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青岛科技大学实习报告实习名称：认识实习学 院：化工学院专业班级：化艺092学 号：0901011915学 生：张成龙指导教师：王晓红 2011年 11 月 5日学 生张成龙指导教师王晓红实习名称认识实习实习时间2011.10.3111.04实习地点青岛石化集团、校内实验室实习目的了解相关化工产品的生产原理和生产流程等2011年10月31日我们化工学院来到青岛石化集团进行认识实习，在接下来的5天时间内，我们还参观了校内的精细化工实验室和分离实验室。1. 青岛石化集团1.1 公司概况中国石化青岛石油化工有限责任公司（简称青岛炼化公司）是以原油加工为主，生产各类石油化工产品的国有大型企业。2000年12月划转中国石化。2003年经国务院批准实施债转股，分别由股权持有者中国石化、中国长城资产管理公司、中国华融资产管理公司共同出资，设立“中国石化青岛石油化工有限责任公司”。2007年完成股权回购，2008年完成工商变更，成为中国石化集团公司的全资子公司。2009年中国石化股份公司收购青岛石化股权，列入上市序列管理，更名为“中国石化青岛石油化工有限责任公司”。 中国石化集团青岛石油化工有限责任公司的前身为青岛石油化工厂，始建于1964年。在40年的时间里，几代青石化人辛勤耕耘，创造了辉煌业绩，特别是在上世纪90年代初期，伴随着新一轮改革开放的热潮，企业全面启动和实施了滚动发展战略，不仅完成了自身的二次创业，而且连续多年进入全国500强企业和青岛市工业企业经济效益“十佳”行列，为我市经济发展做出了突出贡献。 青岛石化始建于20世纪60年代。原油加工能力为350万吨/年。生产装置主要包括350万吨/年常减压蒸馏、140万吨/年重油催化裂化、160万吨/年延迟焦化、100万吨/年汽柴油加氢精制、60万吨/年柴油加氢精制、60万吨/年催化汽油选择性加氢脱硫、25万吨/年催化重整、1.5万米3/时制氢、2万吨/年硫磺回收及溶剂再生、20万吨/年及15万吨/年气体分馏、8万吨/年苯抽提、7万吨/年聚丙烯及汽油脱硫醇、干气回收等10余套。装置工艺技术先进、达到环保生产条件。此外还有供水、供电、供汽、油品储运、环保、消防等相应配套的辅助生产设施及原油、成品油输油管线各两条、干气外输管线一条。生产的产品主要有：93#和97#无铅汽油、0#和-10#柴油、煤油、石脑油、石油焦、船用燃料油、燃料油浆、6#和200#溶剂油、石油液化气、车用液化气、丙烯、聚丙烯、硫磺、环烷酸、纯苯等近20个品种。 青岛石化位于山东省青岛市李沧区，厂区占地1600余亩。原油输油管线直接通往黄岛油港、油库，成品油输油管线直接通往石油公司油库，自备铁路专用线与胶济铁路相连，厂外公路与济青、青银高速公路相接。地理位置十分优越，交通运输四通八达。 1.2 工艺流程 首先：原油的预处理。通过青岛石化与黄岛原油进口的管道，原油被引入厂区，进入原油储罐。原油储罐为深色，与成品油的白色储罐区分。原油进炼厂进行蒸馏前，还需要再一次进行脱盐、脱水。经过数小时甚至整天的静置沉降后，原油中的油水分层，通过放水阀门排出原油中的水，达到规定指标后，原油通过管道被输送到常减压蒸馏装置，常减压蒸馏装置原油中所含的轻质油品是有限的，为了蒸出更多的馏分油作为二次加工的原料，原油的常压蒸馏和减压蒸馏连接在一起构成常减压蒸馏。常压蒸馏，即为原油在常压或高于常压小进行的蒸馏，在精馏塔中气化段以上称为精馏段，塔顶产品冷凝后一部分返回塔作为液相回流；进料段以下称为提馏段，塔底一部分经再沸器加热气话后返回塔底作为塔底气相回流。第二，经过原油初馏，常减压蒸馏后，重质馏分油分油进入催化裂化装置（下图），在催化剂的作用下进行化学反应，被催化裂化为和汽柴油碳链相同的轻组分和其他长链分子。催化裂化过程为吸热过程，必须不断向反应系统提供足够的热量。催化裂化流程图第三，经过催化反应后，重油进入焦化车间。被更进一步分离为苯，石脑油等他产品。焦化反应的机理 焦化反应属于热裂化的范畴。原料渣油在高温作用下，主要发生裂解和缩合反应两类反应。裂解方向产生较小分子，缩合则产生较大分子，该反应是一种平行顺序反应。