化工实习报告.doc

2013届毕业实习报告系 别：化学与化学工程系专 业：化学工程与工艺姓 名 河南城建学院2013年 03 月 31日目录一、实习工厂简介1二、实习目的1三、实习内容2 1粗苯加氢工艺的技术及现状22粗苯催化加氢精制的工艺流程3 2.1 低温法粗苯催化加氢精制的工艺流程3 2. 2中温加氢工艺3 2.3 高温法催化加氢精制的工艺流程43国内焦化苯加氢工艺的发展与现状54 原料路线7 4.1 苯加氢生产流程介绍7 4.2苯加氢生产技术状况85 本公司设计采用的合成工艺及其特点10 5.1 工艺路线10 5.2“预蒸馏单元”的工艺技术：15 5.3萃取蒸馏单元16四、实习结果21五、实习心得22一 、实习工厂简介：济源市金马焦化有限公司是由金马焦化（香港）有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、江西萍钢实业股份有限公司和济源市金马兴业投资有限公司共同组建的中外合资企业。总资产18.5亿元，现有员工1080人，占地面积78.8万平方米。是集炼焦、焦油深加工、苯加工、煤气综合利用为一体的煤化工企业。年可生产焦炭220万吨，焦油9.5万吨，外供煤气4亿立方米，年实现总产值60亿元，利税4.5亿元，生产规模位于全国商品焦行业前15位。2004年5月，以金马焦化为依托的济源市煤化工基地被确定为河南省五大煤化工基地之一；2005年9月，公司作为河南省第一家达标焦化企业，顺利通过了国家发改委组织的准入验收；2006年12月，通过了质量、环境和职业安全与卫生管理体系认证；2007年，被确定为河南省第二批循环经济试点单位；2008年至今，先后荣获济源市绿色企业、市级文明单位、河南省纳税贡献大户、河南省节能减排促进会会员单位、全国钢铁工业先进集体、全国（首批）生态文化示范企业、全国五一劳动奖章等荣誉称号。公司坚持“人才强企”战略，先后与清华大学、浙江大学、郑州大学、河南大学、安徽工业大学长期合作，培养专业管理技术人才；与鞍山焦耐院、化二院、西南化工设计院、中橡炭黑设计院合作，开发5.5米捣固焦炉、30万吨/年焦油深加工和10万吨/年苯加氢、8000万立方米/年焦炉煤气甲烷化项目、脱硫废液提复盐项目、12万吨/年炭黑和废水加热炉蒸氨等多项国内技术领先项目。荣获多项省级以上科技成果，在节水、节电、节能、综合单位成本控制、企业综合效益等方面处于国内同行业领先水平。根据煤化工行业发展趋势和济源市煤化工产业规划，“十二五”期间，公司坚持园区化循环经济发展模式，做强做大炼焦主业，做长做优煤化工产业，积极推动产业结构转型升级，延伸产业链条，提升工艺技术，优化产业结构，逐步引入石油化工和生物化工，形成年产值超百亿，利税10亿元的“煤化工、石油化工、生物化工”三化合一的清洁能源综合利用示范基地。二、实习目的1、 实习目的在理论教学之后，通过生产实习的教学环节，学生能以比较长的时间感受或参与化工生产过程及化工单元操作，使学生对本专业所涉及的知识领域及概念有进一步的认识，对化工生产的流程、单元操作、设备的认识从感性到理性，以利于已经学过的即将学习的单元操作的理论计算的理解和掌握，并为专业课的理论教学奠定良好基础。同时，对化工生产过程各环节有一个感性的认识。2、 实习意义通过对化工厂工艺生产流程和主要机械设备的实习，了解化工生产的概况和主要机械设备的作用和主要结构，为后续的专业课学习增强感性认识，提高了我们运用所学知识观察和分析实际问题的能力。在3月4号开始的在济源金马焦化的实习，虽然只有短短的数周，但是在工人师傅的耐心介绍和精心指导之下，我们仍然学到了许多有用的书本上没有的东西，感到受益匪浅。3、 实习要求1.注意安全。实习期间不允许单独行动，严格遵守实习单位的安全条例和各项规章制度，遇到突发事件要及时向带队老师报告。2.在进入装置区时，不得触动任何开关、按键和把手，不得把头和手伸向转动部位，不得触摸任何转动部位，不得挪动装置内的任何物品。3.实习期间要做到一切行动听指挥，尊重工人师傅，虚心向工人师傅请教。4.不迟到、不早退，有事须向负责人请假。5.保证实习期间，每天记实习日记三、实习内容1粗苯加氢工艺的技术及现状焦化粗苯的精制最早是采用酸洗法，由于该工艺存在脱硫效率低、芳烃损失高、产率低、产品质量差、生产成本高、副产酸焦油和残渣处理难度大等问题，造成了不可避免的环境污染。随着我国有机化工高端产品的迅速发展，对原料质量的要求也越来越高，酸洗法所得的芳烃产品质量已无法满足高端化工产品生产的需求，在发达国家早已被淘汰。我国一些企业相继开发了粗苯催化加氢精制工艺，所得焦化苯的品质已经有了很大提高，已能完全替代石油苯。