甲醇质量标准.doc

原料质量标准 文件编号：原料名称：甲醇质量标准：工业合格品版 次：第1 版生效日期：参考标准：GB 338-2011复 印 号：起 草/日期校 准/日期部门审核/日期批 准/日期1.理化性质1.1分子式：CH3OH1.2分子量：32.041.3性 状：本品为无色澄清液体。微有乙醇样气味。易挥发，易流动。燃烧时无烟有蓝色火焰，能与多种化合物形成共沸混合样。2、检测项目项 目指 标备 注外观无色澄清液体。微有乙醇样气味。易挥发，易流动鉴别检查应一致含量98.0%密度0.7910.793 g/cm3水分0.10.2馏程6465考查项目3、检验方法3.1外观：自然光下，目视检测。取试样注入100毫升比色管至刻度线，在充足的光线下观察，应为无色透明液体，无可见杂质。3.2 鉴别：3.2.1检查浸一根表面已氧化的铜丝于3毫升样品中，取出铜丝后，加一滴0.5%间苯二酚溶液，然后将3毫升浓硫酸小心地倒入上述溶液中便形成两层，在两层液体的分界线出现玫瑰红色（证实有甲醇）。注：试剂、试液的配制0.5%间苯二酚溶液的配制：取间苯二酚0.5g，加水使溶解成100 ml，即得。3.3含量：气相色谱法柱管：内径3mm，长度3m固定相：GDX104检测器：火焰离子化检测器（FID）设定载气速度4.3cm/s；柱温箱温度135；汽化室和检测室温度为170。上述色谱条件下，基线稳定后，用微量进样器进样0.2ul，采用面积归一法。 3.4密度的测定将待测试样注入清洁干燥的量筒内，不得有气泡，待温度恒定后。将清洁干燥密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度，将密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）即为在常温试样的密度。Pt=Pt1+Pt1（20t）式中： Pt1试样在t（）时密度计的读数值，g/cm3； 密度计的玻璃膨胀系数，一般为0.000025； 20密度计的标准温度，； t测定时的温度，。3.5水分：卡尔费休法仪器：25ml自动滴定管（细尖端）、滴定容器（有效容量100ml）、铂电极，电磁搅拌器、装卡尔费休试剂的试剂瓶、终点电量测定装置、医用注射器。 取无水吡啶133mL与碘42.33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。精确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定，此为试验溶液A。用微量滴定管注入1ml纯水于约含50ml甲醇之充分干燥的100ml容量瓶中，用同样的甲醇稀释至刻度，混匀，此为试液B（10g水/L）。卡尔费休试剂标定：用硅酮润滑油脂润滑接头，用注射器经橡皮塞注入10ml甲醇到滴定容器中，打开电磁搅拌器，自动滴定管滴加A试液，至溶液呈现棕色，记录消耗A的体积V1。 以同样方式，注入10.0mlB，用待标定的A试液滴定已知量的水，到溶液呈现同样棕色，记录消耗A试液的体积（V2）。A试液的滴定度 T=100/（V2V1）测定：空白实验；通过排泄嘴将滴定容器中残夜放完，用注射器经橡皮塞注入25ml甲醇，打开电磁搅拌，由自动滴定管滴加A至溶液呈现棕色，消耗A试液体积V4。用注射器加入V0ml甲苯和25ml甲醇的混合溶液，用A试液滴定至棕色，消耗的A体积为V3。试样含水量 X=（V3V4）T/（V010）式中：V4空白实验时，消耗A试液体积； V3滴定时消耗A试液的体积，ml； T A试液的滴定度，mg/ml； V0甲苯的体积，ml； 20时甲苯的密度，g/ml。3.6馏程的测定（本项仅做参考）取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽1215cm，厚0.30.5cm，孔径2.53.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