微波消解仪-F版B4纸书籍MDS-8-使用说明201111加英语报.doc

前 言MDS-8多通量密闭微波化学工作站是本公司第七代产品，它具有以下特点：1、 保持了国内领先开发的非脉冲连续微波加热技术，完美地实现微波功率根据压力、温度变化而自动闭环控制，从而达到了准确控制反应参数和显示反应过程中压力和温度对应关系及变化过程的目的，并且可随时切换成压力和温度的走势曲线供操作者观察和分析；2、 双重缓冲炉门结构，万一发生消解罐爆裂时，首先炉门会自动向外平移，及时释放高压气体；其次，炉门内侧缓冲板可以防止和减轻爆炸物对炉门的直接伤害，确保炉门恢复原位，继续使用。3、 安全防护罩装置是用防弹玻璃材料制成，它可以有效地防止任何情况下对操作人员的伤害。为了您的安全，每次操作时必须放下防护罩！4、 本仪器采用目前最先进的压电晶体传感技术测控消解罐内压力，它的最大优越性在于测压过程中样品与外界完全隔绝，避免了样品的交叉污染，而且测压精度高，安全可靠，操作简便。5、 仪器温度测控有光纤和铂电阻两种方式供选择，用户可根据需要选购；6、 本仪器消解罐全部采用进口材料，内罐选用进口TFM材料，外罐采用进口PEEK材料，达到了国际同类产品的材料和工艺。本说明为MDS-8型多通量密闭微波化学工作站的试行指导书，我们希望广大用户将实践中的经验同我公司沟通，使本公司的仪器性能不断提高。 上海新仪微波化学科技有限公司 2008年11月20目 录一、 仪器及配件简介 1 二、 仪器安装 2 三、 框架式罐体总成介绍及操作 4四、 MDS-8主机操作 12五、 仪器保养 16六、 常见故障及排除 16七、 容器的清洗方法 17八、 仪器鸣叫提示说明 18一、仪器及配件简介（一）仪器外观 图1 图2（二）工具盒：图3 图4 （工具盒上层） 图5（工具盒下层） 温度传感器 测温密封管保护杆 爆裂膜安装通针器 爆裂膜安装镊子 密封杯盖扩张器 顶板 泄压阀扳手 爆裂膜 温压传感接线盒注意：泄压阀扳手只能在放气泄压时使用，不宜用作扳紧放气阀用。二、仪器安装 （一）仪器的主要参数 电源电压：220V(10%)50Hz 额定功率：1600W 额定微波输出功率：01000W 微波频率：2450 MHz 50 MHz 外型尺寸：长宽高=520mm550mm490mm 净重： 25.5 Kg （二）使用环境条件1）温度在540范围内； 2）相对湿度小于80%； 3）使用环境应无腐蚀有害气体，无外界强磁场、阳光辐射，通风良好等。 （三）主机的安装1、 打开包装，取出主机置于没有腐蚀气体的通风柜内；或置于通风柜外，将排 气管通入通风柜里；2、 打开附件箱，取出转盘，将转盘放到炉腔中央三角轴上，使转盘上安放在主 控罐的位置与三角轴上的小孔位置方向一致；提示：如果在挪动三角轴或调换三角轴时，只需将三角轴轴柄上的凹口对准轴孔里凸起插入即可。图6（转盘俯视图）3、 打开工具盒，取出温压传感接线盒（图5 ）；4、 将温压传感接线盒装入转盘中央的盒座内 ，装入时，温压传感接线盒底部的定位梢落入盒座底部的定位孔中（图6）；5、 将九芯插头上的凹口转到“6点”位置，然后对准炉腔顶部中央插座中“6”点位置的凸口插入九芯插座内，并插到底；6、 将九芯插头的固定螺帽旋到九芯插座上，并适当旋紧（图7）；图7注意：若九芯插头没有插到底或固定螺帽没有旋紧，会影响到温压数字的不稳定，甚至数字会乱跳，无法控制。7、 安装防护罩：旋下主机两侧上面的两个螺帽；将防护罩两耳的大斜面向下； 将防护罩两耳上的小孔套在两边的螺丝上，并旋上螺帽；提示：防护罩两耳的小孔必须套在螺帽上。三、框架式罐体总成介绍及操作（一） 概况框架式罐体总成由框式罐架、外罐和溶样杯总成（内罐）组成。框式罐架由高强度工程塑料注塑而成，安全承受压力为15MPa；外罐由进口PEEK工程塑料精制而成，最高耐温可达315，连续工作温度为260；溶样杯总成由全进口高强度的TFM制成，最高工作耐温为250，可抗拒各种酸、碱腐蚀。框架式罐体总成每次可以分别安装110个同时进行加热做样，每次加热必须由主控罐来实现温度和压力的协助控制。