目前，国外采用的粗苯加氢精制工艺按反应温度区分有高温法（600630）和低温法（320380）两种。低温法主要以美国的Axens低温气液两相加氢技术和德国的Uhde低温气相加氢技术为代表。高温法主要以胡德利开发、日本旭化成应用于粗苯加氢的高温热裂解法生产纯苯的Litol法技术为代表。下面就对两种工艺作简要说明。2粗苯催化加氢精制的工艺流程2.1 低温法粗苯催化加氢精制的工艺流程低温加氢精制工艺是在低温（反应温度280350）、低压（2.4MPa）、催化剂（Co-Mo和Ni-Mo）作用下进行的催化加氢过程，将经脱重装置后轻苯中的烯烃、环烷烃、硫化物、氮化物转化为相应的饱和烃，通过萃取蒸馏法将芳烃和非芳烃分离, 再经精馏可得到高质量的苯、甲苯、二甲苯等产品。低温加氢工艺以联邦德国的鲁奇(Lurgi)法、克鲁柏考柏斯( KruppKoppers)法为主要代表,两者的加氢流程基本相同,但操作条件及精馏系统有所不同,主要介绍K2K法。K2K法是由BASF /VEBA 公司开发,由克鲁柏考柏斯(KK)公司改进的工艺技术。该工艺萃取蒸馏选用了莫菲兰法,以N 2甲酰吗啉为萃取剂。为避免在一个反应器内的反应过于激烈而影响催化剂的活性和寿命,故该加氢精制工艺采用两段式反应器,设置了预反应器和主反应器。在预反应器内,以Ni2Mo为催化剂,反应温度190240 ,将乙烯、苯乙烯和二硫化碳等物质除去,以避免它们在后续设备中发生聚合反应。在主反应器内,经预反应器处理后的物料在Co2Mo催化剂和320370 条件下发生加氢反应,烯烃加氢后生成相应的饱和烃,噻吩等硫化物、氧化物和氮化物加氢后转化为烃类、硫化物及氨。该工艺采用萃取精馏分离出芳烃和非芳烃,芳烃再经普通蒸馏分离出苯、甲苯及二甲苯。所得产品中纯苯质量分数 99. 9% ,结晶点 5. 48 ,噻吩含量 99. 9% ,结晶点 5. 45 ,噻吩质量分数 10万t/ a粗苯精制装置;山东维坊、山东枣庄、常州亚邦化工等也在筹建 8万t/ a粗苯精制装置。除引进别国加氢装置外,国内对粗苯加氢的研究也逐渐成熟,四川内江天科公司采用我国自主知识产权技术建成的首套粗苯加氢精制工业装置(2. 5万t/ a焦化粗苯加氢工业示范装置)已成功投入运行,各项指标全部达到或优于设计要求,该装置由西南院和天一科技股份有限公司提供专利技术和工程设计。项 目酸洗法高温加氢法低温加氢技术低温气相加氢（KK法）低温气液两相加氢（Axens)处理不饱和杂质硫酸洗涤加氢加氢加氢蒸馏方式简单蒸馏简单蒸馏N-甲酰吗啉萃取蒸馏环丁砜萃取蒸馏催化剂预反应器CoMoNi-MoNi-Mo主反应器Cr系CoMoCoMo洗涤剂浓硫酸、氢氧化钠无无无反应温度，预反应器26019021080主反应器620280350320380反应压力，MPa预反应器5.52.53.54.0主反应器5.42.43.44.0焦化苯质量结晶点，5.05.25.505.505.50全硫，ppm2005000.50.50.5纯度，wt99.599.9599.9599.95芳烃收率，9111498产品品种苯、甲苯、二甲苯苯苯、甲苯、二甲苯、非芳烃工艺污染物酸焦油38再生酸56无无工艺技术的比较及综合评价表1 粗苯加氢工艺技术参数比较表从表1 可以看出：1） 由于传统酸洗法的三苯纯度和收率低，产生的酸焦油和废渣无法处理。随着有机化学工业的发展，此工艺已经完全不能满足现代生产的需求，加上国家环保政策的陆续出台，必将被先进的催化加氢工艺所取代。2） 在加氢反应器方面，高温加氢工艺自身能形成加氢与制氢的物料平衡，所以适用于没有氢气来源的企业，而且苯产品收率高、产品单一、工艺简单。但由于反应需在高温高压下进行，对设备的材质要求较高，需要从国外进口。低温加氢工艺必须要由外界供氢，产品品种多，对设备的要求相对较低。3） 在蒸馏工艺方面，高温加氢采用了简单精馏，操作简单。而低温加氢采用萃取蒸馏，蒸馏设备多，且工艺复杂。比较结果表明，高温加氢蒸馏工艺较低温加氢容易。4） 高温加氢法的生产单耗为280元t粗苯，而低温法约在370元t粗苯左右。5） 高温加氢装置的占地少，但岗位定员较低温加氢多，在操作和检修方面看，低温加氢法相对要容易些。6） 两种加氢法的芳烃总收率接近，但由于近年来焦化苯的价格要比甲苯和二甲苯高出6001000元t，而单耗低90元t，所以高温法的利润较高。7） Axens加氢法和KK加氢法在工艺上没有绝对的区别，只是Axens加氢工艺预反应器为液相加氢，较KK法温度低，相对不宜结焦。但Axens加氢法比KK多一台加热炉，氢气加入点多，工艺相对较复杂，操作难度稍大。