实验室操作规范.doc

文件名称：实验室操作规范文件编号：制订单位：品保部机密等级：一般制订日期：20031107修订记录修订日期版次文件制修订申请书编号修订页次修订内容200311070Q-08-300新制定全份核准审查制订张正仕目录一章、 总则1二章、 组织架构与人员职责27三章、 样品的采集及保存作业规范.812四章、 仪器、设备、药品、耗材管理.1320五章、 实验室安全作业规范2127六章、 实验室设施与环境管理.2830七章、 仪器设备管理办法.3133八章、 药品试剂管理办法3436九章、 实验室耗材管理办法3738十章、 成品留样管理办法.3940十一章、 晨间试吃样品管理办法.4143十二章、 文件与记录管理.4445十三章、 核查、完善与改进.46文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次1一章、总则一、 为提高检验人员的检验技术与熟练度，确保实验资料的真实性、完整性和可靠性, 保障产品质量,特制定本规范。二、 本规范适用于旺旺集团广州总厂实验室，从事检验与检测工作必须遵循本规范。三、 本规范所用术语定义如下：(一) 规范：阐明要求的文件。(二) 记录：为已完成的活动或达到的结果提供客观证据的文件。(三) 原始资料：系指记载研究工作的原始观察记录和有关文书材料,包括工作记录、 笔记本、各种照片、缩微胶片、缩微复制品、计算机打印资料、磁性载体、自动化仪器记录 材料等。(四) 专案负责人：系指负责组织实施某项专案工作的人员。(五) 检测(测试、试验)：对给定的产品、材料、设备、生物体、物理现象、工艺过程或服务，按照规定的程序确定一种或多种特性或性能的技术操作。(六) 检验：对物体的一个或多个特性进行诸如测量、检查、试验或度量，并将其结果与规定的要求进行比较，以确定每项特性的合格情况所进行的活动。(七) 检定(验证)：通过检查和提供客观证据，表明规定的要求已经得到满足的一种确认。(八)实验室间比对试验：实验室进行检测比对：由两个或多个实验室，根据预定条件，对相同或相似的试验项目进行检测的组织、实施和评价的活动。二章、组织架构与人员职责一、品保检验组人员组织一、 检验组组织架构图部门 主管主管品保组组长 (1人)检验组组长 (1人)三厂检验员 (3人)微检人员 (1人)成品检验员 (1人)包材检验员 (2人)实验室技术员 (1人)文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次3二、 各岗位权责说明:（一） 检验组组长（1人）：1 制定检验组近长期发展目标；2 制定检验组近长期工作计划；3 检验组人员工作指派与指导，进度跟踪，绩效评价；4 检验组人员工作所需资源的提供；5 检验异常之协助处理；6 检验组对外工作的联系、协调与跟进；7 检验组报告之审查；8 供应商考核与评价；9 各项专案工作的推行；（二） 实验室技术员（1人）：1 基准试剂、标准试剂的配制与标定；2 进料之规格与检验方法之制修订；3 实验人员技术指导及支持；4 “实验室良好作业规范”的推行，维持与督导执行；5 定期对实验室仪器设备进行检准与校准，保证其精准性；6 协助检验组组长进行专案性工作；7 对品保之相关技术、项目进行整合，协助品质问题点的解决。（三） 三厂检验员（3人）：一原料检验方面1获知原料进厂时，及时取样（取样办法见原料抽样检验作业办法，抽样完毕将原料放回原处（调味料等易吸潮结块之原料在取样完毕后要用透明胶封好，以防吸潮）。文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次42 取样后及时检验，方法详见原料检验方法，如暂无制定方法，可参考食品添加剂查找相关方法，尽快检出结果，并将查获方法知会直接主管，为以后制定方法作参考。3 测完毕后将数据处理后填写“原料检验报告单”并对合格原料签“原料验收单”。对有异常的原料在作复检后，将结果知会直接主管及采购作相应处理（如发“不合格品通知单”、“扣款通知单”等）。4 为直接进口的原料，需待商检合格（可向关务查询）后方可签“原料验收单”。5 新供应商提供之原料，检验合格后，发“试做单”给现场试做，试做无异常后再签“原料验收单”。6 不合格而又暂时未退走或待报废的原料，打印“不合格品标示卡”、签名及盖章后给仓管张贴。7 及时打印“原料检验状况一览表”并呈交主管签核。8 检验完毕的原料样品留样一周，而后作相应处理（量少可丢弃，量多则送回现场使用）。9 对采购、研发提供的样品，要及时进行检验，将结果知会提供者，填写样品检验报告单，对要试做的样品要发试做单。10 原料棕榈油：卸油时要对仓管员添加抗氧化剂过程进行监督（包括称量，添加，熔解）。大旺11 棕榈油槽清洗规范定时督促相关人员清洗油槽。大旺12 足够4个油样后做AOM值。大旺、旺旺、必旺轮流13 每批明胶寄送样品至杭州检测胶强度，结果记入检验报告。旺旺文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次5二大旺厂做大米饼，小小酥的油炸油酸价定时检测并记录，有异常（酸价2.0mgkoH/g）时及时通知现场作出相应处理。