锌冶金挥发窑工艺技术操作规程.doc

南丹县南方有色冶炼有限责任公司挥发窑工艺操作规程 文件编号:NDNF/JS-SC08-2010南丹县南方有色冶炼有限责任公司 NDNF/JSSC082010控制状态： 发放编号：挥发窑工艺技术操作规程版 次： B/00 编 制： 梁世心 审 核： 刘旭升 曹晓星 批 准： 2010年7月20日发布 2010年8月1日实施南丹县南方有色冶炼有限责任公司 发布1 范围本规程包括工艺流程、基本原理、原材料及其质量要求、操作条件、岗位操作法、产出物料及其质量要求、主要技术经济指标和主要设备。2 工艺流程见图13 基本原理在11001300的高温下，浸出渣中的铅、锌、铟、锗等有价金属被一氧化碳还原为金属而挥发进入烟气，在烟气中被氧化成氧化物，随烟气进入收尘系统被收集下来。主要化学反应式在料层内：C+O2CO2CO2+C2COZnO+COZn+CO2ZnO+CZn+COFe2O3+CO2FeO+CO2FeO+COFe+CO2ZnO+PeZn+FeO在料层上空：Zn（气）+1/2O2ZnOCO+1/2O2CO4 原材料及质量要求4.1 锌浸出渣 Zn全20% H2O18% 粒度50mm4.2 粉煤 化学成份（%）： C固75 挥发物48 灰份18粒度：5mm15mm50%；15mm20%；5mm30%。4.3 柴油5 工艺操作条件5.1 挥发窑5.1.1 窑转速 60S/r180S/r。5.1.2 压缩空气风压 0.080.20MPa。5.1.3 窑尾压力 2040Pa。5.1.4 窑尾温度 400800。5.1.5 煤比 4555%。5.2 余热锅炉5.3 电收尘器5.3.1 烟气入口温度 200350 5.3.2 烟气出口温度 150300 6 岗位操作法6.1 行车岗位a）检查各部件，发现问题及时处理。b）起动前按信号，起吊时钢丝绳与地面垂直，不准斜吊、斜拖，操作中如有障碍物，遮住视线时，必须有专人指挥。c）运行时要响铃且抓斗不得横空过人头，不得碰撞拦杆、墙壁、安全防护罩，严禁撞车、顶车。d）抓斗离地面、障碍物运行时不低于1m，两车同时作业相距不少于2m，大车抱闸失效时，必须及时修理，严禁用控制器代替抱闸刹车。e）不许随意攀登轨道，因工作需要时，应做好安全防护，经常检查运行设备，电机温度不超过60f）上行车驾驶室的走道必须畅通，不安全时，应报告并及时处理，严禁爬车钻轨，除检修人员外，非岗位人员不得进入驾驶室。g）除各班做好设备的检查，维护外每天早班进行一次检查，将润滑点的油加足，有问题由早班联系处理好。6.2 配料、皮带岗位a）开车前首先与上下岗位联系好，待上料系统设备具备开车条件后再开车。b）把转换开关打开到“联锁”位置，按下启动按钮，预备电铃响数分钟后，系统按程序开车。c）按规定的配料比均匀配料，特殊情况而应根据司窑岗位或班长要求。d）发现圆盘无料出时，开动振动器振动，不允许有断料现象，发现大块与杂物要及时炼出。e）配料输送结束后，按下停止按钮，系统自动停车，配料过程中某设备发生故障时，立即切断现场安全开关，处理后重新开车。f）皮带跑偏要及时调整头尾部滚筒，滚筒及下料溜子粘矿应及时清除，处理事故时要停车。g）料仓搭桥及时处理、停产时将料仓清理干净。h）按要求每班取浸出渣样一个，填好试样袋，将试样送往指定地点。i）做好岗位记录。6.3 窑尾进料岗位a）开车操作1）开窑前空试进料圆盘，确保设备正常运转后停车。