硫酸奈替米星检验记录.doc

硫酸奈替米星检验记录1. 性状1.1 （应为白色或类白色疏松块状物或粉末;无臭、味微苦；有引湿性。） 判定：本项检验结果 质量标准之规定。1.2溶解性：1.2.1取本品0.1g，加入0.1不到1ml的水（252）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。结果： （应看不见溶质颗粒，即完全溶解）1.2.2另取本品3份，各约0.001g，分别加入乙醇10ml中，乙醚10 ml中，氯仿10 ml中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。结果： （均应不能完全溶解）。判定：本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 1.3比旋度（检验执行SOP-）仪器名称：自动指示旋光仪 仪器型号： 设备编号：仪器名称：电子分析天平 型号： 设备编号：1.3.1精密称取本品250mg，加水25ml使成10mg/ml的溶液，依法检验。1.3.2计算公式：比旋度20589.3nm =100/lc 供试品的水分= 式中 为测得的旋光度 ； l为测定管长度，dm；c为每100ml溶液中含有供试品的重量g（按干燥品计算）1.3.3同法读取旋光度3次，取3次的平均值。次 数123平均值标准规定20589.3nm应为+88 o +96o20589.3nm判定：本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 2.鉴别（检验执行SOP-）2.1薄层法鉴别2.1.1取“有关物质”检查项下制备的供试品溶液（150mg/ml） ml，加水至 ml，制成每1ml含硫酸奈替米星3mg的供试液。2.1.2取“有关物质”检查项下制备的奈替米星标准品溶液（3mg/ml）。2.1.3取上述供试液与奈替米星标准品溶液（3mg/ml）各 ml混合，作为混合溶液。2.1.4吸取上述三种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以“有关物质”检查项下的展开剂展开后，晾干。2.1.5喷以0.2%茚三酮的水饱和正丁醇溶液，于110加热20分钟。比较供试品溶液斑点与各标准溶液所显斑点的颜色与位置。2.1.6结果：供试品溶液与标准品溶液所显色斑的颜色与位置 （应一致）， 混合溶液显 （应显单一斑点）。判定：本项鉴别 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 2.2硫酸盐鉴别取3支试管，编号，分别加入“澄清度”检查项下的供试液1ml；管中加入氯化钡试液，结果： （应生成白色沉淀）；分离，向沉淀中滴加盐酸（或硝酸），结果： （沉淀应不溶解）。 管中加入醋酸铅试液，结果： （应生成沉淀）；分离,向沉淀中滴加醋酸铵试液(或氢氧化钠试液),结果: (沉淀应溶解)。加盐酸，结果： （应不生成白色沉淀）。判定： 本项鉴别呈 反应。检验人 检验日期 复核人 复核日期 3.酸度（检验执行SOP-） 仪器名称：精密pH计 型号： 设备编号：3.1 校正： 标准缓冲液 a.混合磷酸盐标准缓冲液（25，pH 6.86） 实测温度 ，pH校正为 b.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（25，pH 4.00）实测温度 ，pH校正为 3.2.取供试品0.4g，加水10ml溶解，实测温度 ，pH= （应为3.55.5）判定：本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 4.溶液的澄清度与颜色（检验执行SOP-）4.1澄清度检查 仪器名称：澄明度检测仪 型号： 设备编号：4.1.1取供试品5份，各700mg，分别加水5ml使溶解，立即将供试液与水分别置于配对比色管中，在暗室内垂直置于伞棚灯下，照度为1000Lx，从水平方向观察、比较。4.1.2若供试品管有显浑浊，则在上述同样条件下，与1号浊度标准液(在浊度标准液制备5分钟后)进行比较。4.2颜色检查：4.2.1将上述供试品溶液置白色背景上，在漫射光下从比色管上方向下观察。4.2.2若显色，与装量相同的黄色2号标准比色液管同置白色背景上，在漫射光下从比色管上方向下观察、比较。4.3结果：项目与结果供 试 品 管 号标 准 规 定12345澄清度与水比较应澄清或不超过1号浊度标准液。与1号浊度标准液比较颜色是否显色应无色或不深于黄色2号标准比色液。与黄色2号标准比色液比较判定：本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 5.硫酸盐（检验执行SOP-）仪器名称：电子分析天平 型号：AB135S 设备编号：XXZJ-1-385.1精密称定供试品W g（约0.12g），加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11。5.2精密加氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加入乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消失，记录消耗的体积数V1。同法做空白试验，记录消耗的体积数V0。