GB2007.4-87散装矿产品取样、精密度校核试验方法(pdf 10页).pdf

中华人民共和国国家标准散装矿产品取样、制样通则UDC 8 2 2一3 : 5 4 3肠精密度校核试验方法GB 2 0 0 7. 4-8 7 Ge n e r a l r u l e s f o r t h e s a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n o f mi n e r a l s I n b u l kE x p e r l me n t a l me t h o d s f o r c h e c k i n g t h e p r e c i s i o n代桥 GB 2 0 0 7 - 8 0， 适用范围 本标准适用于按G B 2 0 0 7 . 1 和G B 2 0 0 7 . 2 所列 取样、制 样方法精密度的校核。2 引用 标准 G B 2 0 0 7 . 1 散装矿产品 取样、制样通则手1 _ 取样方法 G B 2 0 0 7 . 2 散 装矿产品 取样、制 样通则 手工制样方法 G B 2 0 0 7 . 3 散装矿产品取样、制 样通则 评定品质波动试验方法 G B 2 0 0 7 . 6 散 装矿产深 承样、制 样通则 水分测定方法一 一 热千燥法 G B 2 0 0 7 . 7 散装矿产品取样、制 样通则 粒度测定方法- 手工 筛分法3 一般规定 3 . 1 试验批数 为了获得比较可靠的结论，最好用2 0 批以上同一种类型不同规格大的矿石进行试验。但最少不得少于1 0 批。若供做试验的交货批不足，可将较大的交货批分成若卜 个小批，逐个小批进行试 验，以达到足够的试验批数。 3 . 2 份样数和大样 试验所需的份 样数为有关标准规定份样数的两倍。如果试验结合日 常工作进行， 常规取样份 样数为n ，则试 验时增加为2 n 。 将全部奇数份 样集合 为 一 个大样A，全部偶数份 样集合为另 一 个大样B , 如果在进行精密度试验时，取2 。 个份 样有困难，也可按常规的n 个份 样取，交错地放人A, B 两个容器， 组成人 、 B 两个大样，每个大样包含有R / 2 个份 样。 舀 . 右 份样量 根据矿石的最大粒度，按有关标准规定执行。 3 . 4 取样间隔 由批量 除以2 n 即 为取 样间 隔 ( 若 取n 个份 样， 批量 除以。 ) ， 小数舍弃。 3 . 肠 试样的制备和测定 试样的制备和测定按有关标准规定进行。 匀 二 试验可结合日 常工作进行，即使对于经验证过的方法， 在使用过程中仍应根 据需要进行校核。4 试验方法 4 . 1 取样方法 根据校核需要，对待校核的取样方法 ( 系 统取样法、分层取样法和 二 级取样法)和制样方法按有国家标准局1 9 8 1 一 1 2 一 1 5 批准1 9 8 8一 】 0一 0 1 实施GB 2007. 4- 87关标准规定进行取样和制样。 4 . 之 样品缩分方式 根据需要按下列三种方式中的任一种进行。 方式 1 批大样人 ( 奇数号) 奋大样 B ( 偶数号)去奋AAB 2( 成分分析样品)去去奋杏( 测定结果)X二 ，X二 :X, 2 , X, 2 2去去X2 X-X2 2 , X2 2 2 批杏去大样A ( 奇数号) 去大样B ( 偶数号) 口们 样 析 分 分 成IBI、r 方式 方式4 . 2 . 1 二 b 。杏去Al!几X, X2X4( 测定结果)批 大样A( 奇数号)大样B( 偶数号) 各去 A B( 成分分析样品) 各备 X, X2( 测定结果) 方式 1将大样A 和B分别制备成两对成分分析样品A , , A : 和B B 2 。对四个成分分析样品 各进行一对测定。获得X , X1 , 2 . X, 2 , . X1 2 2 . X 2, X 2 , 2 . X 2 21、X 2 2 2 8 个测定结果。采用方式1 可分别获得取样精密度、 缩分精密度和测定精密度。 4 . 2 . 2 方式 2 二 将大样A制备成A , . A 2 两个成分分析样品，大样B 制备成一个成分分析样品B 。 b . 对成分分析样品人 、 进行一对侧定， 获得X和X 2 两个测定结果，成分分析样品A 2 和B分别进行单个测定，获得X, 和X 。 两个测定结果。 采 用 方 式2 也 可 分 别 获 得 取 样、 缩 分 和 测 定 精 密 度 ， 但 缩 分 和 测 定 精 密 度 的 估 计 值 较 方 式1 稍 差 。 4 . 2 . 3 方式 3 将大样A 和B 分别制备成成 分分析 样品A 和B ，每个成 分分析 样品 进行单个测 定获 得两个测 定结果X, 和X2 。 采用方式 3 仅能获得取样、缩分和测定的总精密度估计值。GB 20 07。 