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文档简介
安庆石化检验中心企业标准脱硫液中溶解硫化氢含量的测定(碘量法) QJ/ASHL02.08.0211 主题内容与适用范围1 1本标准规定了脱硫液中溶解硫化氢含量的测定方法。1 2本标准适用于脱硫液中溶解硫化氢含量的测定。2 方法原理脱硫胺液吸收硫化氢后生成胺的相应盐类,在弱酸性介质中S=被碘(I2)氧化,过剩的碘用硫代硫酸钠标准溶液回滴。 反应式: 3 仪器a) 容量瓶100ml。b) 移液管2ml、5ml、20ml。c) 碘量瓶250ml。d) 量筒10ml、50ml。e) 滴定管25ml(酸式或酸碱两用式)。4 试剂4.1 氢氧化钾5%水溶液;4.2 醋酸锌1%水溶液;4.3 1/2I2溶液0.02mol/L;4.4 硫代硫酸钠标准溶液0.02mol/L;4.5 醋酸10%水溶液;4.6 混合溶液:(4.3)与(4.5)按1:1比例混合;4.7 淀粉指示剂0.5%水溶液。5 试验步骤5.1 用移液管吸取2ml(贫液可取5ml)待测试样于预先盛有10ml5%KOH的100ml升容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻线,摇匀备用。5.2 移取上述溶液5ml于预先盛有30ml醋酸锌的250ml碘量瓶中,用移液管加入混合溶液(4.6)20ml,在暗处放置5分钟,用0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液回滴过剩的碘至浅黄色时,加入大约1ml 0.5%淀粉指示剂(此时呈蓝色)继续滴至蓝色消失,记录硫代硫酸钠消耗的体积,同时作一份空白试验。6 计算试样的硫化氢(g/L)浓度按下式计算:式中:V1空白消耗的硫代硫酸钠的体积,毫升; V2试
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