（二） 技术参数 最大承受压力：8MPa (1200psi) 最高控制压力：5MPa (750psi) 最高可控制温度：250（三） 罐体操作1、 主控罐的操作：图8 图9 带压力传感的主控罐罐架 外罐（与标准罐外罐通用） 溶样杯（与标准罐溶样杯通用） 带测温密封管的密封杯盖（泄气阀） 温度传感器 1) 主控罐的结构（图8、图9）；2) 溶样杯的清洗方法及注意事项，参见“七”；3) 于溶样杯内加入一定量的样品和溶剂，可依据MDS-8应用手册；4) 将密封杯盖扩张器套在测温密封盖的密封管上用手向下压，并且压到底，使密封 盖的边缘向外扩大；（图10，图11）5) 将带测温密封管的密封杯盖小心地旋进溶样杯身（图12）；图10 图11 图12警 示严防让样品颗粒粘在溶样杯内壁上，避免任何颗粒粘在密封盖和溶样杯内壁之间，否则会影响消解罐的密封性而造成泄漏。为此，在操作过程中必须做到密封盖与溶样杯内接触部位（溶样杯杯口以下3cm）绝对干净。提示： 为了达到消解罐的密闭效果，每次操作时都应对密封盖进行认真地扩张； 密封盖的碗口很单薄，容易损坏而失去密闭效果，操作时千万要注意保护。6)将泄气阀旋在活塞密封盖上，并用泄气阀扳手拧10的角度（图13）；图137)检查外罐是否干燥和有无裂缝，然后将垫块放入外罐里（图14）； 图14注意：若外罐内壁出现裂缝请勿使用；垫块易碎，请小心使用如果垫块没有放入，加热时会造成溶样杯鼓底甚至脱底、炸裂！8) 将盖好盖的溶样杯放入外罐中（图15），然后将外罐水平插入带有压力传感器的主控罐罐架内，并定位在中央（图16）； 图15 图169) 将温度传感器的探针从主控罐罐架顶部的圆孔处对准密封盖上的小孔，慢慢插入测温密封管至底，然后旋上传感器上的固定螺帽（无需太紧）（图17）；图17警 示 主控罐密闭的好坏，会直接影响整个消解过程的成败。如果主控罐泄漏就会影响到正常的升温升压，主控罐的温度和压力升不上去，会造成主控罐失去对温度和压力的控制。这时，微波功率大小不能随主控罐的温度和压力的变化而调整，使微波功率始终处在高位发射，造成所有的标准罐都处在高功率情况下加热，使这些标准罐的温度和压力不断地上升，造成了超温超压而爆裂。 为了防止这类事故的发生:第一，操作时必须进行认真扩口，参见（三）/4）；第二，泄气阀必须适度拧紧，如用扳手拧紧，应掌握好先用手指力量拧到底后再用扳手拧紧，不能超过一圈，否则螺牙 会变形而失去密闭效果。第三，操作者应对加热消解过程多加观察。建议： 在加热过程中观察温度和压力数字上升是否正常。正常情况下，温度和压力数字都是均匀地有规律地上升，如果主控罐有泄漏，温度上升就很慢或不上升，或反而下降。此时压力也不能正常上升。在加热过程中也可以随时按“页面键”观察和分析温压上升的情况，如下图： 图A: 主控罐正常的温压曲线 图B: 主控罐泄漏时温压曲线 正常情况下，每个工步始/终点的温压曲线都是呈强劲上升趋势。如图A，当某个工步始/终点温压曲线上升出现软弱无力，并有波动下降趋势，如图B时，说明主控罐在泄漏，此时必须停止运行，对主控罐进行检查处理。2、 标准罐的操作 图18 图19 标准罐罐架 外罐 溶样杯 密封杯盖 泄气阀（含爆裂膜）1) 标准罐结构（图18、19）；2) 把样品加入已清洗好的溶样杯内，并加入一定量的溶剂；3) 将密封杯盖扩张器压入密封盖（如图20），并压到底，使密封盖的边缘向外扩大；4) 将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身（图21）；5) 检查外罐是否干燥和有无裂缝，然后将垫块放入外罐里（图22）； 图20 图21 图22注意：若外罐内壁出现裂缝请勿使用；垫块易碎，请小心使用，若垫块没有放入，加热时会造成溶样杯底鼓出甚至脱底、炸裂！6) 将盖好盖的溶样杯放入外罐中（图23），然后将外罐水平插入标准罐罐架上，并定位在中央（图24）； 图23 图247) 从工具盒中取出爆裂膜，用镊子取1片爆裂膜置于泄气阀头部的槽内（图25），借助爆裂膜安装器将爆裂膜压入槽内（以听到“咔”的声音为准）。