4 原料路线作为苯加氢原料的粗苯主要来自于焦炭生产过程中产生的副产物，目前大部分企业采用洗油吸收法从炼焦焦炉气中吸收粗苯。通过各种信息整理显示：2004,2005,2006 年全国焦炭企业的粗苯生产量分别为96 万、130 万和175 万t 左右，05,06 年粗苯产量增长幅度均在35%以上，大于焦炭的增长速度。根据我国焦炭市场发展现状和“十一五”期间我国所处的发展阶段、经济发展重点以及钢铁，煤炭行业的发展趋势。可以预测，焦炭行业受国家宏观经济控制和环境治理影响，预计焦炭产量的增长幅度会有所降低，但每年仍有15%20%的涨幅。焦炭产量的不断增长为粗苯产量增长提供了可靠的先决条件。4.1 苯加氢生产流程介绍苯加氢生产流程主要分为五部分：加氢精制，预蒸馏，萃取蒸馏，芳烃精制，二甲苯蒸馏。一、加氢精制：1、粗苯原料预分离脱重塔。2、反应部分：主反应器。3、稳定部分：稳定塔。二、预蒸馏：预蒸馏塔系，作用是得到C6C7 馏分作为萃取蒸馏的进料。三、萃取蒸馏：萃取蒸馏作用是在溶剂作用下，实现芳烃与非芳烃的分离。4.2苯加氢生产技术状况 目前我国传统的酸洗法生产纯苯仍占据着主导市场，苯加氢生产纯苯代表了粗苯精制的发展方向，近几年发展迅猛。把粗苯深加工成纯苯的生产工艺主要有两种，一种是国内老工艺酸洗法生产纯苯，另一类是采用比较先进的进口技术苯加氢工艺生产纯苯。两种工艺在技术、投资、产品质量、最终消费等方面都有很大的区别，酸洗法生产工艺投资少，见效快，生产装置容易建设，国内大多数纯苯生产装置采用此种生产工艺。但这一工艺生产的苯纯度低，而且不能有效分离甲苯、二甲苯等化学品；进口技术苯加氢工艺则不同，投资大，建厂慢，但是生产技术先进，生产的苯纯度高，与石油苯基本无差异。酸洗苯、加氢苯、石油苯最终产品质量对比见下表：类别酸洗工艺苯加氢工艺石油苯密度0.874-0.880 0.882-0.886 0.876-0.881凝固点4.9min 5.5min 5.45min酸洗比色指数0.4 20max 20max苯含量95-98wt% 99.98wt% min 99.9wt% min总硫0.5wt-ppm max 0.3wt-ppm max噻吩0.6wt-ppm max 0.8wt-ppm max蒸馏范围1 1max 1max甲苯+甲基环己烷50wt-ppm max 300wt-ppm max4.2.1酸洗法生产纯苯现状目前酸洗法生产的纯苯主要用于医药、农药、合成橡胶、树脂、染料、溶剂等等，由于酸洗法生产苯工艺落后而且对环境污染比较严重，目前大城市已逐步的取缔和搬迁；国家考虑到人们健康的要求，早已限制酸洗苯在某些领域的使用，国家发改委也将酸洗法工艺列入了淘汰技术目录予以限制，这样导致了酸洗苯产量的增幅下降。据有关资料显示2003 年、2004 年、2005 年酸洗苯产量分别为47 万吨、52 万吨、55 万吨，2004 年比2003 年同比增长了10%，2005 年比2004年同比增长了6%，增幅明显下降。但是，酸洗苯在价格方面有很大的优势，下游生产企业仍在不断的加大需求以降低生产成本，因此，酸洗苯受下游产品需求的支撑，预计产量将保持一段平稳后，逐步进入下降通道。2005 年我国酸洗工艺产能较大，累计生产能力在88.5 万吨左右，消耗粗苯126万吨左右。由于酸洗苯销路不畅导致产量下降，大部分企业以销定产，装置负荷平均不足65%，尤其是山西厂家装置负荷更低，平均不足50%，经市场实际调查2005 年酸洗苯产量在55 万吨左右，按照工艺计算消耗粗苯在70 万吨左右。上述酸洗苯生产主要集中在全国年产上万吨的38 家加工企业。酸洗苯生产能力达到88.5 万吨，而实际产量仅有55.5 万吨，能力明显过剩。今后几年除在建的陆续投产和民间小规模投资外，不可能有大的装置投建。另外，酸洗苯2005 年消耗粗苯70 万吨左右，占粗苯产量的60%，无论从产量和消耗都占据着焦化纯苯的主导市场。4.2.2苯加氢工艺生产纯苯现状近年来国际石油价格居高不下，带动了下游产品石油苯价格的不断攀升，价格由2004 年初的5000 元/吨左右，上升到最高10500 元/吨左右，目前价格在7000 元/吨左右。苯加氢工艺生产的纯苯，在质量上不仅完全达到了石油苯的技术指标要求，而且价格上却有很大的优势，目前以粗苯为原料的加氢苯生产成本与以石油为原料的石油苯生产成本相比低1600 元左右，最高时生产成本相差3500 元，高利润导致了苯加氢工艺的迅猛发展。而且苯加氢工艺能实现甲苯、二甲苯等化学品的有效分离，代表了粗苯精制的发展方向。目前国内已建成三套苯加氢装置，另有8 套装置正在建设。