2）进料时，打开下料口盖板，合上圆盘启动按钮，启动圆盘，根据司窑工要求调节闸板高低及圆盘转速，控制料量。3）遇有大块应开启闸板扒出，料仓悬空应打开振打器或用铁杆捅下，确保进料均匀稳定。b）生产操作1）与配料、司窑岗密切配合，保持均匀进料，焦比符合窑况要求。2）及时清理料仓和进料溜子。c）停车（遇需停窑时）操作。1）进空料仓，并将仓内斜斗清理。2）停止圆盘转动，并放下圆盘出口闸板。6.4 司窑岗位a）开窑操作 1) 往窑内搬进适量柴火.2）开窑点火前检查好各设备正常运行的准备工作，把直升烟道打开。3）插入油枪、鼓风管，开启油泵，明火点燃，开始烤窑升温。4）烤窑升温时，严格执行升温计划，不可过急增减油量，以防耐火砖炸裂，烤窑时及时调整油量和风量，使直升烟道冒白烟为好。5）温度低于300（窑尾温度），间断转窑，每半小时转窑半圆，温度达300以上，连续转窑。6）当窑尾温度达600左右，即可进料。7）进料时，行进810t焦粉帮助提温，然后再进混合料。进料初期，焦比要适当高些。待物料至窑头时，逐渐减少油量，待窑尾温度稳定在650左右方可停油，可通知开排风机，开钟罩阀，进行强制鼓风，关直升烟道，转入正常生产。b）正常生产操作1） 经常观察窑况，根据窑内反应情况，加强与各岗位的联系，确保风压、窑尾温度、窑尾负压稳定。如有异常，及时联系处理，保证窑况稳定正常。2）严细操作，把风管放到适当位置，让物料翻动良好，窑内物料充分反应。掌握配料比、进料量大小、窑转速及窑运行情况。在完成进料量的同时，确保氧化锌质量和窑渣含锌符合指标要求。3）窑头粉帮及时戳掉。窑内有大块、大球，要及时扒出运走，使炉桥不堵塞。4）当压缩风管烧损、变弯时应及时更换。5）按时做好记录，维护好窑头仪表，保持现场整洁。6）当班应为下班以及检验取样人员创造一个良好的条件。c）停窑操作1）停窑前，先要把料仓内的料全部进完，待窑内物料中的锌基本挥发完后，再抽出风管，关钟罩阀，停止收尘。将窑密封起来，让其自然冷却，以防窑内衬砖炸裂。2）停料后，在窑内没有冷却下来之前，必须继续转窑，当窑尾温度降到100以下，方可停窑。6.5 冲渣及窑身淋水岗位a）点火升温达300时，窑皮开始淋水，要求淋水均匀，淋水后不得任意断水，停窑时，当风管抽出后，窑速转慢待窑尾温降至300以下，即可停止淋水。b）开窑前要检查有关设备的完好情况和阀门、管接头等处的密封情况，如有异常，处理后再开车，以确保水泵和冷却塔正常运转，杜绝跑、冒、滴、漏现象。c）经常检查和调节好冲渣水量的大小，尽量使用循环水，少用自来水。d）协助司窑岗位清理粘帮，及时把渣块扒出，运走。炉桥上、下勿让粘渣堵塞。处理粘帮和下料口以及清理溜槽时，要特别注意安全，以防操作工具伤人和窑渣飞溅水烫伤等事故发生。e）冲渣地面应无堆渣，进水和排水管路要畅通。f）停车前把水泵进出口阀门关死。6.6 液压站岗位a）开车前准备1）检查油压系统各紧固是否松动。2）检查各油箱油位是否正常。3）检查压力表是否完好。4）检查各部分油箱是否正常。5）检查液压站各调节阀是否灵活，出口阀是否打开。b）正常操作1）启动油泵电机。2）检查管路是否有泄漏。3）调节节流阀，油泵输出压力不应大于12.5MPa。4）观察油温，正常运转时油温不大于60。c）停车操作1）推窑到位后，停止油泵电机。2）做好推窑记录。