（图26）注意： 每次使用后，根据爆裂膜变形情况决定继续使用或更换，更换时可借助爆裂膜调换通针将爆裂膜顶出（图27），然后更换1片新的爆裂膜。爆裂膜调换通针容易生锈，若生锈可用工具盒中的细砂纸擦净，最好能涂上一层润滑油，以减缓生锈；图25 图26 图27 8） 将已安装好爆裂膜的泄气阀穿过罐架顶部的小孔旋在密封盖上，用手旋紧即可（图28）；图28提示：在旋泄压阀时，须用手拿住溶样杯盖，以防其跟着旋转而导致其旋不紧。泄气阀扳手操作注意事项：第一： 原则上泄气阀扳手是用来泄气时松动泄气阀之用，不宜用来拧紧泄气阀之用。因为如用力不当，会导致连接处的螺纹损坏，从而导致消解罐泄漏！第二： 尽量用手指力量来拧紧泄气阀。根据计算，消解罐内压力达到4Mpa时，爆裂膜承受的力只有0.5kg。因此，我们如不考虑其他阻力，只需要用0.5kg左右的力来拧紧泄气阀就可以达到密闭效果，也就是我们手指的力量。由于热膨胀和加工原因，使泄气阀螺牙间增加了摩擦力，拧动时可能会增加一定的力量。这时，如果需要用扳手，则应掌握在用手扳紧情况下再用扳手稍加带紧就可以。为避免泄气阀螺牙变形滑牙，千万不要使大劲！3、 将组装好的主控罐罐架放入转盘上的主控罐安装位置上，先将测温电缆的二芯插头插入温压传感接线盒上的二芯插座上，插到底，然后再将测压电缆的五芯插头插入温压传感接线盒上的五芯插座上，插到底（图29）；此时显示屏上的温度应显示主控罐内的温度（接近室温），压力显示应是“0.0”。图29插拔式接头使用注意事项： 两个插头必须都要接入，否则仪器不会运行； 二芯插头和五芯插头上的“红点”标志应分别对准它们插座上“红点”位置后再插。 插入时用手指捏住插头尾端往下压。 拔出时必须用手捏住插头中部（上下能移动部分）而且必须垂直向上,否则很难拔出！ 接上二芯和五芯插头后如温度显示出现255或没有数字，压力不显示“0.0”，说明温度传感器和压力传感器已失灵或没有插到位。 插头严防酸雾沾腐，每次用过后应用干湿布擦抹干净，以防腐蚀。 不用时应放置在没有酸气的干燥环境里。4、 将组装好的标准罐罐架依次放在转盘上（可利用转盘键，使转盘定位在需要的位置上），尽量使罐体在转盘上均匀分布（图30）；图305、 选择方案并设置好所需程序后（仪器操作参见P12），关上门，放下安全防护 罩，然后按下运行键“”，仪器即开始运行；提示：安全防护罩必须放到位后（压住安全启动开关），仪器才会运行。6、 程序运行结束后，会自动启动冷却程序。此时转盘停止转动，温度下降到100（约10-15分钟）时，仪器发出长鸣声表示冷却已完成。 7、 翻起防护罩，打开炉门，先取下靠近炉门的几个标准罐罐架，然后拔下二芯和 五芯插头，取出主控罐罐架，并移至通风柜中，立即拔出测温传感器探针，并插入测温密封管保护杆。此时可按一次“转盘”键，当罐架转到炉门口时，再按一次“转盘”键使转盘停止转动，用同样方法可将炉内罐架一一取出，放置在通风橱内冷却。 注意：若拔出温度传感器的探针后不立即插入保护杆，会造成测温密封管收缩变形。但温度越低测温密封管收缩越紧，传感器探针越难拔出。所以一定要在100左右时将传感器拔出。在拔测温传感器感觉很紧时，则不能用力拉弯头，应用钳子钳住直杆部位慢慢拔出，否则容易把弯头拉断而损坏传感器。8、 从工具盒中取出泄气阀扳手，套住泄气阀，慢慢旋松泄气阀（图31），操作 时请带上防护手套（只需旋松一点，让其缓慢泄气即可）；图31注意：高温、高压下切不可泄气，以防溶样杯内液体喷出伤人；温度高时泄气，易造成挥发元素损失。9、 泄气结束后，旋下泄气阀，取出罐体；10、 用顶板（图32）将溶样杯顶出，然后拔下密封盖，用洗瓶将密封盖内的残留液滴并入溶样杯内，将溶液回收、定容并清洗溶样杯，准备下一次操作。图32四、MDS-8主机操作1、 插上主机电源插座，打开位于主机正面右下方的黑色电源开关（图1），此时显示屏上显示本公司的名称和商标，随后出现“方案选择”页面，进入待机状态。需通电30min后使用；2、 在“方案选择”的页面下，通过按上下方向键选择所需程序，然后按数字键键入“0”“9”，选择该程序下的方案，并按“确认”键，每个程序可存储10套方案；在任意界面下，都可按“复位”键，重新选择方案。