它不会在某一阶段停留，而是不断进行，随反应时间的加长，反应不断加深。一方面由于热裂解反应，生成分子越来越小、沸点越来越低的烃类（混合油气）；另一方面由于缩合反应生成分子越来越大的稠环芳香烃，再进一步缩合就生成固体焦炭。焦化反应符合“自由基”反应机理。焦化反应防污染措施a.采用改进后的冷焦水密闭循环处理技术，降低对环境的污染 。b.采用密闭吹气放空系统c.采用国产新型低N0燃烧器d.污油回炼e.设置喷淋设施，防止焦粉污染青岛石化公司焦化工艺流程第四，在此之前制得的油品未达到国家标准，要想进入市场，应对汽柴油进行加氢精致，直至达到国家成品油标准。加氢精制是指在一定温度、压力、氢油比和空速条件下，原料油、氢气通过反应器内催化剂床层，在加氢精制催化剂的作用下，把油品中所含的硫、氮、氧等非烃类化合物转化成为相应的烃类及易于除去的硫化氢、氨和水，提高油品品质的过程。柴油馏分中有机氮化物脱除较困难，主要是C-N键能较大。烯烃饱和反应在柴油加氢过程中进行的较完全，此反应可以提高柴油的安定性和十六烷值。在加氢精制过程中还有脱氧、芳烃饱和反应。加氢脱硫、脱氮、脱氧、烯烃饱和、芳烃饱和反应都会进行，只是反应转化率有差别，这些反应对加氢过程都是有利的反应。但同时还会发生烷烃加氢裂化反应，此种反应是不希望的反应类型，但在加氢精制的反应条件下，加氢裂化反应有不可避免。目前为了解决这个问题，主要是调整反应温度和采用选择性更好的催化剂。以青岛石化厂100万吨/年汽柴油加氢精制装置为例，工艺流程为：催化汽油选择性加氢脱硫醇技术（RSDS技术）催化汽油加氢脱硫醇装置的主要目的是拖出催化汽油中的硫含量，目前我国大部分地区汽油执行国三标准，硫含量要求小于150ppm，烯烃含量不大于30%，苯含量小于1%。在汽油加氢脱硫的过程中，烯烃极易饱和，辛烷值损失较大，针对这一问题，石科院开发了RSDS技术。技术的关键是将催化汽油轻重组分进行分离，重组分进行加氢脱硫，轻组分碱洗脱硫。采取轻重组分分离的理论基础是，轻组分中烯烃含量高，可达到50%以上，通过直接碱洗，辛烷值几乎不损失。而重组分中烯烃大多是环烯烃，经过加氢后变为环烷烃，辛烷值几乎不损失，导致重组分加氢辛烷值损失的是C7以上单烯烃和双烯烃饱和，但以上两种物质所占比例较小，正常情况下重组分加氢后辛烷值损失在1.5以内。RSDS技术的另一个优点是设立了两个反应器，第一个反应器在低温高空速下操作，目的是将二烯烃饱和成单烯烃，防止在高温反应条件下二烯烃聚合生胶，可以延长装置运转周期。青岛石化汽油加氢工艺流程制氢装置采用烃类水蒸气制氢方法，原料是炼厂干气和水蒸气在催化剂上进行反应，产生的氢气在经过变压吸附将氢气提浓，外送氢气纯度达到99.9%。主要包括以下几个过程。1、干气脱硫部分进入脱硫部分的原料气，首先进入加氢反应器（R4001），发生将有机硫转化为无机硫，然后再进入氧化锌脱硫反应器（R4002A.B）脱氯段脱除原料中的氯，最后进入氧化锌脱硫段，在此氧化锌与硫化氢发生脱硫反应。精制后的气体要求硫含量小于0.5ppm，烯烃小于1%（V）、氯小于0.2ppm进入转化部分。2、转化部分精制后的原料气按水碳比不小于3.2与水蒸汽混合，再经转化炉（F4001）对流段预热，进入转化炉辐射段。在催化剂的作用下，发生复杂的水蒸汽转化反应，从而生产出氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和水的平衡混合物。主要反应有:CnHm + nH2O = nCO +（n+m/2）H2 CO + 3H2 = CH4 + H2O Ho298 =-206kJ/mol 转化反应是强吸热反应，转化炉内温度高达900度。3、中变部分由转化部分来的转化气进入中温变换反应器（R4003），在催化剂的作用下发生变换反应：CO+H2O=CO2+H2 Ho298 =-41.4KJ/mol将变换气中CO含量降至3左右，同时继续生产氢气。中变气经过汽包给水换热器（E4002A.B、E4003）、低温热水换热器（E4004）进行热交换回收部分余热后，再经中变气水冷却器（E4005）冷却至35左右，经分水后进入PSA部分。半再生重整催化重整是石油炼制和石油化工主要过程之一。