蒸馏法制玫瑰精油的文献综述.doc

蒸馏法制玫瑰精油的文献综述李洋 玫瑰精油是由蔷薇科植物的鲜花经蒸汽蒸馏而得的挥发性油，该精油为黄色黏稠的液体，逐渐冷却后，则变为半透明的结晶，有玫瑰香味。 一、对于如何判断精油的优劣，有以下几种方法： 1闻味道。 多数纯精油味道柔和醇正，因为是100%从植物中提取的，所以纯正的精油都有一种难以言喻的自然植物的味道（虽然气味不一定好闻），用香精调配的精油味道略刺鼻，刚入鼻时味道不是很冲，但有回味，到后脑时会有一种旷野的感觉。每个人对他的感觉也不尽相同，它的前味、中味、后味各不相同。 2点薰。 将单方精油点熏几次后，如果留下油腻的残留物（不同于水垢）说明用植物油或矿物油稀释过；如果残留下结晶体，则很可能是用乙醇、乙醚稀释过，带给人们的危害是不言而喻的。 3看挥发。 取一杯清水，滴入一滴精油，真正的纯精油一般挥发速度较快，之后没有任何残留，若用植物油或矿物油稀释过，挥发速度会缓慢的多，水面上往往留下油渍。 4看比重。 一般来说，草类精油的比重是最轻的，滴入一杯水中会快速散开，水面会呈现浮油状态；树脂类精油分子最重，滴入一杯水中，可整滴完整的落入杯底，不宜溶于水。但这两者会在水面下，会分布两种比重的精油分子，虽不溶，但未到已弥漫整杯水了。花类精油中比较特殊的洋柑橘，比重也比水重，不溶于水，与树脂类精油类似，会整滴直入水底，看得出晶莹剔透的墨绿色精油珠。 二、 文献报道玫瑰精油的提取方法大致有五种：水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、吸附提取法、超临界CO2提取法和分子蒸馏纯化技术。 在这里，我们着重分析蒸馏法，水蒸气蒸馏法和分子蒸馏法: 水蒸气蒸馏法，精油得率较低，且由于高温蒸汽的不良作用，所得取的精油色泽深，并带有焦糊味。1称取100g玫瑰花瓣，捣碎，转入250ml的圆底烧，至冷凝器中不再有油滴出为止2向收集的乳白色的乳浊液中加入0.1g/ml的氯化钠溶液，使乳化液分层3分液收集下层的玫瑰精油4向精油中加入少量无水硫酸钠，吸入水分 分子蒸馏纯化技术，分子蒸馏是一种特殊的蒸馏技术，它是在高真空度条件下进行的非平衡连续蒸馏过程。分离度比常规蒸馏有显著的提高，同时可以解决常规蒸馏技术不能解决的物料受热分解、聚合等热敏性问题。 玫瑰油 - 第一级（脱气）- 第二级 - 产品1 -产品2 - 蒸余物 -第三级 -渣 三、水蒸气蒸馏法 在各种工艺中,水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油具有技术成熟,易于工业化,设备投资小的优点,但其加工温度高,引起热敏性组分的分解,同时水溶性的组分存在一定程度流失,这些都影响了产品产量和品质。 在巩民浩等老师的实验(2010)中，比较水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界CO2萃取法提取玫瑰精油,采用气质联用技术对精油进行成分分析,结果表明：水蒸气蒸馏工艺玫瑰精油含有60种成分,以高级醇类为主要成分,相对质量分数高74.492%,主体香气成分相对质量分数最高,为72.057%,但苯乙醇的相对质量分数却只有0.711%,气息虽然香甜,但略显单薄,缺少蜜样香气。 1对于玫瑰花原料，玫瑰花原料最佳采摘时期为清晨。 2对于水蒸气蒸馏方法分析，可通过回收操作过程分液漏斗的上层水，用作下一批次的水蒸气蒸馏用水，以减少水分对易溶于水成分的吸收。也可以将蒸汽通入蒸馏罐的夹套进行加热，由于加热面积大，加热速度快，蒸馏罐内的玫瑰花和水受热后，在搅拌装置的搅拌下，使热反应在动态状况下进行，没有影响到玫瑰花的内在质量，保持了玫瑰花原有的性质及透明度，采用二级油水分离后，使油与水彻底分离，提高了玫瑰精油的质量、产量和纯度。 3对于使用的溶剂，有学者称：用酶制剂在水的介质里将玫瑰在发酵 ， 再进行水蒸气蒸馏， 其效果也不错由于酶制剂容易浸渍花的组织， 困此所得精油的产率和质量均较好经查阅，有人认为用稀碱溶液作为防腐剂， 使攻瑰花发酵的方法较佳一是方法简便易行： 二是试剂便宜易得： 三是由于少量碱的存在， 防止了发酵液变酸， 因而使精油的质量提高，产率也适中。 4对于玫瑰精油生产的设备选择，根据对国内外玫瑰精油生产的方法及设备分析。得知：要购买玫瑰精油提取设备一定要选择蒸汽蒸馏法玫瑰精油提取设备。一般国产玫瑰精油提取设备的蒸馏釜溶积都是3立方米，每次加工玫瑰鲜花350400公斤。每天每台设备可加工四次，约可加工玫瑰鲜花14001600公斤。约相当于45亩大马士革No.01玫瑰的鲜花产量。