4一. 75 试验数据解析 ( 采用舫% 派率) 试验数据解析按所选用的缩分方式进行，与取样方法无关。5 . 1 方式 15 . 1 . 1 算 出 每个成 分分析 样品双 试验测定结果平均值 ( 无 ) 和极 差 ( R , ) ; X,; 二 R, =式中:i 批的A 和B 的成对大样. J 大 样A 和尹的成 对成 分分析 样品， 1 , 2 -成分分析样品的双试验测定结果。 5 . 1 . 2 算出成对成分分析样品A A : 和B X 月 =+X,2 )X1一2 X , ) ， 一 X W (1)(2)B : 的平均值 ( X )和极差 ( R , ) :R , =合 ( ， 】 X， -+X)X吐 :(3)(4)5 . 1 . 3 算出大样A和B 的平均值 ( X)和极差 ( R , ) ,X=+X, )二-月 R,5 . 1 . 4 算出极差 ( R , , R , . R , )的平均值 (二言 二X, 一XZ天， 、况， ): : :盆， 二4 K T R ,命E R ,(7)R， 二一(8)双， =牛 I ; R ,人 。 (9)式中:K计算极差试验批数。R的控制上限:R ， 上限:R , 上限:R ， 上限:R. . R,二璐 二R, ( 1 0 )( 1 1 )( 1 2 ) 444DDD式中:D , 5 . 1 . 5计值:二 3 . 2 6 7 ( 对于成对测量值) 。算出 按极差推算的测定标准 偏差 ( S M )、缩分标准偏差 ( S D )和取样标准偏差 ( S s ) 的估SM=气SD=万 : / d : ( 1 3 )( R z / d , ) 一 合 (R , / d , ) ( 1 4 )( R , / d 2 ) 一 合 ( R ,/ d , ) = ( 1 5 )式中: 注:1 / d : 二 。 . 8 8 6 5 ， 为成对试验由极差估算标准偏差的系 数。如 大 样 由 。 / 2 个 份 样 组 成 ， 式( 1 5 ) 中 的 兮 ， 值 应 除 以 、 厂 ， 。5 . 1 . 5 算出测定精密度 ( M ) ，缩分精密度 ( O D ) 和取样精密度 ( fl s ) :y M 二 士 2 99 M ,6 D =士2 S . . . . . . . : ;CB 2 0 07。 d-8 7刀 s 二士2 ( 1 s )分层取样和二级取样法取样精密度按式1 9 )( 2 0 )计算:六55式尸(l八5分层取样土2S =2( Sw i 、 厉)( 1 9 )式中:S w层内标准偏差，每层所取 份样数。二级取样刀 二 “ 2 S 二 = 2M - M x S e十对 一1爪S w刀盆 月W二( 2 ( 宜 )车内品质波动标准偏差估计值，车间品质波动标准偏差估计值;总车数，所选取车数;当 装载量为6 0 t 时， 每车所取份 样数，-算出取样、 缩分和测定总标准偏差估计值 (般为 4。5 . 1 . 7考 D M )和总精密度 ( f s D M ) :S( 2 1 )( 2 2 )( 2 3 )八5八5xS D M - S 2 M + S zD 十S D M 一 士 、 烤石 不 理 争瓦 八5八5fi S D M =士2 S S D M 将求得的刀 值与有关标准规定的精密度值进行比较。与 . Y 方式25 . 2 . 1 算出成 分分 析 样品A 。 双 试验测 定结 果的平均值( 夕 ) 和极差 ( R) :+XZ )= 合 X , + ，二 X 一X ,:一X凡5 . 2 . 2 算 出成 对成分 分析 样品A A z 的平均值 ( 了 ) 和极差 ( R , ) , .计算 可任取X , 或X : , L 需前后一致，下列各款 相同:X 二+ X , ) A 专 ( X z + X , ) ( 2 6 )R,二 X ， 一 X , 或 I X 2 一 X ,. . . . . . . . . . . . . . . . . 一 ( 2 7 )和极差 ( R , ) ,+ X a ) 、 合 ( X , + X , )豹(x，5 . 2 . 3 算出大样A和B 的平均值 ( 合 ( X , + X . ) . X , 一 X , A X ， 一 X ,又 2 和灭 ， ) :R , = X, - X,( 2 8 ).( 2 9 )5 . 2 . 4 计算 极差平 均值 ( 万 、 、一R 二一R,=K I R SK E R 3奋 E R ,R, 士二 。 . 。 . . ( 3 2 )式中:K试验批数。 计 算 极 差 R 的 控 制 上 限 并 制 作 控 制 图 ， it s 式 同 式( “ ) 、 ( “ ) : ( 1 2 ) .5 . 2 . 5 算出按极差推算的测定标准偏差 ( S ,., ) 、 缩分标准偏差 S D )和取样标准偏差 ( S S )GB 2 00 7. 