来回旋动温度补偿点旋钮，问题能解决。2.0.3