全自动凯氏定氮仪操作详细步骤.doc

KJELTECTM8100全自动凯氏定氮仪操作说明一、凯氏定氮仪器使用说明：1、开机： 先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。2、预热：进入主界面后， 点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水（程序3）。点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约35分钟，“停止蒸汽发生器”，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。3、 设置：“工具”“分析数据”“程序”“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。根据你的样品更改稀释液、碱液、接受液体积。（已经使用的仪器一般不需要更改）。“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。（已经使用的仪器一般不需要更改）。“设置”“配置”“接受液颜色报警”“NO”。 （已经使用的仪器一般不需要更改）。4 、分析测定：点击“分析”，点击右下角“开始”依次向下分析，每支消化管测定完后，安全门会自动打开，手动换样，每个样需35分钟。5 、关机清洗：“工具”“手动”“打开/关闭安全门”，放入空消化管“加水至试管中”“启动蒸汽发生器”，大约35分钟，“停止蒸汽发生器”。安全门打开后，进行仪器的清洗用湿抹布擦净蒸馏头，试管接头，安全门内侧，将底部托盘小心拆下进行清洗。6 、关机：关闭仪器电源，关闭水阀。二、消煮炉样品消化步骤：称量、标注好样品，记录下样品重（与凯氏定氮仪上的顺序及重量对应），将样品转移至消化管，用10ml移液管加入10ml浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾，放入温度420的消化炉消化。消化炉预先调至420，时间设定在02:00，按下Start。等待温度升高至42时，打开风机，将消化管放上消化炉预热一会，以免温度骤升炸裂。放好后，盖上冷凝管架，打开水阀。时间会在温度达到420时计时。消化完毕后，搬出消化管架，切记此时消化管温度过高，不可触及水滴，否则炸，。冷却后滴定。三、试剂准备名称级别数量制备浓硫酸分析纯500ml催化剂分析纯K2SO4：500gCuSO45H2O：50g如果没有购买催化剂片，请准备这两种试剂，并研磨成细粉。氢氧化钠分析纯至少2000g配制成40%的溶液，3-20升硼酸分析纯至少500g注意：此项需按您购买的不同仪器配制8100/8200：配制成4%的溶液，3-20升8400：配制成1%的溶液，3-20升硫酸铵优级纯（99.5%）至少10g102条件下烘干4小时，置于干燥器中密闭保存。盐酸分析纯至少100ml浓盐酸配制成0.1N，至少1000ml，并精确标定至小数点后四位甲基红指示剂至少10g配制成0.1%的无水乙醇溶液，至少100ml溴甲酚绿指示剂至少10g配制成0.1%的无水乙醇溶液，至少100ml95%或无水乙醇分析纯至少500ml无水碳酸钠基准级至少10g270条件下烘干1小时，置于干燥器中密闭保存。蒸馏水无氨至少10升1. 其它需用的设备和工具：名称精度/量程数量电子天平0.1mg1其它常用设备/工具：样品粉碎设备、称量纸、称量勺、烧杯、锥形瓶、量筒、容量瓶、吸耳球、洗瓶等40%氢氧化钠溶液配制：称取400.0g氢氧化钠，溶解到1升蒸馏水中。如配置10升，需称取4000g氢氧化钠，配置氢氧化钠溶液时在通风橱内进行，待配制溶液降至室温后，倒入氢氧化钠桶中（不可直接在桶内配制溶液）。硼酸接收液1%硼酸溶液：称取10.0g硼酸，溶解于1升蒸馏水中。指示剂0.1%溴甲酚绿：100毫克溴甲酚绿溶于100毫升95%乙醇。0.1%甲基红溶液：100毫克甲基红溶于100毫升95%乙醇。可用超声水浴促进溶解。硼酸指示液70ml的甲基红溶液和100ml溴甲酚绿溶液，置于10L的硼酸溶液中，用盐酸（9ml浓盐酸定容至1L蒸馏水）调至葡萄酒红色，置入硼酸接收液桶中。标准酸配制：取27ml浓盐酸溶于蒸馏水中，并定容至3000ml。滴定：为了获得准确的氮/蛋白质分析结果，必须要保证盐酸的浓度符合要求，因此需按照下述方法或国标方法用碳酸钠滴定盐酸。a)基准物质称取约10克无水碳酸钠（Na2CO3)，研成细粉，在265干燥1小时或200干燥2小时，在干燥器中冷却后移入烧杯，盖紧，在干燥器中存放。b) 指示剂将0.11克甲基红溶于110毫升95%乙醇中。将0.11g溴甲酚绿溶解于110ml95%乙醇中。c) 步骤方法一：用分析天平称取约0.4克基准Na2CO3，记取重量（W1），移入锥形瓶，加40毫升蒸馏水，再各加8滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准液滴至粉红色，记下所用盐酸毫升数（A1)。将椎形中的溶液煮沸几分钟，再用自来水冲凉至室温，此时粉红色褪去，继续使用盐酸滴定至粉红色复现，记下滴定毫升数（A2）。再将椎形瓶中的溶液煮沸几分钟，然后用自来水冲凉至室温，此时粉红色褪去，继续使用盐酸滴定至粉红色复现，记下滴定毫升数（A3）。方法二：用万分位天平准确称取0.4克基准Na2CO3，加入40ML蒸馏水（严格精确），再各加8滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准液滴定至粉红色，至少重复三次，计算标准酸浓度。备注：温度会影响标准溶液的体积和浓度。使用标准溶液时的温度应该和标定时的温度接近。如果需要对温度进行校