4-37SM=SD二八Ss=R , l d ,( 反 2 / d Z ) 2 一( 反 、 / d , ) 2( k , I d , ) 2 一( R x I d , ) 之( 3 3 )( 3 4 )( 3 5 ): 一: 算出测定、 缩分、 取样精密度 ( B M , D .刀 s ) ，计算 方法同方式1 。算出取样、 缩分、测定总标准偏差S S D M 和总精密度 ( j6 S D M ) ，计算 方法同方式1 。 将求得的s 值与有关标准规定的精密度值进行比较。肠 . 3 方式 3 本方式不能分别计算出测定、 缩分和取样精密度值，只 能获得总精密度值 ( fl s D M ) o5 . 3 . 1 算出每对试验的极差R ; R二 X， 一 X , 卜 ( 3 6 ) . 吕 . 2 算出极差平均值R ;R =5 . 3 . 3 算出 侣差的控制上限 并作控制图:R上限: D4 RR ; d , ( 3 7 ) ( 3 8 )6 . 3 . 4 算出总标准 偏差估计值 ( S S D M ) : 全SOM 一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， . 、 ( 3 9 )5 . 3 . 5 算出总精密度估计值 ( # S D M ) :s S D M = t 2 S S D M 。 ( 4 0 )s 结果的说明 6 . 1 通过本试验， 当 所有R , 、 R , 、 R , 处于按5 . 1 . 4 , 5 . 2 . 4 条作的R 图上限之内， 表明日 常取样、 缩分及测定精密度均处于控制状态。当R 值处于按5 . 3 . 3 条作的R 图上限 之内， 表明 取样、 缩分和测定总精密度处于控制状态。当R , , R Z , R ， 和R 值 有某 些值处于控制图上限 之外，表明所试验的过程处厂不正常状态。应该寻找产生这种状态的原因， 如能发 现其原因， 该不正常值可予 以剔除。 6 . 2 当求 得的精密度值 未 能达到 有关 标准规 定的精 密度值时，则 应从下述 各方面 进行检查 。 6 . 2 . 1 按照G B 2 0 0 7 . 3 重新评定划分该类矿石的品质波动类型。 也可根据测得的总精密度 按式 ( 4 1 )推算 该类矿石的品质波动标准偏差:Sw=K. n fl s a m4一 。 S 乞 。 。 。 ( 4 1 )式中:K副样数， ， 组成副 样的份 样数; S 二标准中规定或实测缩分和测定标准偏差。 如果发 现该类矿石品质 波动有较大变化 ，可 按变化 后的类型规定的份 样数 取份 样。 6 . 2 . 2 按式 ( 4 2 ) 计算增加份 样数， 以改进 取样精 密度: 如 / 儿一、 瓜 万 ， ( 4 2 )式中:O s , 试验所得取样梢密度， B s 期望达到的取样精 密度， 。 、 试验所取份样数， n 达到声 s 时应取份样数。 6 . 2 . 9 增 大份 样量可提高取样精密度，但份 样量增大到一定程度后， 再继续增加份 样最，对精密度的提高效果不显著。 6 . 2 . 4 若缩分精密度达 不到规定要求，应改进制样过程。GB 2 0 07. 4-8T7 试验示例 以系 统取样法按方式1 进行试验。 7 . 1 品名: 矾土。 7 . 2 测定项目:AI z 03 。 7 . 3 试验批数:1 5 批。 7 . 4 批量:平均每批4 1 8 t .最小批量3 2 0 t ，最大批量5 0 0 1 a 7 . 5 最大粒度:1 5 0 mme 7 . 6 份样量:1 5 k g。 7 . 7 每批矾土所取份样数:2 n = 2 0 X 2 二 4 0 0 7 . 8 取样方法:在V石装船过程中. 按计算出来的间隔，在抓斗而上 取份 样，将奇数份样,R 于容器A ，构成A大样，将偶数份样置人另一容器B ，构成B 大样。A, B 大样各包括2 0 个份 样 7 . 9 样品制备:将A, B 两个大样分别用颗式破碎机全部破碎至小于2 2 . 4 m m， 经充 分混匀后， 按4 . 2 . 1 条方式 1 用 几 分器分成A , , A z 和&, B , 各约1 5 0 k g 四份样品。 然后分别按G B 2 0 0 9 ( 散装矾 I -取样、制样方法规定程序制成A , , A , , B , 、 B : 四个成分分析样品。 了 . 1 0 精密度要求:刀 9 D M -士1 . 0 %，刀 S =士 0 . 6 %。 7 . 1 1 数据解析 ( 9 5 概率) :1 5 批试验数据列于表1 。 7 . 1 1 . 1 按公 式 ( 1 )和 ( 2 )算出双试验的平均值 和极差，并填人表1 的x， 和R ， 行。 7 . 1 1 . 2 按公 式 ( 3 ) 和 ( 4 )算出成分分析样品A , . A 2 和B、 B , 的平均值 和极 差，并 填人 表1的r。 