6.7 余热锅炉岗位： 岗位操作法见本标准附录A6.8 电收尘岗位a）开车前准备工作1）检查电场、分布板、阴阳极振打，电加热器是否良好。2）检查整流变压器油位，高低压供电系统是否正常。3）检查阴极进线箱、楼顶保温箱和整流室各瓷瓶是否干净，防止接地。4）检查各电场入孔、楼顶保温箱、阴极进线箱、高压线整流室问题关闭。5）检查电场及其他各场地是否有人工作，防止触电事故发生。b）开车操作1）检查确认各设备正常后，操作低压供电柜板面按钮，开启电加热器。2）打开入口阀，让烟气通过电收尘器，通烟气前必须与上、下岗位联系。3）操作整流室门边倒换开关，将其倒换至电场进行状态。4）待电场温度升到200后，操作高压供电柜开关及板面按钮对电场送电。5）合上现场安全开关，操作低压供电柜及板面按钮，开启阴、阳极及分布板振打。c）停车操作1）停车前必须与上、下岗位联系。2）停止通气。3）操作高压供电柜板面按钮和开关，停止对电场送电，并将整流室门边倒换开关倒换至接地位置，切断供电柜内电源。4）操作低压供电柜上按钮开关，停振打电机电源并挂上停电牌。6.9 引风机岗位a）开停车事先与司窑、锅炉、电收尘岗位取得联系。b）开车前的准备。1）通知并配合钳、电工检查机械、电气准备。2）检查各调节门的开、闭是否正常，同时将入口调节门关闭。3）钳工检查风机轴承箱，电机地脚螺丝紧固情况。4）打开冷却水管检查冷却回路是否畅通。c）用链条钳盘风机轴，检查叶轮是否被驱动，并仔细检查叶轮与机壳有无异常响声，轴承部位是否正常。d）连续运转操作。1）启动电机，使风机连续运转。2）逐步开大入口调节门，致至符合要求，并观察电机是否过载，风量是否正常。3）在连续运转开车的前1h，每隔10min对风机、电机的轴承部位的振动、温升、油位、调节门开度、水压、电流等情况作一次记录。e）停车操作1）先将入口调节阀关闭。2）断开电机开头关，待风机叶轮停止转动后，告知值班长，切断配电室电源。3）停车1520分钟后方可将冷却水关闭。4）主要技术参数 额定电流： 电机温度：80 轴承箱温度：706.10 埋刮板输送岗位a）按要求尺寸本岗位所属设备（埋刮板输送机、螺旋闸阀、斗提机等）合理化，维护保养，经常检查各设备情况，如发现故障，及时报告值班人员派员检修。b）氧化锌输送。1）根据生产情况，定期对电收尘、余热锅炉在斗巾的氧化锌输送至氧化锌仓。2）氧化锌输送开机顺序：4#埋刮板3#埋刮板2#埋刮板。3）埋刮板运行正常后，从电收尘收尘斗开始放料输送，每次只打开一个收尘斗和放灰阀，放完灰后关闭，再打开另一个放灰阀，直至放完每个灰斗中的氧化锌，关闭2#埋刮板。4）打开灰斗放灰阀，放完灰后关闭。5）打一个锅炉排灰锁气阀，再打开锅炉排灰埋刮板，排灰后先关闭埋刮板，再关阀锁气阀。6）锅炉另一排灰口输送步骤同5.11.2.5。7）排灰结束后先关闭3#埋刮板，开关闭4#埋刮板。8）每班根据生产情况，排灰输送23次。c）沉降仓积灰的排放和输送。1）放灰输送前，检查斗提机，1#埋刮板的设备是否正常。2）放灰输送时，先打开斗提机，运行正常后，打开1#埋刮板，运行正常后，慢慢拉开排灰闸阀，防止灰浅出伤人。3）放灰输送结束，先关闭排灰闸，再关1#埋刮板和斗提机。7 主要技术经济指标7.1 窑渣含锌 3.0% 窑渣含炭 30%。7.2 粉煤单耗 2400kg/tZnO。