大旺三相关设备的保养与清洁，“设备保养与卫生责任人”安排。四协助各厂现场检测半成品的各种理化指标。五每月实验室仪器与试剂盘点。大旺、旺旺、必旺轮流每月品质月会资料的准备，并在月会上报告检验组上月的检验状况。大旺、旺旺、必旺轮流（四） 微检人员（1人）：1 查看成品原料等的微检结果，把异常结果向上级呈报并作复复检不合格则发。2 准备微检用品并进行消毒。3 检测自来水、蒸练用水、明胶用水水质，结果呈报并列入月报，检验方法见。每季度取水样寄上海品保处。4 每次实验前60min对无菌室进行紫外线消毒30分，关闭30分后方可进入微检室工作；5 进行成品，原料等的微检工作，并将原料微检结果反馈于原料组相关人员。6 填写并输入电脑，并给合格产品验收单盖合格章。7 整理成品检验报告单并归档。8 配制营养琼脂培养基、乳糖胆盐双料发酵培养基及测水质用的相关试剂。9 每月对食堂所有接触食品用的工具进行微生物抽检。10 对生产作业人员及生产机械作涂抹试验，并协助产品微检异常的原因调查解决。文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次611 对各车间空气菌落总数的测定。12 微检室日常卫生打扫及相关设备的保养与维护。13 每月10日前准备好月会资料或微检室盘点。14 成品水份的检测。15 配合其他同仁的工作及完成领导交给的任务。（五） 成品检验员（1人）：1 实验室相关设备的保养与维护，留置室样品及卫生管理。出库的样品并作好记录（注：要求需方提供领料单）；对到保质期的样品，须在保质期+2个月后进行拆包销毁处理、并作记录；2 每周一对各兄弟厂互寄的品评样品进行登录、标识，并将兄弟厂样品在周三进行品评，将品评结果汇总上海总部（品保处）；3 每周外销订单的登录及并在周四前依照关务外销明细提供产品厂检单；4 每周五前检测广州寄送成品的理化指标，检测项目：（雪饼、黑皮雪饼、仙贝、黑皮鲜米饼、大米饼、厚烧海苔、煎豆、小馒头检测水分、膨化度、小馒头百粒重；QQ塘检测（PH值、Brix%值、可滴定酸度、4445度耐温性、水活性）并以文件的形式上海总部（品保处）；5 每周一对兄弟厂（北京、杭州）产品检测结果汇总，并以文件的形式下周一上传上海总部品保处；6 寄样事项：1.周寄样（每周品评样品寄送至各兄弟厂、上海总部生产总处品保处）并对样品作理化指标检测，汇整成报告广州成品理化指标检验报告、寄样清单及样品寄送EMS清文件编号版次0文件名称实验室操作规范页次77 单2.月寄样（每月25日30日所生产（内销）所有规格的米果产品、下月1号前寄送米果事业部）并记录明细。3.每季度样品（2、5、8、11月）的寄送以并每月作其检测并以note的形式在每月5号前传上海品保处，并记录明细。4.原料、季度水样、代理（研发、其他部门）样品寄送， 并记录明细； 8 1.产品的光照实验的检测。2.产品包装材质的检测。3.QQ糖耐温性的抽检。4.临时交办（本部门、集团内部或其他单位）事项（作检验、样品寄送等等）的完成。（六） 包材检验员（2人）：1 检验进厂物料是否符合要求及填写检验报告单；2 现场了解包材使用状况；3 厂商提供之不良包材处理并与采购联系；4 成品毛净重资料提供相关部门；5 出口台湾产品出柜卫生检查；6 新品及改版包材标签制作及规格的建立；7 新品及改版包材标准稿及标准样之索取；8 各事业部新品及改版包材稿件的会签；9 南京真旺新品及改版包材制版前稿件之最后确认；10 现场反映的包材不良现象及提出建议反馈事业部及供应商；11 包材相关文件之处理；文件编号7版次0文件名称实验室操作规范页次8三章、样品的采集及保存作业规范1. 目的确保采集的样品能代表全部被检验的物质，使检验分析更具代表性。2. 权责检验人员：按本规范作业，掌握科学的采样技术，在防止成分逸散和被污染的情况下，均衡地、不加选择地采集有代表性的样品供检验。管理人员：督促及纠正检验人员按本规范作业。3. 定义样品的采集（采样）：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品）。4. 内容4.1 采样原则4.1.1采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况；4.1.2 采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质；4.1.3 供微生物用的样品，应设法保持样品原有微生物状况，在进行检验前不得污染，不发生变化。4.2 采样步骤采样一般分三步，依次为获得检样、原始样品和平均样品。由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料称为检样；许多份检样综合在一起称为原始样品；原始样品经过处理，再抽取其中的一部分供分析检验的样品称为平均样品（分析样品）。