3、 选择所需程序及其设置方法（1） 微波消解（温控）（每个方案下最多可预置6个升温的步骤，以“N”表示）；方 案 选 择 (0-9)微 波 消 解 （温 控）：0微 波 消 解 （压 控）：微 波 萃 取 （温 控）：图33No.0 (TCMD)NTtW1 000 00 0 时间t: 00:00 温度T: 压力P: . MPa图34在方案选择菜单（图33）下输入方案号后，即进入设置菜单（图34）。按“预置”键，此时，“N”下显示“1”（为第1步骤），然后按照顺序分别输入：“T”温度（）、“t”时间（min），“W”功率（ 数字键键入“3”“9”分别代表300W到900W，“0”为1000W），按“确认”键后，“N”显示“2”（为第2步骤），之后的设置方法同上输入。若设置错误，可通过左右方向键控制光标前移或后移；当设置完所需最后一步骤按“确认”后，当前方案不需要设置时，则直接按“确认”键（若在第6步骤设完后按“确认”键，则程序自动结束步骤输入），此时，在屏幕左上方出现提示：“No.0”（提示把当前所输入的程序存入第几方案），通过数字键键入所需方案（09），按“确认”键后，主机就进入了待启动状态；通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案；注意事项：（1）未知样品或含有机物较多的样品在设置温度时，温度升幅不宜过大，否则会造成样品剧烈反应。无机样品的升温幅度可大些； （2）若升温幅度过大，时间则应延长，否则会造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值；（3）为了延长仪器和消解罐使用寿命，一般情况下建议温度设定在210以内工作；（4）设置微波功率应根据被加热消解罐数量和每个罐中的样品和溶剂而定：（每批罐中的样品必须为同种样品）（见参考表） 每个罐加入样品 和溶剂量总量被加热消解罐数量 选定微波功率 10-30（ml）1-23003400-5004500-6005600-7006700-8007-10800-1000由于分析试样的不同和所加溶剂的差别，在相同微波功率加热条件下，产生的温度和压力值的大小也有差别；如果在加热过程中发现在设定时间内温度或压力达不到预定值时，应及时增加微波功率或延长加热时间，这需要操作者灵活掌握。（5） 在加热升温过程中应经常观察温度上升情况。如果发现升温速度突然变慢，甚至停止升温或温度反而下降，而此时微波功率没有变化，一直维持在高位时，说明主控罐在漏气。如果继续加热下去会造成仪器炉腔发烫进而烧坏磁控管，烧坏主控罐和其他消解罐，这时应立即停止加热，进行检查。（详见“六”故障及排除）（2） 微波消解（压控）（每个方案下最多可预置6个升压的步骤，以“N”表示）；方 案 选 择 (0-9)微 波 消 解 （温 控）：微 波 消 解 （压 控）：0微 波 萃 取 （温 控）：图35No.0 (PCMD)NPtW1 0.0 00 0 时间t: 00:00 压力P: . MPa 温度T: 图36注意事项： “P”为压力（MPa），“t”为时间，“W”为功率，压力“P”的第1步一般预置为0.30.5 MPa，以后逐步递增到所需最高压力，其余设置方法同（1）；2 未知样品或含有机物较多的样品在设置压力时，压力升幅不宜过大，否则会造成样品剧烈反应；3 为了延长仪器和消解罐使用寿命一般情况下建议压力设定在3MPa以内工作；4 设置微波功率应根据被加热消解罐数量和每个罐中的样品和溶剂而定（每批罐中的样品必须为同种样品）：（见参考表）每个罐加入样品 和溶剂量总量被加热消解罐数量 选定微波功率 10-30（ml）1-23003400-5004500-6005600-7006700-8007-10800-1000 由于分析试样的不同和所加溶剂的差别，在相同微波功率加热条件下，产生的温度和压力值的大小也有差别；如果在加热过程中发现在设定时间内温度或压力达不到预定值时，应及时增加微波功率或延长加热时间，这需要操作者灵活掌握。