它是在一定温度、压力、临氢和催化剂存在的条件下，使石脑油转变成富含芳烃的重整生成油，并副产氢气的过程。重整的主要目的是生产高辛烷值汽油组分。重整的主要进料是常压直馏石脑油，辛烷值大概只有60左右。经过重整后，辛烷值可以提高到95以上，连续重整装置辛烷值可以提高到100以上。重整生成油是理想的汽油调和组分。半再生重整指的是采用固定床反应器，装置定期停工对催化剂进行再生。连续（再生）重整是指采用移动床反应器，设有催化剂循环及连续再生系统。催化剂在反应器和再生器之间循环移动，连续进行再生。 2.精细化工实验室2.1实习项目11月3日上午参观了清洁化工实验室，下午参观了混合酸生产校内试验基地2.2实习过程清洁化工实验室为一小型中试车间，承担课题的老师所做的项目在工业化推广之前，先在实验室中测试，获得可靠数据后再考虑到放大效应等因素对结果进行校正，便可推广到工业生产，该实验室较小，较为大型的设备很少，主要进行小规模，不连续的产品的中试。下午参观的混合酸实验室较为接近工业时间，实验室中有反应釜、搅拌器、精馏塔等装置，都是按比例缩小的工业实例。该实验室中还有一台制氮装置，制造的氮气纯度可达到99.9%，以满足中试要求。在进行中试之前，先对整套装置水洗，然后氮气吹扫，达到中试要求后向反应釜内加入反应物，利用机械搅拌并同时利用电力对反应釜加热至反应所需温度。反应发生后，由于高温，产物蒸汽进入精馏塔，此时关闭出口阀及入口阀，使精馏塔全回流，待操作稳定后，打开出口和入口，蒸汽出塔顶后经过冷凝器被冷凝下来，一部分作为回流流入塔内，其余作为产品采出。经过数小时甚至更长时间的反应后，反应结束，釜残夜被回收。实验室内不以产品的制造为主要目的更注重实验数据的采集，以便对工业化中的装置进行改进，以及提供可靠的数据来权衡经济效益。在混合酸生产实验室，我从老师那了解到最好的保温材料为聚氨酯，并且，在现代工业中，精馏塔中的踏板正逐渐被填料取代，再者，精馏塔塔顶的回流比通过设定采出与回流的时间来设置。3. 气流干燥实习基地3.1实习项目11月4日上午我们按照原定安排参观了李教授的气流干燥实验室 。进到实验室，指导老师给我们详细介绍了实验室中的各种设备。3.2实习过程对实验室中的精馏塔，我们模拟了淹塔工况。水从塔顶流经填料进入塔底，通过塔底的气量调节阀门不断加大塔底的进气量。气液在填料上进行传质传热，随气量的逐渐增大，液体被气体夹带的程度越严重，表现为剧烈沸腾的状态，最终在每层的填料内液体大部分被气体带出，即为液泛或称淹塔，解决措施为：加大塔顶进料或减少塔底进气。实验室另一重要分离设备为旋风分离器，主要工作原理为：带灰尘的气体以一个切向速度进入分离室，由于器壁的束缚作用，气体沿关闭螺旋旋转产生离心力，气体中的可怜的重力大于气体对颗粒的浮力而沉降下来，螺旋下降的气体到达分离室底部遇到阻碍后反方向旋转至出气口。普通的旋风分离器分离效率在90%左右，指导老师同时又告诉我们，李教授通过多年的研究发现，在旋风分离器内在加一层圆筒构造成双层结构可使分离效率提高，经实验测得为96%左右，并且，未改进型旋风分离器在工作中要额外提供因上升气流和下降气流的摩擦而造成的阻力损失，因此外部电机送气功率较大，约在2000w左右。改进型的旋风分离器由于加了内套，使得上升气流与下降气流分离开来，互不干扰，减少了阻力损失，节省了外加功，使外部输送功率降至1000w左右，这项改进已申请了专利，并且依靠这项专利，实验室可以把成本一万元的设备卖到十万。我体会到了科技的力量。实验总结工厂实习我收获颇多，之前我认为石油化工的环境很差，但在今天的实习过程中我发现实际与我的想象截然不同。各个生产车间都很干净，并且只有几个小块区域有轻度难闻的气味。我以前认为原油炼制流程的终端为沥青等重油产品，不过在这次实习中并没有看到沥青。请教给我们讲解的工程师后才知道，把沥青作为炼制终端是一种既浪费又污染环境的做法，也是以前技术落后时不得以的做法。在焦化过程中，原来被作为沥青的产品再次被分解，最终成为黑色的土状的产品，但仍然可以燃烧，燃烧过后，还能利用灰烬制造空心砖等建筑材料。这真正让我体会到了“石油浑身都是宝”这句话。并且，受西方国家尤其是美国的操控，我国进口的原油价格很高，石油炼制企业往往亏损运营，真正能