由于玫瑰鲜花的储藏期限约为90180天，每台设备利用率按每年100天满负荷工作设计，每台设备每年约可加工400亩大马士革No.01玫瑰所产的鲜花。因此，我们建议：每400亩大马士革No.01玫瑰基地，最少需要1台容积为3立方米的玫瑰精油提取设备。一次类推，800亩大马士革No.01玫瑰基地，最少需要2台容积为3立方米的玫瑰精油提取设备。 5对于对未来的改进和展望，在张锋，王志样，史益强玫瑰精油提取研究(2007)中提出：(1) 在各种工艺中,水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油具有技术成熟,易于工业化,设备投资小的优点,但其加工温度高,引起热敏性组分的分解,同时水溶性的组分存在一定程度流失,这些都影响了产品产量和品质。如果改进生产设备,采用自动化技术,严格的控制蒸馏时间和蒸馏温度,则能大幅提高产品的品质和产率,获得较为理想的经济效应。(2) 在玫瑰精油中引入超声提取和微波提取的方法,并采用发酵或微生物方法破坏原料花中的纤维素等多糖成分,可以提高出油率和产品品质。(3) 超临界二氧化碳萃取技术非常适合玫瑰精油的萃取,可以极大地提高得油率和产品品质,用于高档玫瑰精油的制备。分子蒸馏技术可以作为超临界萃取后的补充,能够进一步提高玫瑰精油的产量和质量。(4) 精油提取过程中传质的控制因素,固体原料中精油的存在状态和位置等信息尚不明了,限制了超临界萃取精油的工业化设计,而这些问题的解决,特别有利于精油生产工艺的放大,对于精油工业有着极大的促进作用。 四、分子蒸馏法(流程图如图2) 分子蒸馏技术是蒸发器表面到冷凝器表面距离小于操作压力下分子的平均自由程的一种分离技术。该技术特点鉴于分子蒸馏在原理上根本区别于常规蒸馏，因而它具备着许多常规蒸馏无法比拟的优点（2012）：（1）操作温度低。 常规蒸馏是靠不同物质的沸点差进行分离，而分子蒸馏是靠不同物质分子运动自由程的差别进行分离，因此，后者是在远离（远低于）沸点下进行操作的.但由于其结构上的制约（特别是板式塔或填料塔），其阻力较分子蒸馏装置大的多，因而真空度上不去，加之沸点以上操作，所以其操作温度比分子蒸馏高得多.如某液体混合物在真空蒸馏时的操作温度为260，而分子蒸馏仅为150.(2)蒸馏压强低。 由于分子蒸馏装置独特的结构形式，其内部压强极小，可以获得很高的真空度.同时，由分子运动自由程公式可知，要想获得足够大的平均自由程，可以通过降低蒸馏压强来获得，一般为0.1Pa数量级.从以上两点可知，尽管常规真空蒸馏也可采用较高的真空度，(3)受热时间短。 鉴于分子蒸馏是基于不同物质分子运动自由程的差别而实行分离的，因而受加热面与冷凝面的间距要小于轻分子的运动自由程（即距离很短），这样由液面逸出的轻分子几乎未碰撞就到达冷凝面，所以受热时间很短。(4)分离程度高。 对高沸点高热敏性，易氧化物系的分离纯化比普通蒸馏法要优越得多。 在韩荣伟老师、于忠娜老师的蒸馏技术精制超临界流体萃取的玫瑰粗油（2010）实验中发现：由于超临界CO2萃取所得的玫瑰粗油含蜡质较高,影响品质,故采用无毒、无害、高效的分子蒸馏技术对其进行脱蜡,避免了传统有机溶剂法对精油品质的破坏,精油得率可达20.6%。正交试验(如 表1)表明分子蒸馏法提纯玫瑰精油最佳工艺条件:蒸馏压力3.0 Pa,蒸馏温度110,物料流量2.0 mL.min-1,刮膜转速480 r.min-1。 从理想气体的分子动力学理论推导出的分子平均自由程的定义为 Km=KTPd22 式中Km为平均自由程，d为分子有效直径，为分子所处环境压强，T为分子所处环境温度，K为波尔兹曼常数，K=1.381023JK 在应用分子蒸馏技术分离提纯玫瑰精油实验中，实验者采用了刮膜式分子蒸馏装置，但实验仪器昂贵不易得。其结论：通过试验研究，将分离过程分为两阶段进行，具体工艺参数如下：(1)进料速率为5070 mLh，进料温度为53 60C，蒸发温度I为100108 ，蒸发温度II为120130oC，操作压力15 Pa，刮膜器转速150160 rmin之间。(2)经过两级分离可以将原料中的低沸点杂质和高沸点杂质脱除，产品玫瑰油的含量可以达到86 以上，满足所要求的目的产物中主要组分的含量t85 的要求，分离过程的总收率高于60 。 五、结语 在玫瑰精油的应用越来越广泛的的今天，如何将玫瑰精油的制取改变得更加的完美是非常迫切的事情。 参考文献1施祺儒,施树春。用分子蒸馏技术提高玫瑰油产量,甘肃高师学报2012（02）。2韩荣伟； 于忠娜。分子蒸馏技术精制超临界流体萃取的玫瑰粗油,青岛科技大学学报(自然科学版)2010（01）。3应用分子蒸馏技