2005 年原由的三套加氢苯装置都在满负荷运行，全年消耗粗苯为24.6 万吨，占全年粗苯产量的20%。2005 年、2006 年产能分别为17 万吨和23.5 万吨，同比增长了38%；2007 年新建项目投产后加上原由和2006 年投产项目，加氢苯工艺产能可达到85 万吨，考虑到资金问题可能有部分推迟投产，但2007 最低产能可达到60 万吨，与2006 年同比增长幅度为155%，按照理论计算2007 年仅苯加氢工艺一项消耗粗苯就达85 万吨，占2007年粗苯产量的48%，由此可以看出今后几年苯加氢工艺的发展迅速，必将快速挤占酸洗工艺的焦化纯苯市场5 本公司设计采用的合成工艺及其特点本工艺采取德国Uhde 低温气相加氢技术，即K.K 法。5.1 工艺路线一、“加氢单元”的工艺技术“加氢单元”包括粗苯蒸发、加氢反应、残油蒸馏和稳定塔处理等4 个系统。加氢反应所需要的氢气由外界提高。（1）粗苯蒸发系统：从“槽区”来的原料（COLO），先经“粗苯过滤器”、再经“粗苯中间槽”、原料泵升压到所要求的操作压力，即：在开始运转时，该压力约为3030kPa；后期运转时，此时的压力约为3420kPa。已升压的粗苯进入“预蒸发器”（实际上是热交换器），在此与主反应器的高温反应物进行热交换，粗苯的温度提高并部分汽化，然后通过“混合喷嘴”，在此与氢气压缩机送来的循环氢气相混合。经“混合喷嘴”后的温度为177/183的混合气体进入“蒸发器”的底部。该蒸发器实际上是个蒸馏塔，器底的压力约为2960/3320kPa，温度约为184/190；器底有重沸器(实际上为换热器)，以提供塔内蒸发所需要的热量。器底的高沸点残油排出去“残油蒸馏塔”，而“残油蒸馏塔”塔顶获得的部分产品又送回到该蒸发器的器顶作回流。（2）加氢反应系统：从上述“蒸发器”顶部出来的油气，先经“预反应器热交换器”与主反应器来的反应物进行热交换，油气的温度升到190/228后进入“预反应器”的底部，向上通过器内的催化剂床层；在此，油气中的烯烃与苯乙烯等不饱和化合物在高活性Ni-Mo 系催化剂的作用下加氢饱和。由于烯烃的加成反应是放热反应，故预反应器内的温度升高到202/240，该温度靠“预反应器热交换器”的主反应器的反应物量来加以控制的。“预反应器”底部的高沸点液体也排往残油蒸馏塔系统。从“预反应器”顶部出来的油气，再经主反应器热交换器、加热炉进一步加热后入“主反应器”，其加热炉出口的油气温度要求使主反应器内部的第二层温度在280/341。如果为新催化剂，此时的催化剂活性较高，故应降低进入反应器的油气温度，一般控制在260左右。加热升温了的油气从“主反应器”的顶部进入，经器内的催化剂床层，在此进行脱硫、脱氮、脱氧与烯烃加成等反应。由于这些反应也是放热反应，故出口处的气体温度升高到310/370，其压力约为1800kPa。该主反应器内的催化剂在操作过程中，会因结焦等因素而失去活性，这时，可以使用蒸汽为载体和空气一起进行烧焦的方式来再生，使其恢复活性。主反应器出来的气体，经过热交换器使其温度降低。由于在此冷却过程中会有铵盐（NH4Cl、NH4HS 等）物质析出，因此需要用“冷凝液缓冲槽”的纯水，经冷凝液喷射泵注入到该换热器系统中去，以溶解这些析出物。然后，气体再经“预热交换器”、反应产品冷却器进一步冷却到40后进入气液分离器。在此分离出的注入积水定期排往废水处理系统。上述分离出来的气体作为循环气体，再经过“分离气体热交换器”、中间气罐，进入循环气体压缩机。在此设置分离气体热交换器的目的是确保进入压缩机的气体一定为干气体，绝对无冷凝液产生，以免使酸性气体在此冷凝或吸收下来而发生腐蚀。压缩后的气体压力为3040/3430kPa。循环气体再返回反应系统，并从此循环气体中抽出一部分放散，以除去惰性气体。整个加氢装置的反应所需要的补充氢气由补充氢气压缩机提供，该机机后的压力为2490kPa，它进入到循环氢气压缩机的入口处。整个反应系统的操作压力靠补充氢气的数量和补充氢气压缩机、气液分离器的操作压力为2500kPa 来加以控制。经过气液分离器分离出来的液体碳氢化合物，经“稳定塔预热器”加热到约127后进入“稳定塔”（3）“稳定塔”处理系统：“稳定塔”的塔顶操作压力为560kPa、相应的温度为92；塔底操作压力为580kPa相应的温度为156。该塔的热量由塔底的重沸器提供，采用低压蒸汽作为热源。溶解于油分中的气体与部分油品气体从稳定塔的塔顶逸出，经冷凝冷却到65，入回流槽。在此回流槽处分离出的气体，再经废气冷却器进一步冷却，获得一部分碳氢化合物；最后，该稳定塔废气排入到废气处理系统。