8 主要设备（见表1）序号设备名称技术规格数量材质1双梁桥式抓斗吊车附：电动机 电动机 电动机Q=5t，L=16.5m，H=18m，V=1.5m3YZR，32m2-6，N=3.5KWYZR160m2-6，N=6KWYZR200m2-6，N=22KW22442双梁桥式抓斗吊车附：电动机 电动机 电动机Q-5t，L=10.5m，H=18m，V=1.5mYZR200L-6，N=3.5KWYZR200-6，N=6KWYZR200-6，N=22KW1123浸出渣仓V=29m314焦粉仓V=28m315混合料仓V=28m316氧化锌仓V=26m317敞开式圆盘给料机附：电动机减速机1500N=5.5KW118湿式圆盘给料机附：电动机 减速机1500N=11KW2229皮带运输机附：电动机B=650，L=6.0mN=3.0KW2210皮带运输机附：电动机B=500，L= ，P= 111大倾角皮带廊运输机附：电动机B=650，L= ，H=17.5m，=45N=11KW1112挥发窑附：电动机 备用电机 减速机内2.952mN=75KWN=45KW111113冲渣水泵附：电动机KQW150/315-30/4N=30KW2214淋水泵KQW100/160-15/2，N=15KW2215齿轮油泵附：电动机216余热锅炉QCZ33/700-7.6-1.27蒸发量：7.6t/h，工作压力：1.27MPa，蒸汽温度194。117电收尘器LD5118锅炉引风机附：电动机Y9-38，Q=106239m3/hr，H全=2313PaN=132KW1119空压机附：电动机L5.5-80/2.5，排风量80 m3/min，工作压力0.25MPaN=280KW1120电动蝶阀1600121手动轨道小车Q=3t122手拉葫芦123斗式提升机附：电动机TH315，H=22.51241#埋刮板附：电动机 减速机RMSM25，输送距离6130mm，=17N=3KWXWD3-7-1/87111252#埋刮板附：电动机 减速机RMSM32，输送距离20.55mN=5.5KWXWD5.5-8-1/87111263#埋刮板附：电动机 减速机RMSM32，输送距离19.255mN=3.0KWXWD3-7-1/87122274#埋刮板附：电动机 减速机RMCM32，输送距离10.24m，提升高度10.25m,=50N=7.5KWXWD7.5-9-87111285#埋刮板附：电动机 减速机RMSM32，输送距离3.05mN=3.0KWXWD3.0-74-1/121111296#埋刮板附：电动机 减速机RMSM32，输送距离2.30mN=3.0KWXWD3.0-74-1/12111130螺旋输送机附：电动机LS3.5，L=3.5m1附录A挥发窑余热锅炉岗位操作法A1 司炉岗位A1.1 开炉前的准备A1.1.1 接到开炉的指令后，值班人员必须立即对锅炉主体、汽水系统和辅机进行全面、仔细、认真的检查。A1.1.2 打开汽包放水阀、检查压力表、水位计、安全阀的完好情况，并调节所有的阀门置于正常位置。A1.1.3 与厂调整，挥发窑司窑联系具体点火时间。A1.1.4 与厂调度、水处理站、供汽用户联系，保证顺利地供水、供气。A1.1.5 检查确认具备开炉条件时，打开汽包放空阀，启动锅炉给水泵上水于汽包最低水位线。上水温度一般不超过90，冬季在5060为宜，上水速度应缓慢，夏季应不少于2hr，冬季应不少于3Hr。停止上水后，检查各汽、水阀门是否渗漏，若有泄漏，查明原因，予以消除。