硅铝钙钡合金中钡元素含量快速测定.doc

硅铝钙钡合金中钡元素含量快速测定第37卷2009年1O月分析化学(nNHUA难)ChineseJottmalofAnalyticChemistry增刊B222硅铝钙钡合金中钡元素含量快速测定邓军华(鞍钢集团股份有限公司技术中心,鞍山114009)硅铝钙钡合金具有良好的脱氧和净化钢质的作用.钡元素能提高钙元素在钢中溶解度,减少非金属夹杂物的含量和改变夹杂物的形态.采用一次沉淀分析钡元素时测定结果偏低,采用二次沉淀分析方法周期长,操作繁琐I1吲.实验采用一次沉淀方法分析钡元素,获得良好的分析结果.HH.S型电热恒温水浴锅,H2SO4,HC1,HNO3,HC104,HF,无水碳酸钠,盐酸羟胺,甲基橙指示剂:lg/L(用分析纯乙醇配制),AgNO3溶液:10g/L,H2SO4(1+9),HCI(1+1),氨水(1+1).称取0.5000g试样于300mL聚四氟乙烯烧杯o0(随同试样做空白试验),加10mLHNO3,逐滴加入5mLHF分解试样至无红棕色烟,低温加热至溶解,加入IOmLHC104,加热至HCIO4冒烟23min,取下稍冷.去离子水冲洗杯壁,加入10mLHCI(1+1),低温加热至盐类溶解.将溶液转入500mL烧杯中,煮沸至试液清澈,用慢速定量滤纸过滤,以去离子水洗净烧杯并洗涤残留物至无氯离子.将滤纸转入铂坩埚中,于低温灰化后,置于800850高温炉中灼烧10min,取出,冷却,加入0.51.0g无水碳酸钠混匀,再覆盖约lg无水碳酸钠,在9501000高温炉中熔融10min,取出稍冷,置于盛有原滤液的烧杯中加热提取,将坩埚洗净取出.向溶液中加入2g盐酸羟胺,加入2滴甲基橙,稀释体积至150mL,用氨水(1+1)调至溶液恰好变黄后,再用盐酸(1+1)调至红色,并过量5mL,稀释体积至250mL,加入15mL硫酸(1+9),低温煮沸15min,于80水浴锅中保温静置2h,用慢速定量滤纸加纸浆过滤,以硫酸(1+99)洗净烧杯,洗沉淀8l0次,再用去离子水洗至无氯离子(用硝酸银溶液检验),将沉淀连同滤纸转入已灼烧至恒重的铂坩埚中,烘干灰化.在800850马弗炉中灼烧30min,在干燥器中冷却至室温,称量,再灼烧至恒重.按下式计算钡的质量分数:B%:【竺!:竺:!】兰:兰l00m0式中:l:坩埚和硫酸钡质量(g);m:坩埚质量(g);m3:空白试验中坩埚和硫酸钡质量(g);m4:空白试验中坩埚的质量(g);mo:试样质量(g);0.5884:BaSO4换算为钡的换算系数;实验选择盐酸介质,控制酸度大约为0.15mol/L,为保证沉淀剂的过量量20%30%.实验加入15mLHSO4(1+9).BaSO4沉淀在热溶液中既可得到大的晶粒,又减少杂质的吸附.实验选择加入沉淀剂溶液沸腾20rain,陈化2h.按实验方法对标准样品分析,每一个样品测定5次,计算平均值和相对标准偏差,分析结果相对标准偏差小于1%.References1鞍钢钢铁研究所.实用冶金分析一方法与基础.沈阳:辽宁科学技术出版,199o:983-9842武汉大学.分析化学实验(第一版).北京:高等教育出