从稳定塔回流槽分离出来的液体，用回流泵打回到稳定塔的塔顶作回流。而该回流槽中的积水，定期排往废水处理系统。稳定塔的塔底产物即为BTXS 馏分，它从塔底排出，经“预热交换器”、“反应物冷却器”最终冷却后进入后续工序“预蒸馏单元”的BTXS 反应物中间槽。（4）残油蒸馏系统：从“蒸发器”来的器底产物直接进入本系统的“残油蒸馏塔”。该塔在真空条件下进行操作。塔顶轻组分油气经过冷凝冷却器冷凝后流入回流槽。从该回流槽用回流泵抽出一部分送回到“残油蒸馏塔”的塔顶作回流；另外部分则用泵送到“蒸发器”去。“残油蒸馏塔”塔底残油，实际上为重苯，主要含有氧茚、茚、萘等，用泵排送到界区之外进一步加工。该塔塔底靠重沸器供热，以高压蒸汽作为热源。整个残油蒸馏系统的真空度，靠真空单元的液环真空泵提供。“真空单元”的冷却采用水冷却，而真空泵的密封液则采用苯加氢装置自身生产的“重组分”。主要设备的功用及其特点：（1）预蒸发器：粗苯在此器中进行预热、并部分蒸发，为了防止器内加热管壁面被聚合物堵塞，在预热器内还设立了特殊的混合喷嘴，靠这些喷嘴输送大量的循环液体，这样就可保证管的传热表面不被堵塞物粘附，并提高传热效果。换热器的管束呈垂直安装。在换热器内的气/液流动呈对称分布。如果管子被堵塞，阻力立即上升，传热效果变差。此时，就应仃运清扫管束。（2）蒸发器：原料在适当的温度下与循环氢气混合，在该蒸发器内尽量要全部蒸发，但总是有一部分尚未蒸发而残留在器底。该残油排往“残油蒸馏塔”处理。其实，该残油就是粗苯中的一些“重组分”，也是必须要分离出来的。如果这部分“重组分”也带入后工序，那么会对加氢反应工序带来不利的影响。残油在“残油蒸馏塔”进行“闪蒸”，塔顶所获得的轻组分又送回“蒸发器”顶部作为回流，旨在提高“蒸发器”分离轻、重组分的效果。“蒸发器”的操作压力由后续工序，即加氢反应系统的压力所决定。随着运行时间的延长，其压力也是会有所增高的。“蒸发器”的热量靠再沸器提供。为了避免杂质与高沸点聚合物堵塞，不直接在再沸器内汽化、蒸发，而是利用“预蒸发器”来的混合油气的速度，在混合喷嘴内混合后进入蒸发器。这样做的目的是可以使温度与压力均有所下降，可使通过再沸器的循环率得到提高。其实，在再沸器管束内，一部分产品的蒸发必须避免，否则，管束内壁的聚合物生成量必将增加。显然，“蒸发器”的功用与结构有些特殊。在进入蒸发器之前，液体油已部分蒸发；在再沸器内的塔底油被加热，与预热了的循环气体在混合喷嘴内混合。实际上这是个很强的动态平衡，大量的液体通过再沸器进行循环。因此，在再沸器内只有很小的温升。在此需特别强调的是，再沸器必须低温操作，要避免在管束内蒸发，只有这样才能是再沸器的管束表面生成聚合物的数量最少。蒸发器设有10 层浮阀塔盘。器顶设置有捕雾层，目的是捕集蒸发油气所夹带的液滴，以免进入后续装置而引起结焦。（3）预反应器：在预反应器中，主要是要使CS2 和易聚合的组分，如烯烃、苯乙烯等，在硫化态的Ni-Mo 系催化剂上进行加氢反应。该催化剂的活性在190240范围内最高。先在此进行预加氢除去这些组分，是为了避免它们在以后装置的较高温度下会发生聚合与结焦。过热的蒸发油气混合物从底部进入预反应器。在该器的催化剂床层下面设有格栅和陶瓷球，旨在除去聚合物液体。在催化剂使用过程中，如聚合物、结焦等沉积物会积累在催化剂的表面，致使催化剂的活性下降。因此，为了仍保证满足所要求的转化率，对一些控制参数就需要调整，如氢气的分压与反应温度。催化剂活性的降低，可以靠提高出反应器的温度来调整。也就是说，催化剂的活性可以根据反应器的进、出口温度差来判定，此温升至少为5。由于长期在高温下运行，催化剂的结焦程度会增加，这时就提高进口的温度，但是，必须控制反应器出口的温度在240以内。当反应器的温升低于5和反应器的出口温度达到240时，催化剂必须进行再生，使催化剂恢复活性。再生的方法是以蒸汽为载体，并通入空气，对催化剂进行“烧焦”，从而使催化剂恢复活性。需要注意的是，上述已再生的催化剂还必须在热循环气体内加入“硫化剂”DMDS，对催化剂进行“硫化”，正如像新催化剂那样需要“硫化”，使催化剂处于“硫化态”，适当降低其活性，以提高它对烯烃加成反应的选择性。（4）主反应器：它实际上与“预反应器”一样，也是属于“固定床反应器”。其充填的催化剂是已硫化了的Co-Mo 系触媒。其反应温度比“预反应器”要高，故从“预反应器”出来的油气需经热交换器、加热炉，假如到指定的温度进入“主反应器”的顶部。在此，于催化剂的作用下进行一系列的加氢反应：烯烃类组分被彻底加氢饱和；含硫组分、如噻吩，和含氧、含氮组分都可转化成碳氢化合物、硫化氢、水与氨等。