4.3 采样的方法4.3.1 随机抽样：即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，文件编号版次0文件名称实验室操作规范页次9应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。4.3.2 代表性取样：用系统抽样法进行采样，即已经了解样品随空间（位置）和时间而变化的规律，按此规律进行采样，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量，如分层取样、随生产过程的各环节采样，定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。注：随机取样可以避免人为的倾向性，但是，在有些情况下，如难以混匀的食品（如粘稠液体、蔬菜等）的采样，仅仅用随机取样法是不行的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用随机抽样与代表性抽样相结合的方式。4.3.3 具体取样方法：a. 均匀的固体物料（如粮食、粉状食品）完整包装（袋、桶、箱等），可按【抽样计划表】确定采样件数，然后从样品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋（桶、箱），再用双套回转取样管或其他工具采样。尽量做到每包由上、中、下三层取出三份检样。把许多检样综合起来成为原始样品；用“四分法”将原始样品做成平均样品。供微生物检验的样品，无菌操作开包后，用无菌勺子拌匀后取样，放入无菌袋中。（固体大块状物料可用无菌刀具和镊子从不同部位割取，割取时要兼顾表面与深部）b. 较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）这类物料不易充分混匀，可先按【抽样计划表】确定采样件（桶、罐）数。启开包装，用采样器从各桶（罐）中分层（一般分上、中、下三层）分别取出检样，然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。供微生物检验的样品，无菌操作开包后，用无菌勺子从几个部位挖取文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次10样品，放入无菌袋中。c. 液体物料（如果汁、植物油、鲜乳等）包装体积不太大的：可先按【抽样计划表】确定采样件数。开启包装，充分混合。混合时可用混合器。然后从每个包装中取一定量综合到一起，充分混合均匀后，分取缩减到所需数量。大桶装的或散（池）装的：这类物料不便混匀，可用虹吸法分层（大池的还应分四角及中心五点）取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩减到所需数量。供微生物检验的样品，混合均匀后，应用无菌操作开启包装，用无菌吸管抽取，注入无菌袋中。d. 小包装食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一定量（按【抽样计划表】）大包装，打开包装，从每箱中抽取小包装（瓶、袋等），再缩减到所需数量。4.4 采样数量取样数量的确定，应考虑分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。样品应一式三份，分别供检验、复检及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5kg。检验掺伪物的样品，与一般的成分分析的样品不同，分析项目事先不明确，属于捕捉性分析，因此，相对取样数量要多一些。4.5 采样的注意事项4.5.1 一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁（供微生物检验的工具必须是无菌的），不应将任何有害或有影响物质带入样品中。例如，作Zn测定的样品不能用含Zn的橡皮膏封口；作3，4苯并芘测定的样品文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次11不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4苯并芘。4.5.2 设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前不得污染，不发生变化。例如，作黄曲霉毒素B1测定的样品，要避免阳光、紫外灯照射，以免黄曲霉毒素B1分解。4.5.3 采样时应同时对样品感官和包装进行检查，如发现异常，及时向主管汇报，并把正常样品与不正常样品（生产、运输和储藏过程中出现异常的）分别进行抽样检验，尽量把正常样品与不正常样品严格分开和分别对待。感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。4.5.4 样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析，以免发生变化。