cmp指示剂和kb指示剂.doc

CMP指示剂简介：水泥化学分析中测定氧化钙用的钙黄绿素甲基百里酚兰酚酞混合指示剂(简称CMP)是三者以110.2的重量比、再加一定量在105下烘干的硝酸钾共同研细而成的粉末状固体指示剂。PAN指示剂简介：溶液(2g/L)：将0.2gPAN名称为1-(2-吡啶偶氮)2萘酚溶于100mL乙醇中。 指示剂，酸性铬蓝萘酚绿(1+2.5)混合指示剂：(称取1g酸性铬蓝；2.5g萘酚绿与50g已在105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。 PAN 指示剂溶液：将0.2 克PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)溶于100 毫升乙醇中，当然，最好用无水乙醇，因为PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)难溶于水，易溶于乙醇，不过不是无水乙醇也没关系，因为指示剂最终是要滴加到水溶液中去的， 但乙醇浓度不可太低,太低了PAN的溶解效果会变差，可以考虑用95%的乙醇溶液。 在EDTA标准溶液中加入一部分硫酸镁，在滴定时钙可以生成较镁稳定的EDTA配合物。置换出的是游离的镁离子，可以和铬黑T生成鲜明的红色，终点时，钙先与EDTA配合，然后镁再与EDTA配合，终点时变为蓝色，如果还有部分紫色，就可以加入一些黄色染料，如甲基红，配比适当时，终点是绿色，很鲜明的硫理化分析实验室中需要分析石灰石中CaO与MgO的总含量，按照国标通过EDTA滴定，滴定指示剂很多。KB混合指示剂由于滴定显色明显而广泛采用。所用KB指示剂的配比要合适，萘酚绿B的比例过大，终点提前；反之则延后且变色不明显。每新用一种试剂，应根据试剂的质量，经用标准溶液试验后确定其适合的比例吸取分离硅后的试液25ml，放入400ml烧杯中，用水稀释至约250ml，加1ml(10g/100ml)酒石酸钾钠溶液，5ml(12)三乙醇胺，搅拌，以(1+1)NH3.H2O调节溶液PH至约10(用精密试纸检验)，然后加入20ml(PH10)NH3NH4Cl缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，以0.015mol/lEDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V总标准溶液配制 1、0.05mol/L NaOH标准溶液的配制 将20克氢氧化钠溶于10L水中， 充分摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中，称取0.2克苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已中和的冷水搅拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L 酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算： m1000 CNaOH - V204.2试中：NaOH-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L m-苯二甲酸氢钾的质量，g； 204.2-苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol; 2、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制 将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中， 贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。 准确称取0.040.05克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量)，置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器， 在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： m1000 TCaO= - V式中，TCaO-每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。 m-氧化钙的质量，g V-滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。 3、EDTA标准滴定溶液C(EDTA)0.015mol/L 称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解过滤，用水稀释至1L。吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见后)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL 加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 浓度按下式计算： m1251000 m1 1 C(EDTA)= - = - - 250V4100.09 V4 100.09 C(EDTA)-EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L； V2-滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL； m1-碳酸钙溶液的质量g； 100.0-CaCO3的摩尔质量g/mol； EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度计算； EDTA标准滴定液对Fe2O3、SiO2、CaO、MgO的滴定度分别： TFe2O3=c(EDTA)79.84 TAL2O3=c(EDTA)50.98 TCaO=c(EDTA)56.08 TMgO=c(EDTA)40.31 式中、TFe2O3-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数mg/mL； TAL203-每毫升EDTA标准溶液相当于AL203的毫克数mg/mL； TCaO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数mg/mL; TMgO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数mg/mL; C(EDTA)-EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L； 79.84-(1/2Fe2O3)的摩尔质量g/mol； 50.98-(1/2AL2O3)的摩尔质量g/mol； 56.08-CaO的摩尔质量g/mol； 40.31-MgO的摩尔质量g/mol； 4、碳酸钙标准溶液C(CaCO3)=0.024mol/L称取0.6g已于105-110烘过2h的碳酸钙，精确至0.001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，将溶液冷至室温移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 5、硫酸铜标准滴定溶液C(CuSO4)=0.015mol/L将3.7g硫酸铜溶于水中，加4-5滴硫酸(1+1)，用水稀释至L摇匀。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定体积比的测定:从滴定管缓慢放出1015ml(V1)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15mL乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)，加热至沸，取下稍冷，加5-6滴PAN指示剂。以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的的体积比按下式计算： V1 K= - V2 K-每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数。 V1-EDTA标准滴定溶液的体积，mL V2-滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积； 6、氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.15mol/L 将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃或塑料瓶内。 标定： 称取0.8g苯二钾酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解。加入6-7滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 m1000 C(NaOH)= - V204.2 C(NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol/L V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定液液的体积mL m-苯二甲酸氢钾的质量g 204.2-苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算： TSiO2=C(NaOH)15.02 TSiO2-每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg/L C(NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol/L 15.02-(1/4SiO2)的摩尔质量g/mol。 二、普通试剂制备 1、盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。 2、硼酸(50g/L)：将50g硼酸溶于1水中。 3、刚果红(10g/L)：将1g刚果红溶于100mL水中。 4、甘油无水乙醇溶液的配制：将220mL甘油放入500mL干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30mL硝酸锶，直至溶解，然后在160-170下加热2-3h(甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响)取下冷却至60-70后将其倒入1L无水乙醇中，加入0. 05g酚酞指示剂混匀，以0.01mol/L 氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。 5、盐酸(1+5)：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。 6、乙酸10(V/V)：将10mL冰乙酸加水稀释至100mL。 7、氨水(1+1)：将浓氨水以同体积水稀释。 8、氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中。 9、氢氧化钾溶液(10g/L)：将10g氢氧化钾溶于1L水中。 10、氢氧化钠溶液(80g/L)：将80g氢氧化钠溶于1L水中。 11、氟化钾溶液(150g/L)：将15g氟化钾放在塑料杯中，溶于50mL 水中，用水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。 12、氟化钾溶液(20g/L)：将20g氟化钾(KF 2H2O)溶于1000mL水中，贮存于塑料瓶中。 13、氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于1L水中。 14、氯化钾-乙醇溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于500mL水中，用95 (V/V)乙醇稀释至1L。 15、氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡液于1000mL水中，过滤后使用。 16、甲基红指示剂溶液(2g/L)：将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中。 17、含钙乙酸溶液：称取1.50g碳酸钙置于400mL烧杯中， 盖上表面皿， 加入约100mL乙酸溶液(1+9)微沸，驱尽二氧化碳，冷却至室温后，用乙酸溶液(1+9 )稀释至500mL摇匀。 18、乙酸(1+9)：将1体积冰乙酸以9体积水稀释。 19、PH4.3缓冲溶液：将24.3克无水乙酸钠溶于水中，加入80mL冰乙酸， 然后加水稀释至1L摇匀。(用PH计或精密PH试纸检验)。 20、PH10的缓冲溶液：将67.5克氯化铵溶于水中，加570氨水，加水稀释至1L。 21、PH3.2缓冲溶液：将3.2克无水乙酸钠溶于水中，加入120mL冰乙酸，然后加入稀释至1L摇匀(用PH计或精密PH试纸检验)。 22、磺基水杨酸钠指示剂(100g/L)：将10g磺基水杨酸钠溶于100mL水中。 23、PAN指示剂溶液(2g/L)：将0.2gPAN名称为1-(2-吡啶偶氮)2萘酚 溶于100mL乙醇中。 24、钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞(1+1+0.2 )混合指示剂(CMP)：准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g