芳香烃的加氢必须加以抑制，以减少苯烃的损失。具体的反应式如下：*1 烯烃的加成反应：CnH2n+H2 CnH2n+2*2 噻吩的脱硫反应：C4H4S+4H2 C4H10+H2S*3 加氢脱氧反应：C6H6O+H2 C6H6+H2O*4 加氢脱氮反应：C6H7N+H2 C6H14+NH3*5 副反应芳香烃的氢化反应：C6H6+3H2 C6H12。同样，在加氢运行过程中，催化剂的表面会积累一些沉积物，如聚合物、结焦物，这样催化剂的活性就要下降。为此，需要对主反应的操作参数加以调整，如调整氢气分压、反应温度等。催化剂活性的降低，可以靠提高主反应器进口温度来加以补偿。而对于反应选择性的优化，可以通过改变操作压力，即调整氢气的分压，来使其在一定程度上得到缓和。催化剂的活性可以从反应产物中的噻吩含量来加以评定。如果该噻吩含量已达到允许值以上，则必须提高进口温度。当然，反应温度应尽量控制得低一些，以减少副反应的发生，即减少芳香烃的氢化反应，也可降低结焦的速率。当反应器出口温度达到370时，催化剂就需要进行再生，以恢复其活性。催化剂的再生方法也是采用以蒸汽为载体、加入空气进行“烧焦”。此再生后的催化剂与新催化剂一样，也需要进行“硫化”处理。主反应器的热量靠加热炉提高。进入主反应器温度靠其出口温度来加以控制与调节。（5）稳定塔：在稳定塔中，通过蒸馏将溶解于液体反应物中的气体，如：H2S、CH4、C2H6等除去。塔底的供热靠再沸器提供，以低压蒸汽作为热源。该塔塔顶出来的废气，经冷凝冷却器后入回流槽。该回流槽实际上是个分离槽，分离出来的未冷凝气体再经废气冷却器，以进一步回收碳氢化合物。最后还未冷凝的气体则送外废气处理系统。该回流槽还分离出废水与油液，此油液泵送到稳定塔的塔顶作为回流。该稳定塔的进料液需要预热后入塔，靠该塔塔底热油液通过“进料预热器”与此进料液进行换热。该塔塔底液经与进料液换热后，再经冷却器冷却后入“中间槽”。（6）残油蒸馏塔：在残油塔中，其原料液是从“蒸发器”器底来的“重组分”。此塔的功用是为了尽可能回收其中的苯烃化合物，如：苯、甲苯、二甲苯等，并分离出“轻组分”。该“轻组分”则送往“蒸发器”顶部作回流。该“残油塔”塔底残油含有一定量的古马隆、茚、萘等，是制造古马隆-茚树脂的原料。故用泵将此残油送往古马隆树脂生产装置。“残油蒸馏塔”塔底的热量，靠立式再沸器提供，以高压蒸汽为热源。为了防止聚合物在再沸器中的结垢和沉积，导致管束堵塞、或传热效率下降，故要求再沸器管束内必须处于湍流状态，采用泵进行塔底液的大流量循环来加以实现。5.2“预蒸馏单元”的工艺技术：经“加氢单元”装置来的加氢油（BTXS），进入本单元的原料槽。此槽采用N2气封，目的是为了防止O2气进入、而影响加氢油的质量。自“BTXS 原料槽”用泵抽出，并控制一定的流量，经预热器升温后入“预蒸馏塔”。该预热器的热源是“预蒸馏塔”塔顶BT 油气的冷凝液。该“预蒸馏塔”的操作压力为450kPa，即在压力下操作，因此，塔顶油气的温度可以达到146，这一温度完全可以满足该塔顶油气作为后续萃取蒸馏单元的BT 分离塔的“再沸器”热源的温度要求。“预蒸馏塔”塔顶油气经上述“再沸器”初步降温后，再经冷凝器进一步冷凝冷却。由于在进行纯甲苯生产时，该BT 分离塔是停用的，此时“再沸器”也停用。因此塔顶油气只能靠冷凝器来冷却。所获得的BT 馏分入回流槽。自回流槽用泵抽出一部分去“预蒸馏塔”塔顶作为回流；另一部分则送经热交换器，预热“预蒸馏塔”的进料液；再经冷却器冷却后送往“萃取单元”的“进料槽”或槽区的BT 馏分中间槽暂时储存。“预蒸馏塔”塔底液体靠“再沸器”加热到约212。塔底产物XS 馏分经冷却器冷却后送往“二甲苯蒸馏单元”，以回收二甲苯产品；或冷却到40后送往界区外槽区的XS 馏分槽暂时储存。工艺特点：（1）“预蒸馏塔”采用加压操作，旨在使塔顶温度升高，这样将此塔顶油气作为“萃取蒸馏单元”BT 分离塔的再沸器热源。加压操作的另一个优点是回流量增加、而热量消耗不会增加，这是因为压力增加、使蒸发量减少，即蒸发所需要的热量也很少。（2）“预蒸馏塔”的再沸器热源是高压蒸汽，其功用是将BT 馏分与XS 馏分完全分离开来。（3）“预蒸馏塔”的操作压力可以随着“再沸器”不同的温度要求加以调整。（4）“预蒸馏塔”的回流液量较大，这是为了使BT 与XS 在塔内更好地分离；另外，也是为了满足有足够的油气向再沸器提供热量。（5）在“预蒸馏塔”油气系统还设置了“冷凝冷却器”，切冷却面积较大。这是因为后续“BT 分离塔”的“再沸器”所需热量会有变化时，该“冷凝冷却器”就可作为后备冷却的手段。