中国药品检验标准操作规范2010版乙醇量测定法.doc

检 验 操 作 程 序文件编号：页号：1/4乙醇量测定法（气相色谱法）标准操作程序版本号：生效日期：文件内容：1、主题内容和适用范围22、引用标准23、简介24、仪器与用具25、试药26、操作方法37、结果判定38、注意事项49、更改信息4颁发部门：分发清单： 编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期1 主题内容和适用范围本程序规定了乙醇量测定法中气相色谱法测定的方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。2 引用标准中国药典2010年版一部附录 M“乙醇量测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P184“乙醇量测定法（气相色谱法）”。3 简介乙醇量气相色谱法测定，以正丙醇为内标物、使用氢火焰离子化检测器，测定各种制剂在20时乙醇（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。该法测定前不必对供试品进行不同方法的预处理，操作方便、结果准确、重现性良好。4 仪器与用具4.1气相色谱仪、配氢火焰离子化检测器。4.2色谱工作站、数据处理机或记录仪（参阅气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程）。4.3色谱柱4.3.1毛细管柱 采用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱。4.3.2填充柱 柱材料、内径、长度均无特殊规定。载体为二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球，6080目或80100目均可，装柱前应过筛选颗粒相近部分；商品型号国内有401403有机担体，国外有Porapak Q、R等，均可使用；系统适用性试验能达到中国药典要求即可。一般可用2m长得不锈钢柱。4.4进样系统4.4.1自动进样器（参阅气相色谱仪标准操作规程）。4.4.2微量注射器 以10l微量注射器为宜。4.5氮 钢瓶装高纯氮（纯度大于99.999%）。4.6氢气发生器、空气发生器或相应的钢瓶装气。4.7温度计 060或0100。4.8量瓶、移液管。5 试药5.1无水乙醇 色谱纯或分析纯，使用前需用本法确定不含正丙醇。5.2正丙醇 色谱纯或分析纯，使用前需用本法确定不含乙醇。5.3水 纯化水。6 操作方法6.1标准溶液的制备 精密量取恒温至20的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20的正丙醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得。6.2供试品溶液的制备 精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得。使用毛细管柱测定时，精密量取上述标准溶液和供试品溶液各1ml，分别置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。上述各标准溶液和供试品溶液必要时可进一步稀释。6.3系统适用性试验6.3.1毛细管柱法 将已老化好的弹性石英毛细管柱装入性能符合要求的气相色谱仪，接氢火焰离子化检测器；柱温采用程序升温法：50保持7分钟，然后以每分钟10的速率升温至110；进样口温度为190；检测器温度为220；载气为氮气；进样模式可视实际情况选择分流或不分流模式。待色谱系统稳定后，照气相色谱内标法测定（详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程）。上述3份标准溶液各进样3次，所得9个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%；理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000，乙醇和正丙醇色谱峰的分离度应大于2.0。6.3.2填充柱砝 将已老化好的有二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球的色谱柱装入性能符合要求的气相色谱仪，接氢接氢火焰离子化检测器；柱温为120150，检测器、进样口温度170；恒温，待色谱系统稳定后，照气相色谱内标法测定（详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程）。上述3份标准溶液各进样3次，所得9个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%；理论板数按正丙醇峰计算应不低于700；乙醇和正丙醇色谱峰的分离度应大于2.0。6.4供试品溶液的测定 精密吸取供试品溶液适量，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图，按内标法以峰面积计算（详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程）供试品中乙醇的含量。7 结果判定2份供试品溶液，测定结果的相对平均偏差不得大于2.0%，否则应重新测定。根据测定结果的平均值来判定是否符合规定，若不符合规定则应复测。8 注意事项8.1采用本法测定时，应避免甲醇或其他成分对测定的干扰。8.2在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。8.3系统适应性试验中，采用填充柱法测定时，可视气相色谱仪和色谱柱的实际情况对柱温度、进样口温度和检测器温度作适当变更，以满足要求；采用毛细管柱法测定时，若出现峰形变差等不