5 在加热升温过程中应经常观察压力上升情况。如果发现压力上升速度突然变慢，甚至停止或下降，而此时微波功率没有变化，一直维持在高位时，说明主控罐在漏气。如果继续加热下去会造成仪器炉腔发烫进而烧坏磁控管，烧坏主控罐和其他消解罐，这时应立即停止加热，进行检查。（详见“六”故障及排除）。（3） 微波萃取（温控）（每个方案只需设置萃取温度、时间和预设功率即可）；方 案 选 择 (0-9)微 波 消 解 （温 控）：微 波 消 解 （压 控）：微 波 萃 取 （温 控）：0图37No.0 (TCME)T 000 时间t: 00:00t 00 温度T: W 0 压力P: . MPa图38注意事项： “T”为温度（），“t”为时间（min），“W”为功率； 若设置温度较高，时间则应延长，否则会造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值； 溶剂须含极性试剂，否则温度会升不上去。关于具体样品的设置方法，可参考MDS-8应用手册5、开始做样1)放入已装好的消解罐或萃取罐（组装方法参见P4），关上炉门，然后放下安全防护罩，按控制面板上的运行键“”，此时，微波开始加热，程序按照设定运行； 注意：加热过程中，建议操作人员不要离开，必须认真观察第一工步升温情况，特别要密切注意温度在90-120之间的变化。如果在这区间内的温度有规律正常上升，证明主控罐密闭良好，工作正常；如果在这之间温度上升变慢，停顿或有下降趋势，说明主控罐工作不正常，有泄漏现象，应停止加热进行处理。2)运行时，“时间”为倒计时显示，“压力”为实际压力，“温度”为实际温度；可随时按“页面”键切换至升压、升温曲线页面显示（升压、升温曲线的最长记录时间为80min）；如需更改当前步骤运行的功率，可按“功率”键，再按数字键键入所需功率即可（无需按确认键）；如需更改当前步骤运行时间，可按“改时”键，通过数字键重新输入新的时间后，按“确认”键确认；注意：在改变功率或时间的几秒钟内，温度和压力会有所波动是正常的。3) 待程序运行结束，主机发出提示音后，进入冷却程序。此时转盘停止转动，约10-15分钟后温度下降到100时主机会发出长鸣声表示冷却结束。翻起防护罩，打开炉门，取出罐体，冷却。若下批样品仍为该方案，那么放入罐体后，只需关上炉门，再按“”键运行即可，无需重设程序。五、仪器保养1、每次使用过后，应用湿毛巾将炉腔内壁擦拭一遍，然后待其干燥后使用；2、主机如长时间不使用，不宜放在通风柜里，以免受到腐蚀而损坏仪器并应定期通电保养；六、常见故障及排除1、仪器开始工作时，按运行键后，蜂鸣器发出嘟嘟声，炉腔内灯不亮，仪器没有启动。其原因是：防护罩左耳没有压到左侧的安全启动开关；炉门没有关到位。解决方法：用手将防护罩左耳往外拉使其压住安全启动开关；打开炉门用力重新关闭，观察炉腔内灯是否亮，以证明炉门已关好。2、仪器启动后或在运行过程中发现温压数字显示上下乱跳的现象，这是信号受高频电磁干扰造成的，此时应按停止键“”（若此时压力比较高，先冷却一段时间后再打开炉门），检查：若温压数字乱跳，检查炉顶上的九芯插头是否接好；若温度数字乱跳，检查温压传感接线盒上的二芯插头是否接好；若压力数字乱跳，检查温压传感接线盒上的五芯插头是否接好；3、在运行中若发现温度（压力）上升突然缓慢、停顿甚至下降，说明主控罐有泄漏现象，若这种现象出现，按停止键“”让仪器停止运行。此时，待温度降至60以下后再打开炉门，取出主控罐，检查：密封盖是否损坏或配合是否紧密，若损坏则须更换；若配合不紧密，则可利用扩张器将密封盖充分扩张后再继续使用；爆裂膜是否已破裂，若破裂则须更换；放气阀是否拧紧？如发现放气阀有松弛感觉应再适当拧紧。4、当发生严重泄漏时，由于罐内产生负压，会造成内罐罐壁凹陷，如果罐口没有变形，则仍可使用，当用过一次后，由于压力作用可使其恢复；5、主控罐的测温密封管若发生变形，可用开水或吹风机加温其表面使其软化，同时慢慢插入测温密封管保护杆，待测温密封管冷却后拔出，即可恢复原形；若测温密封管破裂则必须更换；6、