4.5.5 微生物检验采样应严格遵守无菌操作规程，还应注意检验目的，若需检验食品污染情况，可取表层样品；若需检验其品质情况，应取深部样品。4.5.6 盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样日期、样品批号或其他项目（如采样地点、采样方法、采样数量、分析项目及采样人）。4.6 样品保存4.6.1 为了防止样品的水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化（如光解、高温分解、发酵等），应在短时间内进行分析。如果不能立即分析，应妥善保存。4.6.2 样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的样品应保存在05的冰箱里，但保存时间也不宜过长。有些成分（如胡萝卜素、黄曲霉素B1、维生素B1）容易发生光解，以这些成分为分析项目的样品，必须在避光条件下保存。特殊情况下，样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。4.6.3 供微生物检验的样品应置于05冰箱中保存。4.6.4 样品保存环境要清洁干燥，存放的样品最好按日期、批号、编号摆放，以便查找。文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次12附件 抽样计划表 （单位：运输包装单位）样本大小（包/批）抽样量（包）检验样品14同样本大小依各检验项目中所需的检样量要求（200 g 2000 g或200ml2000ml）5504511007101200102015002050115003015013500423501100007010000100其他特殊情况：鲜鸡蛋：无论批量数大小，抽样量为36箱。文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次13四章 分析实验良好操作规范1. 目的保证分析工作的顺利进行，使分析结果更准确，更有权威性。2. 权责检验人员：按本规范作业，掌握科学的分析技术及原理，养成良好的操作规范，减少人为误差，提高测定的准确度，确保分析结果的正确性及有效性。管理人员：督促及纠正检验人员按本规范作业。3. 定义和说明3.1 分析的程序一般程序为：样品的采集和保存感官检验样品的制备和预处理成分分析分析数据处理分析报告的撰写。3.2 样品的采集和保存（见【样品采集及保存作业规范】）3.3 感官检验通过人的感觉对样品的色泽、风味、气味、组织状态、硬度等外部特征进行评价。3.4 样品制备按采样规程采取的样品往往数量过多，或颗粒太大、组成不均匀。为了确保分析结果的正确性，必须对样品进行粉碎、混匀、缩分，这项工作即为样品制备。3.5 样品预处理为保证分析工作的顺利进行，得到准确的分析结果，在测定前排除干扰组分（如对所测成分含量极低的样品进行浓缩）的操作过程。4. 内容文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次144.1 样品制备4.1.1 样品制备的目的是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。4.1.2 样品制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变化。作微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，按照无菌操作规程制备。4.2 感官检验按【原料规格表】或【成品规格表】上的感官指标，如外型、色泽、滋味、气味、均匀性、浑浊程度、有无沉淀及杂质等来判断样品的质量及其变化情况。4.3 样品预处理4.3.1 样品预处理总的原则：消除干扰因素；完整保留被测组份；使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。4.3.2常用的样品预处理方法：消化法（如测蛋白质常用浓硫酸消化法）、干法灰化、溶剂浸提法（如索氏提取法）、溶剂萃取法、蒸馏法、磺化法、皂化法、沉淀分离法、掩蔽法、浓缩法等。（具体见【原料检验方法】及【成品检验方法】）4.4 分析方法的选择4.4.1分析方法应按【原料检验方法】及【成品检验方法】。若暂时无检验方法可参考，则综合以下因素来考虑选择恰当的分析方法（可参考各种检验书籍）：分析要求的准确度和精密度；分析方法的繁简和速度；样品的特性和现有条件。4.4.2 常用的分析方法容量分析（滴定法），包括酸碱滴定法（中和法）、沉淀滴定法（如银量文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次15法测Cl-）、氧化还原滴定法（如碘量法测碘价和过氧化值）和络合滴定法（如Ca2+的测定）。称量分析（重量分析），包括沉淀法、挥发法和萃取法。电位法，以测定电极电位为基础的分析方法。常用来做溶液pH值的测定。吸光光度法，基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法。