（每1ml氯化钡滴定液相当于9.606mg硫酸盐）0.05mol/LEDTA滴定液的F值 5.3计算： （V0-V1）F9.606硫酸盐含量%= 100%=2W（1-水分%）1000 判定：本项检验结果 质量标准之规定。（应为31.5%35.0%）检验人： 检验日期 复核人 复核日期 6.有关物质（检验执行SOP-）6.1.标准品溶液：（1）1.5mg/ml的奈替米星标准品溶液 （配制日期 ）（2）3mg/ml奈替米星标准品溶液（配制日期 ）（3）1.44mg/ml的西梭米星品标准品溶液 （配制日期 ）6.2供试液的制备：称取供试品 mg，加水溶解并稀释，制成150mg/ml的供试液。 6.3展开剂：分别取二氯甲烷、甲醇、浓氨水 、 、 ml，混匀。6.4吸取供试品溶液及上述标准溶液（1）、（2）、（3）各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开后，晾干。喷以0.2%茚三酮的水饱和正丁醇溶液，于110加热20分钟。比较供试品溶液斑点与各标准溶液所显斑点的颜色与位置。6.5结果： 标准规定：供试品溶液应不显杂质斑点；如显杂质斑点，西索米星斑点的颜色与标准品溶液（3）所显主斑点相比较，不得更深（1%）；其他杂质斑点与标准品溶液（1）所显主斑点相比较，不得更深（1%）；如有一点超过，应不深于标准品溶液（2）所显主斑点（2%）。判定：本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 7.水分（检验执行SOP-） 仪器名称：自动水分测定仪 型号： 设备编号：仪器名称：电子分析天平 型号： 设备编号：7.1费休氏试液的标定： 试液批号 生产厂家 用重蒸水标定三次。记录并计算每毫升费休氏试液相当于水的重量F（g/ ml）： 项目重蒸水重W（g）滴定消耗的费休氏试液体积A（ml）空白滴定消耗的费休氏试液体积B（ml）F=W/（A-B）第一次第二次第三次F值平均为 g/ ml。7.2取供试品两份，各约0.1g，精密称定。7.3分别将供试品加入反应池中进行检测，记录空白消耗的费氏试液体积（V0）、供试品消耗的费氏试液的体积（V1）。7.4计算：水分M（%）=（V1-V0）F/G100%7.5结果：供试品G（g）V0（ml）V1（ml）水分M（%）平均值M标准规定1应15.0%2相对偏差=（M-M）/ M 100%= （应5 %）判定：本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 8.炽灼残渣（检验执行SOP-）仪器名称：箱式电阻炉 型号： 设备编号： 仪器名称：电子分析天平 型号： 设备编号：8.1取本品1.0g，置已在500600炽灼至恒重的坩埚G1 g中。8.2精密称定样品及坩埚重量G2 g。8.3将坩埚置可调电炉上，缓缓炽灼至样品完全炭化，放冷至室温。加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽。8.4将坩埚置箱式电阻炉中，在500600炽灼使完全灰化，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定后，再在500600炽灼至恒重G3 g。8.5记录并计算结果：炽灼残渣%= （G3- G1）/（G2- G1）100%= 判定：本项检验结果 质量标准之规定。（遗留残渣不得过1%）检验人 检验起止日期 复核人 复核日期 9.重金属（检验执行SOP-）9.1取炽灼残渣项下的遗留残渣，加硝酸0.5ml，置水浴上蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性。9.2加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml（A）。9.3另取硝酸0.5ml，水浴蒸干后，放冷；加盐酸2ml，水浴蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液2.0ml，用水稀释成25ml（B）。9.4在A、B两支比色管中分别加入硫代乙酰胺试液各2 ml，摇匀，放置2分钟。9.5将A、B两管同置白纸上，自上向下透视，比较两管颜色深浅。9.6结果： （A管颜色应不深于B管；即20ppm）判定：本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 10.细菌内毒素（检验执行SOP-）10.1所用试剂：细菌内毒素工作标准品，批号 效价 EU 细菌内毒素检查用水，批号 规格 ml/支 鲎试剂，批号 灵敏度 EU/ml规格 ml/支 10.2供试液制备： 供试品估效 u/mg取供试品 g，以细菌内毒素检查用水溶解并稀释至 u/ml 稀释步骤： 10.3细菌内毒素工作标准品以细菌内毒素检查用水溶解并稀释： 10.4供试品阳性对照液制备：以供试液稀释细菌内毒素工作标准品，稀释步骤如下： 10.5取小试管按下表加样，平行2管，将各管中溶液轻轻混匀后，封闭管口,垂直放入371恒温水浴锅内，保温60分钟2分钟。（时间 ）。判定：本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 11.含量测定（检验执行SOP-）仪器名称：电子分析天平 型号： 设备编号：试验用菌 短小芽孢杆菌CMCC（B）63202 菌悬液制备日期 奈替米星标准品编号 效价 供试品估计效价 1.精密称取奈替米星标准品，用磷酸盐缓冲液（pH7.8）溶解并稀释至10u/ml和5u/ml。 2.取供试品2份，均用磷酸盐缓