再说，当生产纯甲苯时，该BT 分离塔就仃用，此时“再沸器”也仃用，那么此时的“预蒸馏塔”塔顶油气就全靠该冷凝冷却器来承担冷凝冷却的任务。5.3萃取蒸馏单元：（1）纯苯、硝化甲苯生产工艺流程1 萃取蒸馏系统：该系统的原料有：“预蒸馏单元”来的BT 馏分、在生产纯甲苯是，储存在槽区的BT 馏分。原料从“进料槽”用泵抽出，经“预热器”预热后进入“萃取蒸馏塔”。该萃取蒸馏塔由两部分组成，下部为萃取蒸馏段、上部为非芳烃馏分中溶剂的回收段。这里采用的溶剂NFM 从萃取蒸馏塔的塔顶加入，流量约为5.4kg/kg 进料量（即：BT 馏分）。溶剂的进塔温度为116。为了减少芳烃的损失，一定要使萃取蒸馏塔塔顶的非芳烃中含芳烃量较少，因此进塔溶剂的温度控制是十分重要的。离开萃取蒸馏塔塔顶的蒸汽中，包括所有的非芳烃、少量的芳烃与微量的溶剂NFM。其实，溶剂经萃取蒸馏塔的上部，即溶剂回收段的精馏后，溶剂已得到充分的回收，故萃取蒸馏塔塔顶油气中几乎没有NFM。此非芳烃蒸汽经冷凝冷却器，以水为冷却介质；冷凝液体进入回流槽，再用回流泵送一部分去萃取蒸馏塔塔顶作回流，另外部分则送往界区外的槽区，温度约40。萃取蒸馏塔塔底产物，主要是溶剂NFM 和芳烃（即：“富液”），温度约170、压力为240kPa，直接用泵送往“解析塔”，从溶剂中回收芳烃。萃取蒸馏塔的塔底供热是靠重沸器与再沸器。重沸器的热源是采用高压蒸汽；而再沸器的热源是塔底自身的热贫油。2 “解析”系统：该“解析”系统的功用是将纯芳烃从溶剂NFM 中解析出来。它是通过“解析塔”来实现的。其解析的速度取决于“闪蒸”时的供热与芳烃在溶剂中溶解度的降低。解析塔的塔顶压力为30kPa（绝），此真空度是通过真空装置来维持的。在此，采用减压操作，也是为了降低温度，以减少解析所需热量的消耗。为了使解析塔塔底物料加热到198，在解析塔的底部设置了两组再沸器，：一组以高压蒸汽为热源，另一组则以低压蒸汽为热源。另外还在解析塔的中部设置了以热贫液为热源的再沸器。从塔顶出来的温度约52、压力为39kPa(绝)纯芳烃蒸汽经水冷却的冷凝冷却器，冷凝液入回流槽，一部分用泵送往“解析塔”塔顶作回流，回流比为0.75；其余部分则送往“B/T 分离塔”。“解析塔的塔底液，温度为198、压力为45kPa(绝)，用泵排出。为了回收塔底贫液的热量，该热贫液依次经过优化设计的换热器，以确保各换热器达到规定的所需温度，即：在”萃取蒸馏塔的“再沸器”达到温度170、在“解析塔”的“再沸器”达到温度153、在“BT 馏分预热器”达到145。最后贫液再经水冷冷却器，冷却到温度约116后，送入“萃取蒸馏塔”的塔顶循环使用。3 溶剂再生系统：一部分热贫液间歇地送入“溶剂再生槽”进行再生，采用减压操作方式。该器实际上是一个“蒸馏塔”，塔底热源采用高压蒸汽、间接加热。该塔顶被蒸出的溶剂NFM 蒸汽，进入“冷凝器”，冷凝液返回溶剂NFM 系统。塔底残渣则间歇地排入“残渣筒”中。该塔的真空状态，靠真空系统（3X-6301）来维持的。4 B/T 分离系统：上述萃取蒸馏系统来的纯芳烃馏分进入本系统的“B/T 分离塔”，塔底再沸器的热源是的BT 馏分蒸汽，其BT 馏分蒸汽的流量与该塔塔底温度进行“串级调节”。该塔采用真空蒸馏，其真空度为70kPa(绝)，由真空系统3X-6301 来维持。并用N2气来调节，使其塔顶压力稳定。“B/T 分离塔”的塔顶为纯苯产品气，经水冷冷凝冷却器冷凝后入回流槽，再用回流泵送一部分去B/T 分离塔塔顶去回流，另一部分则经冷却器冷却后去界外槽区的纯苯储槽。塔底为硝化甲苯，温度为114，用泵抽出，经水冷冷却器，降温到40后送往界外槽区的硝化甲苯槽储存。5 废油、溶剂系统：从“加氢精制单元”、“预蒸馏单元”、“萃取蒸馏单元”、“二甲苯蒸馏单元”来的碳氢化合物废油，全部集中于“碳氢废油槽”，再用废油泵送出。从“萃取蒸馏单元”来的废溶剂，收集在“废溶剂槽”，再用废溶剂泵送出。新鲜溶剂槽储存外购来的NFM 溶剂，用新鲜溶剂泵送入“萃取蒸馏塔”。从“加氢精制”、“预蒸馏”、“萃取蒸馏”和“二甲苯蒸馏”等单元来的废气全部进入“废气槽”，此槽中的冷凝液（即废液）用泵将其送出。6 火炬系统：(1)除真空系统和稳定塔的废气外，其它从各单元来的废气全部进入“废气槽”，在此分离出冷凝液后，再全部送入“火炬系统”。只有“溶剂再生”的真空系统废气直接分离后进入本“火炬系统”。（2）解析塔：该塔的原料是萃取蒸馏塔塔底的产物，它主要是溶剂NFM、溶解于NFM 中的芳烃。其中含有的非芳烃极少，为PPM 级以下。采用减压操作。在“解析塔”中，其任务是将芳烃与NFM 溶剂分开。塔底获得NFM 返回到萃取蒸馏塔的顶部循环使用。