A1.1.6 锅炉水压试验严格遵守蒸汽锅炉安全监察规程，升压速度控制在（0.10.3）MPa/min，降压速度宜控制在（0.30.5）MPa/min。A1.2 开炉操作A1.2.1 与窑头、窑尾联系，在挥发窑通烟气收尘时，开锅炉入口钟罩阀，关闭开炉烟囱，锅炉即开炉，给锅炉升温升压。A1.2.2 当气压上升到0.40.5MPa时,可依次缓慢地进行定期排污; 按升压过程的定期排污规定进行排污放水，并手动控制给水，调节锅炉水位至正常水位。A1.2.3 锅炉汽包压力升至0.1MPa时检查并冲洗水位计一次。0.5MPa时，第2次冲洗水位计。a）水位计的冲洗步骤。1）开放水阀，冲洗汽管，水管及玻璃板。2）关水阀，冲洗汽管及玻璃板。3）开水阀、关汽阀、冲洗水管及玻璃板。4）开汽阀，关放水阀，恢复水位计的运行。b）冲洗水位计的注意事项1）要戴手套操作，脸不要正对水位计，以免玻璃板爆裂伤人。2）开、关放水阀时要缓慢，以防玻璃板爆裂伤人。3）关放水阀后水位计中的水位应很快上升，并有轻微波动。否则说明水位计有堵塞现象，应重新冲洗。冲洗后应与另一台水位计对照水位，如水位不一致，则可能是未冲洗好，也可能是其他水位计不正确，应仔细检查处理。4）汽包压力升至0.3MPa时，稳压通知检修人员拧紧螺栓，但拧紧时，不准用管棒接长扳手。5）汽包压力升至0.50.6MPa时，开启隔绝阀前疏水阀进行送汽管疏水，然后缓慢微开主汽阀。给送汽管道进行暖管。6）蒸汽并网时,主汽管压力必须低于蒸汽母管压力0.05 MPa时,方可向母管送汽.7）（热交换器）：连续排污扩容器，除氧器投入运行。8）锅炉达到额定压力时，改手动给水调节为自动调节。9）取样器投入，通知化验工取样化验给水、炉水。10）振打投入运行，并联系氧化锌输送岗位。11）锅炉在正常运行中，每班振打一次或二次,冲洗、检查水位计不少于二次，每星期检查手动安全阀一次，以防锈蚀结死.警报器要处于完好状态，根据炉水化验情况进行定期排污，确保炉水水质符合国家标准要求。A1.3 停炉操作A1.3.1 停炉前要对设备进行一次全面检查，将发现的问题及时记录好，便于检修。A1.3.2 停炉前对锅炉要进行彻底振打和清理炉内积灰，并要冲洗水位计。A1.3.3 与司窑工联系打开直升烟道（开炉烟囱），关锅炉入口钟罩阀，通知引风机岗位关闭引风机，锅炉即停炉降温。A1.3.4 打开汽包放空阀，关闭汽包主汽阀、隔绝阀，维持锅炉按每小时0.2MPa0.3MPa的速度进行降温降压。A1.3.5 关闭取样阀、排污阀。A1.3.6 锅炉给水改为手动控制。维持锅炉正常水位。A1.3.7 汽包压力降至0.1MPa以下时，停止给水，停止除氧器。A1.3.8 停炉四小时后或待表压力降至“0”位时方可将各孔门打开通风。A1.3.9 炉膛降至室温（常温）后，进入炉膛内检查并消除烟道及管壁积灰。A1.3.10 按停炉时间长短，对锅炉进行湿法或干式保养。A1.4 紧急停炉操作a）锅炉遇下列情况时，应按紧急停炉处理，立即停止锅炉运行。1）锅炉严重缺水，汽包水位低于最低安全水位或看不见水位。2）锅炉严重满水，经过处理无效时。3）炉管爆裂，不能维持正常水位时。4）所有水位计损坏时。5）所有压力表损坏时。6）所有安全阀失灵时。7）锅炉给水中断，启动备用泵仍无法恢复正常供水时。8）挥发窑发生事故，威胁锅炉安全运行时。9）用电中断，而不能马上恢复时。10）其它异常情况危及运行人员安全。