CXC-06粗纤维测定仪操作规程.doc

CXC-06粗纤维测定仪操作规程一、操作前准备1、检查仪器电源和水的连接。2、样品处理，脂肪含量超过10%的样品先经脱脂。3、将坩锅用蒸馏水洗净，使其不带任何杂质，并将其置于恒温箱内，在温度100烘30分钟，然后移入干燥器冷却至室温，并将其标号备用。二、操作步骤1、在一起顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配置好的酸、碱和蒸馏水，应基本加满（不少于2000ml）。2、将坩锅内放入1-2g(精确到0.0002g)试样，分别放入6个抽滤座中，注意放在抽滤座中央白色硅胶密封圈上，并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶密封圈对齐，否则会漏液。稍稍压下操纵杆，分别转动确信完全对准后再压下并锁紧。3、打开冷却水的进水龙头，注意水量要适中。将面板上的预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开电源开关，调整定时器的设定时间为30分钟（出厂已设定）。4、开启酸、碱、蒸馏水的预热开关，调整预热调压旋钮，将其顺时针调到最大，面板左边电压表显示电压约为220V左右。5、等酸、碱、蒸馏水沸腾时，将预热电压调至保持微沸状态。6、打开加酸开关，分别按1-6号加液按钮加酸200ml（到消煮管上的刻度线），再将消煮管上部的盖向上翻起，每支加1-2滴正辛醇，关闭酸预热开关，开启消煮加热开关，将消煮调压旋钮跳到最大，面板右边电压表约220V左右。待消煮管内酸液再次沸腾后，将消煮电压调至130V-170V左右，使酸液保持微沸，向上打开消煮定时开关，保持微沸30分钟。时间到蜂鸣器鸣叫，同时自动切断消煮加热电源。7、将消煮加热开关关闭，将定时开关关闭，将消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开抽滤开关，打开抽滤泵开关，分别将消煮管内的酸液抽掉。在抽滤过程中若发现坩锅堵塞时，可关闭抽滤泵，开启反冲泵用气流反冲，直至出现气泡后关闭反冲泵，再打开抽滤泵继续抽滤。抽完酸液后，先关闭抽滤泵开关，再关闭各个抽滤开关。打开蒸馏水开关，再按下加液按钮，在消煮管中加入蒸馏水后在抽干，连续2-3次，直至用试纸测试显中性后关闭加蒸馏水开关。用蒸馏水洗涤完毕后，关闭所有抽滤开关及泵开关。8、打开加碱开关，分别在消煮管中加入微沸的碱液200ml后关闭加碱开关，也在每支消煮管中加入1-2滴正辛醇后重复6、7的操作，进行碱消煮、抽滤和蒸馏水洗涤。9、然后，用吸管分别在消煮管上口加入25ml左右的95%以上浓度的乙醇（不能用丙酮等有机溶剂浸泡），浸泡十几秒后抽干。10、取出坩锅移入恒温箱，在1302 下烘2小时，取出后再干燥器中冷却至室温，称重后的到m1。11、将称重后的坩锅再放入50025的高温炉内灼烧1小时，取出后置于干燥器中冷却至室温后称重得到m2，测定结果按下式计算： 式中：m1干燥后残渣及坩锅的质量，g； m2 灰化后残渣及坩锅的质量，g； m 试样的质量，g。三、注意事项1、仪器由于经常与酸、碱及水接触，故一定要有良好的接地。2、注意坩锅的安装，可加水查看是否漏液，再加酸或碱。3、6个坩锅可单独使用。4、仪器使用后，要将烧瓶内酸碱到出，加入自来水，将没用过的坩锅装在用后的管路位置上，加水抽滤以清洗管路，延长仪器使用寿命。5、仪器用完且清洗后，将抽滤座和消煮管下套内密封圈取下用水清洗，如发现其表面有腐蚀的白色痕迹，可翻转使用。6、为使仪器更好的散热，使用时最好将后门取下，在打开仪器的电源开关后观察仪器内部风机是否旋转，只有在风机旋转前提下才可使用仪器。用后检查仪器内部是否有漏