包括比色法、可见分光光度法及紫外分光光度法。4.5 基本操作4.5.1 凡能与橡皮管作用的物质（如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液），不能使用碱式滴定管。不能用酸式滴定管盛放碱性溶液，因碱液会腐蚀玻璃活塞而致粘结。酸式滴定管的活塞不要互相换错，使用前应洗涤干净，将玻璃活塞槽擦干，然后在活塞槽小口一端的内壁及活塞大头一端的表面涂上一层凡士林。若凡士林涂得太多，应将活塞拔出，把凡士林擦干净，再重新涂上。若滴定管尖被堵塞，可用铜丝清除。4.5.2 滴定管润洗，用待装的标准溶液润洗23次，每次用510ml标准溶液，洗涤时双手横持滴定管并缓缓转动，使标准溶液洗遍全管内壁，然后从滴定管下端放出，冲洗出口。装标准溶液时，应从盛标准溶液的容器内把标准溶液直接倒入滴定管中。装好后要将滴定管下端出口处的气泡赶掉。碱式滴定管，应捏住玻璃球上部附近的橡皮管，并使出口稍向上翘，在溶液冲出口时，将气泡带出。4.5.3 使用酸式滴定管时，用左手控制活塞，拇指在前，中指和食指在后，轻轻捏住活塞柄，无名指和小指向手心弯曲，形成空拳的样子。切忌用右手转动活塞，这样容易将活塞拉出来而影响测定。用左手转动时，注意勿使手心顶着活塞，以防活塞被顶松而造成渗漏。使用碱式滴定管时，应捏玻璃珠文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次16中上部近旁的橡皮管来控制流速，若捏的位置不当（如捏玻璃珠的下方），在松手后会在玻璃珠的下面形成气泡，影响滴定的准确度。4.5.4 滴定管的读数，应用两手指拿住滴定管的上端，使其与地面垂直，待液面稳定后进行。眼睛的视线应与液面处于同一水平，读数时应读取与弯月面下缘最底处相切之点的数值（对于有色溶液，由于弯月面不太清晰，读数时可读取液面两侧最高处点的数值）。4.5.5 容量瓶在使用前应该检查是否漏水，主要是瓶口是否渗漏。经检查并无渗漏的容量瓶方可使用，并用细绳或橡皮筋将瓶塞系在瓶颈上，以免日久搞错。物质应先在烧杯中用少量水溶解，不要直接在容量瓶中溶解物质。将溶液移入时，应用一洁净的玻璃棒插入瓶内，棒下端紧贴瓶颈内壁，不宜太靠近瓶口。烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿着玻璃棒和瓶颈缓缓流入容量瓶。用少量的蒸馏水冲洗烧杯34次，洗液移入容量瓶中。容量瓶中不能长期保存溶液，应及时转移到试剂瓶中保存。4.5.6 移液管移取溶液，移液管使用前应洗干净，用滤纸将管口及管外壁的水吸净，并用待移取的溶液洗涤23次。移液时用一手拇指和中指拿住移液管上端，另一手拿吸耳球吸取溶液，当溶液超过移液管标线23cm时，用食指按紧管口。将移液管提离液面，使出口尖端靠着瓶内壁，轻轻转动拇指和中指，使溶液缓缓降致液面与刻度相切时为止，立即以食指按紧管口，移致并垂直放入接受容器中，管尖与容器壁接触，容器稍倾斜，松开食指，让溶液流下。4.5.7 过滤 要根据沉淀性质的不同来选用合适的滤纸，折好滤纸（折时注意不要过分按压滤纸的中心，以防几次折叠后形成小孔穿漏）放入漏斗后，用手指向漏斗颈部轻轻压紧，然后放入少许蒸馏水（若是回收滤液则不用）润湿滤纸，并用洁净的玻棒赶去滤纸和漏斗壁之间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次17上。注意滤纸应低于漏斗边缘，滤液应低于滤纸边缘（低5mm左右）；盛接滤液的烧杯与漏斗颈末端较长的一侧相贴，玻璃棒应直立，下端应尽量靠近滤纸折成三层的一边，倾泻时将盛待滤液的烧杯口应靠着玻璃棒小心倾入漏斗（玻璃棒应随着液面的升高而逐渐升高，不应触及液面）。4.6 成分分析4.6.1 全部操作过程应严格按规程/方法进行（包括样品预处理），操作时要细心谨慎，认真观察，及时作好实验记录。4.6.2 应有严肃认真的工作态度，精密细致的观察操作和整齐、清洁和条理性的实验习惯。4.6.3 实验过程应注意安全操作、药品试剂和设备使用办法，具体见【实验室安全作业规范】、【药品试剂管理办法】及【仪器设备管理办法】。4.6.4 检验人员应养成工作前和工作后洗手的习惯。工作前若手脏，就可能沾污实验仪器和试剂、样品，引进实验误差。工作后也必须用肥皂或洗手液仔细洗手，以防有毒物质在吃饭或喝水时带入口中。要养成一切用品和工具用毕放回原处的习惯。4.6.5 若有疑问或发现问题，及时向主管或有关负责人汇报，以便及时处理或提供帮助。4.6.6 产品经检验不符合标准（见【原料规格表】及【成品规格表】），有疑问或对结果有疑问时，可复检或再拣样复检一次。复检时可只检不合格或有疑问的项目。如发现有致病菌一般不得复检。4.6.7 实验要有记录，记录应记在专门的本子上，记录要求是：真实、及时、齐全、清楚、整洁、规划化。应用钢笔、圆珠笔或签字笔记录，如有记错应将原字划掉，在旁边重写清楚，不得涂改、刀刮、补贴。4.7 分析数据处理文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次184.7.1 数据记录、运算和处理的原则a. 