GB11224-1989水中钍的分析方法(pdf 5页).pdf

! 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准# $ % & ( ( ) * + , +水 中 钍 的 分 析 方 法- . / 0 1 2 3 4 / 0 56 2 7 8 98 : 2 7 8 ; 3 ? 发布 + + ? ? ? 实施国 家 环 境 保 护 局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准水 中 钍 的 分 析 方 法! # $ % & ( # $ )* & + , -, . & + , / 0 ) 1 # & * /2 3 4 5 6 6 7 7 8 9 6 : ; :国家环境保护局6 : ; : 6 ?批准6 : : = = 6 干扰水样中锆A铀总量分别超过F DI J AF D DI J时B会使结果偏高8试剂所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水8 E 6氯化镁R SJ T UVWOXVYZ 8 E 7盐酸溶液CF D R 4 Z 8 E 硝酸C浓度O H E D GO E D 8 E 8硝酸溶液CQ_ U 4 K 8 E 硝酸溶液CFQ_ U 4 K 8 E ? D E D V HQ_ U 4 K草酸MD E FQ_ U 4 K盐酸溶液8 E a D E FQ_ U 4 K草酸MOQ_ U 4 K盐酸溶液8 E ;偶氮胂N溶液CFJ 4 K 8 E :氢氧化钠溶液CF DQ_ U 4 K称取V D DJ氢氧化钠B用水溶解B稀释至H D DQK 贮存于聚乙烯瓶中8 E 6 =钍标准溶液CF DQJ钍MF D 盐酸溶液B最大相对误差不大于D E V 8 E 6 = E 6用盐酸溶液R b E V Z将上述F DQJ钍标准溶液稀释至FD D DQK B此溶液为每毫升含F DI J钍8 E 6 6三烷基氧膦R c d e YZ萃淋树脂CH D R f4 fZ BO D Gg H目仪器设备 E 6玻璃色层交换柱C内径gQQ E 7分光光度计 E 离心沉淀机?采样按国家关于核设施水质监测分析取样的规定进行F!分析步骤! #萃取色层柱的准备! # #树脂的处理用去离子水将三烷基氧膦$ % & & 浸泡( %)后弃去上层清液*用硝酸溶液$ % % 搅拌下浸泡() +而后用去离子水洗至中性*自然晾干*保存于棕色玻璃瓶中*! # ,萃取色层柱的制备用湿法将树脂装入玻璃色层交换柱$ - & 中+床高. /00*床的上1下两端少量聚四氟乙烯丝填塞+用( -02硝酸溶液$ % - 以&02 3 04 5流速通过玻璃色层交换柱$ - & 后备用*! # 6萃取色层柱的再生依次用( /02草酸7盐酸溶液$ % 8 +( -02水+( -02硝酸溶液$ % - 依&02 3 04 5流速通过萃取色层柱后备用*! ,样品分析! , #取水样& /2 +加氢氧化钠溶液$ % 9 调节至: ;. +加- & 溶解沉淀*溶解液在上述转速下离心& /04 5 +上层清液以&02 3 04 5流速通过萃取色层柱*! , 6用( / /02硝酸溶液$ % - 以&02 3 04 5流速洗涤萃取色层柱+然后用( -02水洗涤+洗涤速度为/ -02 3 04 5 *! , ?用 /02草酸7盐酸溶液$ % 8 以/ 02 3 04 5流速解吸钍*收集解吸液于烧杯中+在电砂浴上缓慢蒸干*! , 将上述烧杯中的残渣用草酸7盐酸溶液$ % . 溶解并转入& /02容量瓶中+加入/ - /02偶氮胂A $ % B *用草酸7盐酸溶液$ % . 稀释至刻度*& /04 5后+将此溶液转入C 0比色皿中*以偶氮胂A溶液作参比液+于分光光度计$ - ( 8 8 /5 0处测量其吸光度+从工作曲线上查出相应的钍量*! 6工作曲线绘制准确移取/ +/ / - +/ & / +/ / +/ - /02钍标准溶液$ % & / & 置于一组盛有& /2自来水的塑料桶中+按. ( & D. ( -进行*以偶氮胂A溶液作参比液+于分光光度计$ - ( 8 8 /5 0处测量其吸光度*数据经线性回归处理后+以钍量为横坐标+吸光度为纵坐标绘制工作曲线*E结果计算试样中钍的浓度按下式计算FG HIJ式中FG KK试样中钍的液度+L 3 2 MIKK从工作曲线上查得的钍量+L MJKK试样体积+2 *N精密度本方法的精密度O以含钍总量$ L 表示P *(Q R 3 S # # , , ? K# N E N水平范围! # $ %& $ 重复性(! ) ) $ *! ! # +!,再现性-! # &+,! . ! .+注/,为试验平均值0#1 2 3 4 5 5 6 6 7 85 9 : 9附录!正确使用标准的说明参考件#! $显示剂偶氮胂%溶液的使用期不得超过&个月否则会影响钍的测定(! )在分析中若需要更换试剂或分光光度计需要调整更换零件时必须重作工作曲线(! *对于碳酸盐结构地层的水样由于含碳酸根较高碳酸根与钍形成五碳酸根络钍阴离子+ , - . /0#1 213 从而影响钍的定量沉淀(此时可在水样中加入过氧化氢使钍形成溶度积小得多的水合过氧化钍 , -4/56& &74/#沉淀(! 8用硝酸溶解沉淀时要缓慢加入硝酸用量以恰好溶解沉淀为宜(此溶解液在上柱前一定要离心防止硅酸盐胶体及其残渣堵塞柱子(! 9解吸液在蒸至近干时应防止通风(! :本方法的精密度是