b）紧急停炉程序。1）锅炉若遇上述所列情况之一时，应立即通知挥发窑司窑和收电岗位，报告厂调度及值班长，并与供汽用户联系。2）与挥发窑司窑工联系，打开直升烟道，关闭锅炉入口钟罩。3）打开汽包放空阀，同时关闭汽包主汽阀，按常规降压停炉。4）关闭所有排污阀、取样阀。A2 锅炉给水泵岗位A2.1 开车前的准备。a）清理锅炉水泵（以下简称“水泵”）旁的障碍物，检查水泵和电机的各部紧固螺栓有无松动现象。b）检查电机接地、电源、电流表、压力表、安全护罩等是否完好，联轴器同轴度是否正常。c）打开泵体轴承或填料的冷却水阀门，并调整至正常流量。d）打开水泵的入口阀，关闭出口阀，微开循环阀半圈至一圈。e）打开出口压力表及平衡管路压力表阀门，并检查平衡管压力表，应在7104Pa8104Pa位置为正常。f）盘车数转，转动时应灵活无磨损单边现象，并盖好安全护罩。g）通知电工送电，并检查绝缘情况，各开关是否处于断开（停止）位置。A2.2 开车操作a）合上操作箱上转换开关。b）按“启动”按钮起动电动机，并观察电流表的变化是否正常。c）开大循环阀，逐打开出口阀门，同时调节循环阀使出口压力表所示为需要的压力为止，正常供水后，关闭循环阀。d）注意随时检查电流表，压力表指示是否正常，轴承声音、震动和温度是否正常，轴封漏水情况及冷却水的流量大小。A2.3 停车操作a) 先与锅炉司炉工联系，待司炉工同意后，逐渐关闭水泵的出口阀门，并微开循环阀门半圈至一圈。b) 按“停止”按钮停电动机，断开转换开关。c) 关阀水泵的进口阀和循环阀。d) 当轴承、轴封温度降至室温时，方可关闭冷却水阀门和压力表阀门。e) 在运转时发生突然停电事故，应立即切断电源开关，同时马上关闭出口阀。送电后，按启动程序操作。A2.4 紧急停车操作A2.4.1 遇有下列情况之一者，应紧急停车。a） 弹性联轴节有噪音或有异常响声时，应立即停车检查。b） 泵内有异常响声及泵体有剧烈振动时。c） 轴承温度超过允许值时。d） 电动机电流超过允许值时。A2.4.2 紧急停车操作程序。a）按“停止”按钮停车。b）立即按常规起动备用泵，待正常后停下故障泵。c）立即向锅炉司炉工和值班长汇报。A3 除氧器岗位A3.1 投运前准备a）检查水源、汽源，确保正常供水、供汽。b）检查各处阀门所处的位置是否正确，压力表、水位计是否完好。c）检查气动自动调节阀是否完好，气源压力是否有指示。A3.2 投运操作a）开启排气阀，再微开蒸汽阀门，然后微开水阀。b）调节汽阀、水阀使水温达到104，除氧器的压力在0.010.03MPa。c）当除氧器的水位在2/3水箱高度时，通知锅炉给水泵岗位开泵送水，维持正常水位。d）当锅炉负荷稳定后，方可将除氧器的水、汽阀投入自动，并同时将旁通阀关闭。e）随时检查除氧器的压力、水温、水位调整使之正常。f）随时注意自动调节阀的工作情况，防止除氧器漏水、缺水、水冲击现象发生。g）当锅炉开、停炉过程中或低负荷运行时，应用手动操作控制水、汽阀门。A3.3 停运操作，依次关闭水阀、汽阀。A4 锅炉水质分析岗位A4.1 碱度的测定A4.1.1 原理：水样中含有氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐时，即形成碱度，可用酸标准液中和，以酚酞为指示剂。A4.1.2试剂a）酚酞指示剂。b）甲基橙指示剂。c）硫酸标准液0.05N。