除有特殊规定外，一般可疑数为最后一位，有1个单位的误差；b. 复杂运算时，其中间过程可多保留一位，最后结果须取应有的位数。c. 加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最小的相同。d. 乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数，应与参加运算各数中有效数字位数最少者相同。4.7.2 同一样品进行多次测定，常发现个别数据与其他数据相差较大，对这些不如意的数据不能任意弃去。除有足够理由确证此数据是由于某种偶然过失或因外来干扰而除外，否则都应当依据误差理论来确定这些数据的取舍。4.8 分析报告的撰写4.8.1 分析报告应正确无误地填写，写明分析样品名称、批号/生产日期、总数量、分析项目、标准及其检测结果、分析人（或包括采样人）；原料还须写明供应商、生产商、进货日期、采样地点、采样数量等。4.8.2应用钢笔、圆珠笔或签字笔填写，如有填错应将原字划掉，在旁边重写清楚并注明修改人，不得用涂改液涂改、刀刮、补贴。5. 相关文件5.1 【样品采集及保存作业规范】5.2 【原料规格表】5.3 【成品规格表】5.4 【原料检验方法】5.5 【成品检验方法】5.6 【实验室安全作业规范】5.7 【药品试剂管理办法】文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次195.8 【仪器设备管理办法】6. 使用表单6.1 原料检验报告单6.2 产品检验报告单文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次20附件 1 可疑值的取舍1.1 ti 确定法计算公式：ti=（xi-x）/ R式中 xi可疑值； R该组数据中最大和最小值之差，称为全距或极差。将欲确定的可疑值代入上式，得到ti值。根据重复数（N）查表1-1，得到ti临界值（概率接近95%）。若计算值ti大于查表得到的ti值，则待确定的可疑值应弃去；若小于ti临界值或两者相等，则可疑值应保留。表1-1 ti （ 0.05）N345678910111213141520ti1.531.050.860.760.690.640.600.580.560.540.520.510.500.461.2 Q确定法计算公式：Q = d / R式中：d可疑值与最邻近数据间的差值；R全距或极差。先将该组数据有小到大排列，求得R和d值，代入上式计算Q值。根据重复数（N）查Q表（表1-2），得到Q临界值（概率为90%）。若计算Q值大于查表得的Q值，则受确定的可疑值应弃去；若小于或等于Q临界值，则可疑值必须保留。表 1-2 Q值（p = 90%）N345678910Q0.940.760.640.560.510.470.440.41文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次21五章、实验室安全作业规范1. 目的： 确保实验室、检验人员及管理人员的安全作业及人生安全；发生异常之紧急处理。2. 权责：检验人员：按本规范作业，确保无安全事故发生；管理人员：自身按本规范操作，督促实验室人员按规范作业，紧急事件之冷静妥善处理。3. 内容：3.1实验室一般安全管理制度3.1.1.所用药品，标样，溶液都应有标签。绝对不要在容器内装入与标签不相符的物品。3.1.2.禁止使用化验室器皿盛装食物，也不要用茶杯、食具盛装药品，更不要用烧杯当茶具使用。3.1.3.禁止在化验室进食和吸烟。3.1.4.化验室内所的电器设备均应绝缘良好，用电装置均应使用三相插头、插座，最好安装触电保安器，仪器应妥善接地。3.1.5.使用电器时，人体不得与电器导电部分接触，不能用湿手或湿的物体接触电插头，凡与电有联系的实验都不得穿海绵鞋子；3.1.6.稀释硫酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应等冷却或降温后再继续进行，严禁将水倒入硫酸！3.1.7.易燃溶剂加热时，必须在水浴或砂浴中进行，避免明火。3.1.8.开启易挥发液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次22钟。开启时瓶口不对人，最好在通风橱中进行。3.1.9.装过强腐蚀性、可燃性、有毒或易爆物品的器皿，应由操作者亲手洗净。3.1.10.移动、开启大瓶液体药品时，不能将瓶直接放在水泥地板上，最好用橡皮布或草垫垫好，若为石膏包封的可用水泡软后打开，严禁锤砸，敲打，以防破裂。3.1.11.取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹先轻轻摇动以后取下，以免溅出伤人。3.1.12.将玻璃棒、玻璃管，温度计等插入或拨出胶塞、胶管时均应垫有棉布，且不可强行插入或拨出以免折断刺伤人。3.1.13.配制药品或试验中能放出HCN，NO2，H2S，SO3，Br2，NH3及其它有毒或腐蚀性气体时应在通风橱中进行。