塔顶则获得纯芳烃。为了回收热量，在进入萃取蒸馏塔的萃取蒸馏段顶部之前，“解析塔”塔底出来的热贫液，要依次经过“萃取蒸馏再沸器”、“解析再沸器”、“B/T 馏分预热器”、“贫液冷却器”等进行换热或冷却。其中，“贫液冷却器”是用来平衡整个系统的热量、以控制NFM 的冷却温度的。这里所指的“平衡”，主要是考虑到在“解析塔”的塔底还有高压蒸汽加热的解析再沸器与采用低压蒸汽加热的再沸器，另外，在解析塔的中部，还设有用热贫液加热的解析再沸器。解析塔采用减压操作，旨在降低温度，减少NFM 的热分解，也节约热量。塔顶的真空度，由萃取蒸馏系统产生。该“真空系统”包括：萃取区域真空泵密封槽、萃取区域密封介质泵等组成。真空泵为一种“液环泵”，密封介质是NFM，由再生溶剂冷凝冷却器处供给，剩余的NFM 根据密封槽的液位，用“密封介质泵”送往萃取蒸馏塔。密封槽所供的N2 气，可以作为置换废气管道内冷凝过的废气，此外还用于真空泵的气体压力平衡。解析塔的一个显著特点，是它不需要对塔底液面进行控制，在此塔底的NFM仅仅是一个充填装置的产品。虽然说它也有少量的消耗，但是，从解析塔塔底抽出的液体量必然等于由萃取蒸馏塔塔底液面控制出来的产物量，即：进入解析塔的进料量，减去纯芳烃的产量。因此，解析塔的塔底液位是由初期装入量所决定的，随循环系统中的NFM 的损失而变化，此时可以用萃取蒸馏塔和解析塔的塔底芳烃产品来进行稀释。其稀释量要根据塔板上与塔液面的情况来决定。解析塔的回流是起到回收解析塔上升到顶部的溶剂的作用。从进料处闪蒸的溶剂汽体经过芳烃回流洗净后流向塔的下部。回流的芳烃在解析塔再沸器中再沸，防止芳烃回流与下部的溶剂再接触。从解析塔再沸器出来的汽/液混合物进入解析塔的单泡罩塔板下面。（3）NFM 再生系统设备它包括：*1 溶剂再生槽：槽内设有加热器。*2 再生溶液冷凝器与气液分离槽。*3 萃取蒸馏真空系统：用于解析塔和B/T 分离塔建立真空状态。所谓“NFM 再生”是指将存在于溶剂中的固体物质、如铁锈，聚合物等分离除去，并回收其中的溶剂，以循环使用。从解析塔塔底来的NFM 液体定期送入该“再生槽”，在此进行真空蒸发。靠塔底的U 形管加热器供热；靠“液环泵”产生真空。“再生槽”实际上就是一个“蒸发、分离器”。从该槽顶部出来的汽体，经冷凝冷却器、入“气液分离槽”，液体即为NFM，用密封泵送往萃取蒸馏塔；气体则经密封槽、真空泵排出。密封槽处有N2 气入口，可以调节N2 气量来控制其真空度。该“再生槽”的底部残渣间歇排出、入废渣桶,所有的NFM 再生系统的管线与设备，还有真空系统的管线与设备均必须保温与设置伴随加热管。即使是冷却水，也要有一定的温度、并连续操作，旨在使系统内的NFM 温度绝不能达到它的凝固点以下。（4）B/T 分离塔：“B/T 分离塔”实际上是一个典型的双组分体系的精馏塔。塔顶采出纯苯产品，塔底采出硝化甲苯产品。塔顶油气经冷凝冷却器、回流槽，一部分用泵送往该塔塔顶打回流，其余部分作为纯产品入槽。塔底产品排出、经冷却器冷却后入槽。该塔蒸馏所需要的热量，由塔底“再沸器”提供，以“预蒸馏单元”的“预蒸馏塔”的塔顶B/T 油气作为热源。（5）废油系统与火炬系统：从“加氢精制”、“预蒸馏”、“萃取蒸馏”、二甲苯蒸馏“等单元来的废油收集在”废油槽。定期用泵送往“粗苯中间槽”或槽区的“粗苯槽”。在“萃取蒸馏”系统产生的NFM 废液，直接送到“溶剂废油槽”，再用泵送回入“萃取蒸馏塔”，或返回到“新鲜溶剂槽”。注意，在该NFM 废油槽内设有加热盘管，以低压蒸汽为热源。需要注意的是，如果在此废溶剂槽中的废溶剂含非芳烃较多，为了避免对萃取蒸馏塔造成操作困难，则将废油泵的输出量降低一些。废油槽设置在一个坑状的池内，如果地坑内有排液必要，可以使用移动式的泵，如：潜水泵等。废液槽的排气直接送往排放系统，这是为了避免废液槽中含有的H2S 气体进入溶剂系统，影响溶剂的质量。从“加氢精制”、“预蒸馏”、“萃取蒸馏”、“二甲苯蒸馏”等单元来的大部分废气和安全阀的排气均收集在界区内的“排放槽”，排放气中的冷凝液可送往“粗苯中间槽”或槽区的“粗苯槽”。最后排放气进入“火炬系统”处理。由于“稳定塔”的废气中含有较高的H2S 气体，故直接送到界区外有关装置去进行脱硫处理。由于“真空系统”的废气中含有氧，故可以直接送入“火炬系统”。四、实习结果通过这次毕业生产实习，我们以比较长的时间亲自参与化工生产过程及化工单元操作，使我们对本专业所涉及的知识领域及概念有进一步的认识，对化工生产的流程、单元操作、设备的认识从感性到理性，以利于已经学过的即将学习的单元操作的理论计算的理解