A4.1.3 测定方法a）量取100ml水样，加入锥形瓶中。b）加入23滴酚酞指示剂，此时若显红色，则用0.05N硫酸滴定至无色，记下耗酸量X。c）再加入23滴甲基橙指示剂，继续滴定至橙色为终点，记下第2次耗酸量Y（不包括X）（注：加入酚酞指示剂后，若不显色，则可直接加入1滴甲基橙，用0.05N硫酸滴定至橙色，记下耗酸量Y）。A4.1.4 计算按式（4）、（5）进行a）酚酞碱度P=1000mg当量/L（4）b）总碱度M=（X+Y）N/V1000mg当量/L（5）式中：X和Y分别为硫酸标准液耗量（ml）。N硫酸标准液的当量浓度（N）。V水样的体积（ml）。A4.2 磷酸根的测定A4.2.1 原理：磷酸根在适当的酸度下与钼酸铵生成磷钼复盐，用氯化亚锡还原成磷钼兰后，与同时配制的标准色比较含量的高低。A4.2.2 仪器a）250ml贝波塞比色管一组。b）50ml棕色滴定管一支。c）100ml容量瓶。A4.2.3 试剂a）浓盐酸（比重1.19）。b）酚酞指示剂。c）硫酸、钼酸铵混合液。d）氯化亚锡。e）磷酸根标准液。A4.2.4 测定方法a）用移液管量取0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.5、2.0、2.5ml磷酸根标准液及5ml水样分别注入比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml。b）往上述比色管中各加入2.5ml硫酸、钼酸铵混合液，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。c）往比色管中加5滴氯化亚锡溶液摇匀，待两分钟后进行比色。A4.2.5 计算按式（6）进行PO43-=100mg/L（6）式中：a与水样有同色泽的标准色中所含磷酸根标准液的体积（ml）。V量取水样的体积（ml）。0.1磷酸银标准液浓度（mg/ml）。A4.3 硬度的测定（EDTA）滴定法A4.3.1 原理：在氨性溶液中（PH=10.0），用铬黑T作指示剂，以DETA标准液络合滴定水中的钙镁盐类，EDTA与Ca2+、Mg2+能形成极稳定的络合物。当加指示剂时，络黑T与Ca2+、Mg2+生成酒红色络合物，但所形成的络合物没有EDTA与Ca2+、Mg2+生成的络合物的稳定性大，因此，以EDTA滴定时，原与络黑T所络合的溶液中所有Ca2+、Mg2+生成为EDTA络合物，络黑T即游离而出并显色，由酒红色变为纯兰色即达到终点。A4.3.2 试剂a）乙二胺乙酸二钠盐（EDTA标准液）0.1N、0.01N、0.001N。b）指示剂：络黑T指示剂、酸性铬兰K指示剂。c）缓冲溶液：氨氯化铵缓冲液、硼砂缓冲液。d）硫化钠溶液。A4.3.3 测定方法a）加100ml水样于350ml锥形瓶中。b）加3ml氨氯化铵缓冲液或1ml硼砂缓冲液12滴铬兰K指示剂。c）不断摇动锥形瓶，用0.01NEDTA标准液、滴定至溶液由酒红色变为纯兰色即为终点。A4.3.4 计算按式（7）进行硬度=1000mg当量/L（7）式中：a滴定时消耗EDTA的ml数。NEDTA当量浓度。K所用EDTA标准液的浓度系数（一般K=1）。A4.4 硅酸根的测定A4.4.1 原理：在一定酸度、活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，再用1、