3.1.14.操作有机试剂应尽可能使用手套，避免吸入烟雾。3.1.15.加热易燃试剂时，必须使用水浴、油、砂浴或电热套，绝对不可使用明火，并远离火源操作和放置；加热温度有可能达到被加热物质的沸点，则必须加入沸石或碎瓷片以防止爆沸。操作人员应密切注意观察，不得离开现场。3.1.16.在须用火的场所必须做到火着人在，人走火灭。3.1.17.盛化学药品的瓶子和仪器用完后把它们全部密封放好。3.1.18.注意化学药品的存放期限，一些试剂在存放过程中会逐渐变质，甚至形成危害物。醚类、四氢呋喃、二氧六环、烯烃、液体石蜡等在见光条件下若接触空气可形成过氧化物，放置愈久愈危险。乙醚、异丙醚、丁醚。四氢呋喃、二氧六环等若未加阻化剂（以苯二酚、苯三酚、硫酸亚铁等）存放期限不得超过1年。已开过瓶的乙醚若加1，2，文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次233苯三酚（每100ml加0.1mg）存放期限可达2年。3.1.19.每日工作后值日人员应认真检查水、电、门、窗的安全，方可关门离开。3.2.防火防爆3.2.1.实验室内应备有灭火用具，急救箱和个人防护器材，且实验室人员要熟知这些器材的使用方法。3.2.2.操作、倾倒易燃品时应远离火源，瓶塞开不开时，切忌用火加热或贸然敲打。3.2.3.使用酒精灯时，注意酒精切勿装满，应不超容量的2/3，灯内酒精不足1/4容量时，应灭火后添加酒精。燃着的灯焰应用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭，以防引起灯内酒精起燃。酒精灯应用火柴点燃，应用另一正燃的酒精灯来点，以防失火。3.2.4.易爆炸类药品，应放在低温处保管，不应和其它易燃物放在一起。3.2.5.在蒸馏可燃物时，要时刻注意仪器和冷凝器的正常工作。如需往蒸馏器内补充液体，应先停止加热，放冷后再进行。3.2.6.易爆炸的操作不得对着人进行，必要时操作人员应戴面罩或防护挡板。3.2.7.身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净，不得靠近灯火，以防着火。3.2.8.严禁可燃物与氧化剂一起研磨。工作中不要使用不知其成分的物质，因为反应时可能形成危险的产物（包括易燃、易爆或有毒产物）。3.2.9.易燃液体的废液应设置专用贮器收集，不得倒入水槽，以免引起燃爆事故。3.3、事故处理办法：文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次243.3.1.药品万一洒出时，要用碳酸氢钠中和洒出的酸，用硼酸中和洒出的碱。洒出的水银应当用吸滤瓶吸出或撒上硫黄粉末，清除水银要彻底，因为来自于小滴的水银氯是剧毒的。3.3.2.如因不慎将带菌培养物打翻或破碎溅于实验台或地面时，不应直接清扫或揩拭处理，正确做法是先用甲酚皂溶液或其它消毒液倒在污染面上消毒，然后处理，最后将被污染的地方用酒精灼；3.3.3.当可燃气体和遇水燃烧的物品初起的小火时，可用干粉灭火器（有效成分主要为Na2CO3）灭火，当有机溶剂初起的小火时，可用1211灭火器（药液成分为CF2ClBr）灭火。3.3.4割伤与炸伤 若有玻璃碎屑混入伤口的，能自行取出的必须立取出。小的创伤可用消毒镊子或消毒纱布把伤口清洗干净，并用3.5%的碘酒涂在伤口周围，包起来。若出血较多时，可用压迫法止血，同时处理好伤口，扑上止血消炎粉等药，较紧的包扎起来即可；较大的创伤或者动、静脉出血，甚至骨折时，应立即用急救绷带在伤口出血部上方扎紧止血，用消毒纱布盖住伤口，立即送医院救治。但止血时间长时，应注意每隔12小时适当放松一次，以免肢体缺血坏死。3.3.5.烫伤或烧伤 皮肤红痛、红肿或起泡的烧伤与烫伤可涂以95%的洒精并浸湿纱布盖于伤处或用冷水止痛法（烧伤处立即涂以獾油，效果良好）；组织破坏，皮肤呈现棕色或黑色的烧伤与烫伤（有时呈白色）需用消毒棉包扎后去医院治疗；烫伤或烧伤面积超过人体表面积的三分之一时，必须立即送医院治疗。3.3.6.触电的急救有人触电时应立即切断电源或设法使触电人脱离电源；患者呼吸停止或心脏停跳时应立即施行人工呼吸或心脏按摩。特别注意出现假死现象时，千万不能放弃抢救，尽快送往医院救治。文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次253.3.7.化学灼伤与中毒的急救：3.3.7.1化学烧伤时，应迅速解脱衣服，首先清除残存在皮肤上的化学药品，用水多次冲洗，同时视烧伤情况采取自行处理或立即送医院救治。3.3.7.2眼睛受到化学灼伤时，应分秒必争，立即用蒸馏水冲洗眼睛，冲洗时须用细水流，而且不能直射眼球，也不要揉搓眼睛。在用大量的细水流洗涤后，如果是碱灼伤，再用20%硼酸溶液淋洗；如果是酸灼伤，则用3%碳酸氢钠溶液淋洗。3.3.7.3对中毒者的急救 主要在于把患者送往医院或医生到达之前，尽快将患者从中毒物质区域中移出，并尽量弄清致毒物质。