X射线衍射晶体结构分析实验报告.doc

X射线衍射晶体结构分析实验报告物理072 陈焕 07180217摘要：介绍了布拉格公式的具体内容，用劳厄法测定单晶的晶格常数，以及X射线仪器的介绍，还介绍了测定晶格常数、晶格结构、晶面间距的实验方案。关键字：布拉格公式 劳厄法 X射线仪器 实验方案引言：波长介于紫外线和射线间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴3于1895年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.11埃范围内的称硬X射线，110埃范围内的称软X射线。实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。B1B2B4B5B3A0A1A2A3A4监控区X光管实验区图45 X射线实验仪X射线仪器线吸收系数假设入射线的强度为R0，通过厚度dx的吸收体后 ，由于在吸收体内受到“毁灭性”的相互作用，强度必然会减少，减少量dR显然正比于吸收体的厚度dx，也正比于束流的强度R，若定义为X射线通过单位厚度时被吸收的比率，则有（图21）： （2.1）考虑边界条件并进行积分，则得： （2.2）透射率 ，则得： （2.3） （2.4）式中称为线衰减系数，x为试样厚度。我们知道，衰减至少应被视为物质对入射线的散射和吸收的结果，系数应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减，故通常直接称为线吸收系数，而忽略散射的部分。实验内容：1.研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系（1）直准器前没安装锆滤片（Zr）a 设置X光管的高压U=21KV，电流I=0.05mA，角步幅，测量时间。b 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度为（每转动吸收体厚度增加0.5mm）。c 按SCAN键进行自动扫描。d 扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。e 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、，进行实验。f 记录数据。（如表1）（2）直准器前安装锆滤片（Zr）a按ZERO键，使测角器归零b设置X光管的高压U=21KV，电流I=0.15mA，角步幅，测量时间。c 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、。d 按SCAN键进行自动扫描。e 扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。数据记录：厚度d/mmR/s-1（无Zr）R/s-1（Zr）T=R/R0（无Zr）T=R/R0（Zr）040.7242.531.00001.00000.517.9917.600.44180.41381.09.187.840.22540.18441.54.323.620.10610.08512.02.461.990.06040.04682.51.521.320.03730.03103.01.200.940.02940.0221根据公式，通过作图算出斜率，得到无Zr时，有Zr时2.研究X射线的衰减与吸收体物质（Z）的关系（1）直准器前没安装锆滤片（Zr）1. 按ZERO键，使测角器归零2. 设置X光管的高压U=30KV，电流I=0.02mA，角步幅，测量时间。3. 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、。（每转动约吸收体物质发生改变）。4. 按SCAN键进行自动扫描。5. 扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。6. 设置X光管的高压U=30KV，电流I=1.00mA，角步幅，测量时间。7. 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、。8. 按SCAN键进行自动扫描。9. 扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。（2）直准器前安装锆滤片（Zr）a. 按ZERO键，使测角器归零b. 设置X光管的高压U=30KV，电流I=0.02mA，角步幅，测量时间。c. 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、。d. 按SCAN键进行自动扫描。e. 扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。f. 设置X光管的高压U=30KV，电流I=1.00mA，角步幅，测量时间。g. 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、。h. 按SCAN键进行自动扫描。扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。数据记录：原子序数（Z）R/s-1（无Zr）R/s-1（Zr）T=R/R0（无Zr）T=R/R0（Zr）（无Zr）（Zr）0110.2329.631.00001.00000.0000.0006122.8332.271.11411.0892-0.216-1.7071373.7316.630.66890.56148.04311.5522614.5034.1570.13160.140240.56439.280291.3870.5670.01260.019487.50979.1244010.0334.7970.09100.162447.93336.416478.5431.5470.07750.052251.14959.049布拉格公式一束波长为的X射线射到间距为d的晶体上，入射角与面族成角，如图9-2所示，在晶面A被原子散射，其散射波必定互相干涉，并在某特定方向形成加强的衍射线束，可以认为晶体是由一族晶面叠成的，不管各原子在晶面上如何排列，只要衍射波束在入射平面内，而且他对晶面的夹角等于入射束与晶面的夹角，则从同一晶面上各原子发出的在该方向上的衍射波位相是相同的。当满足条件时晶面A与B的散射波的位相一致，称为产生衍射的条件，也就是布拉格公式，它说明了X射线的基本关系。对一波长为的X射线，射到间距为d的晶面族上，掠射角为，当满足条件时发生衍射，衍射线在晶面的的反射线方向。因不同晶体晶面族的间距不同，就要改变掠射角以使其发生衍射，如果测出某衍射线的晶面族的掠射角，找出其对应的n值，就可以由布拉格公式求出该晶面族的面间距d，从而计算出晶体的晶格常数。实验内容X射线在NaCl晶体中的衍射按要求安装实验仪器，使靶台和直准器间的距离为5cm，和传感器的距离为6cm。将NaCl单晶固定在靶台上，启动软件“X-ray Apparatus”按或F4键清屏；设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA测量时间，角步幅，按COUPLED键，再按键，设置下限角为 4.0o, 上限角为24o；按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按或F2键存储文件3s4s5s6s数据处理根据布拉格公式，n（）（）（pm）（pm）16.16.959.9367.76212.614.361.5269.66319.321.962.1470.12实验总结对于x射线的衰变与吸收物质厚度关系的实验，x射线不是简单的用吸收系数来描述。在其他条件相同的条件