医药科技公司硝酰胺酯质量标准和检验规程.doc

文件名称硝酰胺酯质量标准和检验规程第 4 页共 4 页文件编号XG-1106003修订号B修订内容版本号执行日期改变项目1.02009-5-6新订B2010-9-10调整格式起草、审阅和批准程序起 草部门审阅批准部门QAQCQA生产部质量副总姓名签名日期发放部门质量检验科营 销 部 生产车间 生 产 部设 备 科 仓 储 科 安 保 部 办 公 室 技 术 部 质量保证科目的 明确硝酰胺酯企业内控标准。范围 适用于硝酰胺酯成品。责任 生产科负责组织生产车间按此标准生产，质检科负责按此标准进行检验。 内容1 硝酰胺酯产品信息 产品名称：硝酰胺酯产品代号：04化学名称：3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯英文名称：Methyl 4-(butyrylamino)-3-methyl-5-nitrobenzoateCAS 号码：152628-01-8分子式：C13H16N2O5分子量：280.28结构式： 产品用途:：医药中间体储存条件：密闭储存包装要求：内衬双层塑料袋，25公斤纸板桶包装；或以客户要求为准。复验期：暂定一年2 硝酰胺酯质量标准测试项目指标外观浅黄色结晶性粉末鉴定（HPLC）保留值与对照品一至水份（K.F.）1.0炽灼残渣0.3干燥失重1.0单一杂质（HPLC,A%）0.5纯度（HPLC,A%）99.03 检验规程3.1 外观 肉眼观察3.2 鉴定 以纯度检测方法中样品溶液的配制方法配制对照品溶液，并按照其方法检测，比较样品与对照品色谱图中产品峰的保留值，必须保持一致。3.3 水分检测精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液15ml),溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。按下式计算： 水分含量() 式中：V为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； T为费休氏试液的滴定度（每1ml费休氏试液相当于水的重量），mg/ml； W为供试品的重量，g。 3.4 炽灼残渣精密称取供试品适量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700-800炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800炽灼至恒重，按下式计算： 灼烧残渣() 式中：W1为坩埚的恒重，g； W2为坩埚的恒重+样品的重量，g； W3为坩埚的恒重+残渣的重量，g。3.5 干燥失重精密称取供试品1-2g，置于105烘至恒重的称量瓶中，精密称定，在105烘3小时，移置干燥器内，放冷，精密称定后重，按下式计算： 干燥失重（%）=式中：W1为称量瓶和样品烘之前的总重量，g； W2为称量瓶的重量，g； W3为称量瓶和样品烘之后的总重量，g。3.6 单一杂质和纯度检测方法 色谱柱：intersil ODS-2, 4.6*150*5.0 检测波长：225nm 柱温：40 流量：1.2ml/min 缓冲盐：在1000ml水中加入1.0g磷酸二氢钾，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值到6.00.1流动相：上述缓冲盐与甲醇40：60 样品溶液：精确称取5mg样品，于10ml容量瓶中，用5ml甲醇溶解后再用甲醇定容。 进样量：5ul 检测：待仪器基线平稳后，按照下面的顺序进样，空白进样1针，记录空白色谱图，样品溶液进样1针，记录样品色谱图，积分，删除样品色谱图中空白色谱图相应的色谱峰。 结果计算：样品