若二氧化硫、氯气刺激眼部，用2%3%的NaHCO3溶液充分洗涤；咽喉中毒用2%3%的NaHCO3溶液漱口，并饮牛奶或1.5%的氧化镁悬浮液；若误食毒物时应即给中毒者先服催吐剂，如肥皂水、芥末和水、面粉和水、鸡蛋白、牛奶和食用油等缓和刺激，然后用手指伸入喉部使其引起呕吐。对磷中毒者不能喝牛奶，可用510mL1%的硫酸铜溶液加入1杯温水后内服，以促使其呕吐。如遇中毒者呼吸停止，心脏停跳时，应立即施行人工呼吸、心脏按摩，直至医生到达或送到医院为止。3.3.7.4常见化学灼伤的急救或治疗文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次26单质和化合物急救或治疗方法碱类：KOH、NaOH、NH3、CaO、Na2CO3、K2CO3立即用大量的水洗涤，然后用醋酸溶液(20g/L)冲洗或撒硼酸粉。CaO的灼烧伤，可用任一植物油洗涤伤口；碱金属氰化物、氢氰酸先用KmnO4溶液洗，再用(NH4)2S溶液漂洗；溴用1体积25%的氨水+1体积松节油+10体积95%乙醇混合液处理；铬酸先用大量水冲，然后用(NH4)2S溶液漂洗；氢氟酸先用大量冷水冲洗伤口表面发红，然后用50g/L的NaHCO3溶液洗，再以2：1甘油和氧化镁浮剂涂抹，并用消毒纱布包扎；磷不可将创伤面暴于空气或用油质类涂抹。应行用10g/LCuSO4溶液洗净残余的磷，再用(1+1000)KMnO4湿敷，外涂以保护剂，用绷带包扎；苯酚 先用大量水冲，再用4体积70%乙醇和1体积氯化铁(0.3mol/L)的混合液洗；氯化锌、硝酸银先用水冲，再用50g/L NaHCO3漂洗，涂油膏及磺胺粉。酸类：H2SO4、HCl、HNO3、H3PO4、HAc、甲酸、草酸、苦味酸先用大量水冲洗，再用NaHCO3的饱和溶液冲洗。文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次273.3.8.重大事故及时向有关负责人报告，妥善处理。4. 相关文件：无。5. 使用表单：5.1实验室每日安全查检表文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次28六章、实验室设施与环境管理6. 目的：保证实验室设施齐备堪用，维护环境整洁卫生，保障实验高效精准。7. 权责：检验人员：对实验室设施进行卫生清洁、点检、维护，发现异常回报；对实验室及其外围进行清洁、整顿。实验室管理人员：检查实验室设施，异常处理及不齐备设施之增补；针对实验室及其外围定期推行5S活动。8. 内容：3.1.实验室基本设施要求3.3.1实验室根据本规范的要求和所从事的检验检测项目，建立相应的实验设施。 3.1.2各种实验设施应保持清洁卫生。各类设施应布局合理，防止交叉污染，并根据不同设施的需要调控环境条件。3.1.3建立保管实验样品、各类标准品、原始记录、总结报告及有关文件档案的设施。3.1.4应根据工作需要配备相应的环境调控和管理设施。3.1.5实验室各种废液处理设施。3.1.6实验室安全保障设施：如灭火器、急救设施。3.1.7微生物检验室：杀菌设施，无菌操作环境；3.1.8检验人员若发现现有设施有异常或设施不足，应即时向实验室主管反映。由实验室主管评估后，向上级反映，采取请修、请购、暂缓等动作。3.1.9实验室设施应按其指定的用途使用，未经主管批准不可挪作它用。文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次293.2创造并维持良好的实验室卫生与环境3.2.1保持空气清新，做到通风透气；3.2.2温度不宜过高，必要时开启空调，保证试剂品质与工作质量；3.2.3所有仪器、试剂、设备要有序放置；3.2.4实验时要保证该区域的卫生整洁；实验台面要及时整理清洁，周围不留破碎或缺口的玻璃器皿；试剂取用后要立即盖严放回原处；3.2.5实验后各种仪器要及时清洗，并及时归位；实验场所要立即清洁干净；3.2.6固体废弃物及有毒、有腐蚀性的废液应倒入废液缸中并及时妥善处理；3.2.7值日人员督促各实验室同仁按卫生要求执行；并主意台面、搁架、地面、水槽及各实验设备的卫生状况，若不洁净应及时处理；3.2.8进入实验室须换室内鞋，化验工作时穿着实验衣。室内鞋及实验衣不得穿离实验室；3.2.9盛放化学药品的瓶子或仪器要妥善放置，以免外逸；3.2.10定期对实验室进行清洁，一周一次整个实验室的清洁整理，一月一次全面的实验室5S活动；3.2.11非品保部人员未经实验室主管/品保主管许可不得进入实验室；3.2.12微检室及缓冲间须保持良好的卫生状况，与微检无关人员不得无故进出微检室及缓冲间；3.2.13每次微检前，开微检室及缓冲间内紫外灯管杀菌至少30min，文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次30关紫外灯30min后方可进入微检室进行微检工作；3.2.14使用强酸强碱等激性气味较浓或有毒试剂，或操作过程会产生刺激性或有毒气体，操作人员须配戴口罩，在开动的通风厨内进行；3.2.15实验过程或结束时所有废物、废液、废纸等物应放入废液缸或垃圾箱中。9. 相关文件：