和R : 行。: :3 按( 5 )和 ( 6 )7 . 1 1一;( 7 )( 10 )( 8 )( lll算出 大样A 和B 的平 均值 和极差， 并填入表1 的万和R ， 行。( 9 )算出极差的平均值R、R z . R , o、( 1 2 )算出R R : , R ， 控制上限:式式式公公公按按 R, x3 . 2 6 7=0 . 1 0 0 x3 . 2 6 7=0 . 3 2 6 7 R , x 3 . 2 6 7二 0 . 2 6 3 6 x 3 . 2 6 7 =0 . 8 6 1 2 R , x 3 . 2 6 7二0 . 3 2 3 x 3 . 2 6 7二1 . 0 5 5 作图，将全部数据标人R 控制图。 检查R t , R 2 , R , 数值 是否处于控制状态，经检查， 所有R ， 均处于控制状态。第1 5 批B , 成分分析样品R , 值0 . 3 7 和第9 批B : 大样凡值1 . 4 3 处于不正常状态。 经检查，第1 5 批B 成分分析样品 在测定过程中一个试验在滴定前煮沸时溅失 第9 批B大样制 样前破碎机未清扫干 净产生污染，故上述两数据可予舍弃，舍弃后， R , 为0 . 0 9 6 , 控制上 限 为: 0 . 0 9 6 x 3 . 2 6 7=0 . 3 1 4 R ,. 为0 . 2 2 3 ,控制上限 为: 0 . 2 2 3 x 3 . 2 6 7二0 . 7 2 8 5舍弃后，其余R ， 值均小于0 . 3 1 4 , R , 值均小于0 . 7 2 8 5 ， 按照公 式 ( 1 3 ) , ( 1 4 ) , ( 1 5 ) 算出测定、 缩分和取样标准偏差的估计值:S n s 二0 . 0 9 6 x 0 . 8 8 6 5二0 . 0 8 5枷S p 二 /( R , I d , ) ,/ d , ) 2( 。 . 2 2 3 0 .8 8 6 5 ) 一 夸 ( 。 . 0 9 6 x 0 . 8 8 6 5 ) = 士0 . 1 8 8GB 20 07。 4- 87J q =( R , / d n ) / d, ) 2枷7 . 1 1 . 6 根据公式 ( 1 6 ) 、( 1 7 ) 、 ,9 M二2 刀 。=2一 ( 0.18)3 2 3 x 0 . 8 8 6 5 ) 一2 2 3 x 0 . 8 8 6 5 ) +0 . 2 5 0算出测定、x(士0 .士 0.缩分和取样精密度值:0 8 5 )= 士0 . 1 7x fl s二 2 S S上 述各项均符合 规定的精密度要求。二2x (1 0 .;: :士0. 3 8士 0 . 5 07 . 1 1 . 7根据公 式 ( 2 2 ) , ( 2 3 )算出总精密度: fi S D M = 2 S S D M 二 2 、 I S . + S o + S s=Zx了二 士 0. 6 5( 0 . 0 8 5 ) 2 +( 0 . 1 8 g ) +( 0( 0 . 2 5 ) 一 控制 邵 1 凡L八、( 0 . 3 2 7)尸.( 0 . 1 0 0)J卜23456789234567891 01 11 21 31 41 5R ; 控制图1 ,- 释 制 卜 服 1 x 08 创 2 )/，、 、/R , ( 0 . 2 6 3 6 )n 2/一， 、 ，I2 35 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5R 2 控制图l . 21 O0 . 80 . 60 . 4f 】2一一 一一一一一一一一一一一一一一一 一一一一一控制土服U C L ( 0 5 6)飞C O . 3 2 3，2 34567 84 t 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 R 。 控制图图 1 R控制图GB 2 0 0 7. 4 -B 7工叹步的N拍.09的胃.0叭洲气邵001.0 a毕戴翻越 aGB 2007. 4- s 7 附录A精密度校核单批试验方法 ( 参考件 ) 将含成A、较大交货批按规定份样数n 取份样，予以编号，万 咖多 依次轮流放人A、B 、 CK个容器B, CK个大样 ( 般不小于1 0 ) ，按有关标准规定制样并测定，得到X、X B . 火c . ， 二XK 个测定结果。 按式 ( A 1 )计算 取样、 缩分和测定总标准偏差:S S O M -。 。 ( Al )式 ， :X第1 个份 样的结果; K份样个数。 再根据式 ( A2 )算出精密度最佳估计值: S S D M 二 ， S S D M、厂万 ( A 2 )式中:t 由表A1 根据f = K一 查出的数值。 表 A1 t 分布表f567891 U1 1 1