无水乙醇EP8.0.doc

无水乙醇（EP8.0）ETHANOL, ANHYDROUSC2H6O Mr 46.0764-17-5【定义】含量：根据5.5醇定量表中的比重计算，20时，含不少于99.5% V/V（99.2% m/m）。【性状】外观：无色、澄清、挥发性易燃液体，有吸湿性。溶解性：与水、二氯甲烷混溶。燃烧时呈现蓝色、无烟火焰。沸点：约78【鉴别】首先鉴别：A、B。其次鉴别：A、C、DA 比重（参见检查项）B红外吸收光谱（2.2.24）。对比：无水乙醇EP参照光谱图。C 取本品0.1mL于试管中，与1mL10g/L高锰酸钾（试剂）溶液及0.2mL稀硫酸（试剂）混合。立即用新制的0.1g硝普酸钠（试剂）与0.5g六水哌嗪（试剂）溶于5mL水(试剂)的溶液浸湿的滤纸盖上。数分钟后，滤纸上出现深蓝色，再经1015分钟后颜色变淡。D 取样品0.5mL，加入5ml水（试剂），2mL稀氢氧化钠试液（Sodium Hydroxide Solution, Dilute An 8.5% w/v solution of sodium hydroxide (about 2M )），然后缓缓滴入2mL 0.05M的碘试液。30分钟内形成黄色沉淀。0.05碘试液配制方法：To prepare 0.05M iodine dissolve 20 g of potassium iodide in the minimum amount of water , add 13 g of iodine, allow to dissolve and add sufficient water to produce 1000 ml. Weaker solutions should be prepared using proportionately lesser amounts of reagents or by appropriate dilution. 【检查】外观。当与水（试剂）比较时，澄清度：应澄清（附录2.2.1）；颜色：应无色(附录2.2.2，方法) 。稀释1mL本品至20mL水（试剂）中，静置5分钟，稀释液与水（试剂）相比应保持澄清。 酸度或碱度 取本品20mL，加入20mL无二氧化碳水（试剂）与0.1mL酚酞试液，溶液应无色。再加入1mL0.01M的氢氧化钠试液，溶液呈粉红色（30ppm，以醋酸计）。比重（附录2.2.5）：0.7900.793。吸光度（附录2.2.25）：在240nm最大吸光度0.40，250nm与260nm之间吸光度最大0.30，270nm与340nm之间最大吸光度0.10。吸收曲线平滑。在波长235nm与340nm之间，5cm比色皿，以水（试剂）作为补偿液进行检查。挥发性杂质。GC法（附录2.2.28）供试液（a）：待检样品自身。供试液（b）：将150L 4-甲基2-戊醇（试剂）溶于500.0mL待测样品中。对照液（a）。用待测样品稀释100L无水甲醇试剂至50.0mL。再用待测样品稀释该溶液5.0mL至50.0mL。对照液（b）。用待测样品稀释50L无水甲醇（试剂）与50L乙醛（试剂）至50.0mL。再用待测样品稀释该溶液100L至10.0mL。对照液（c）。用待测样品稀释150L乙缩醛（试剂）至50.0mL。再用待测样品稀释该溶液100L至10.0mL。对照液（d）。用待测样品稀释100L苯（试剂）至100.0mL。再用待测样品稀释该溶液100L至50.0mL。色谱柱：材料：熔融硅；尺寸：长30m，直径0.32mm；固定相：聚（氰丙基）（苯基）（二甲基）硅氧烷试剂（膜厚1.8m）。载气：色谱用氦气（试剂）。线速度：35cm/s。分流比：1:20.温度：时间（分）温度（）柱0124012324024032422401820100进样口200检测器280检测器：FID；进样量：1L系统适应性：对照液（b）分离度：第一色谱峰（乙醛）与第二色谱峰（甲醇）之间的分离度不小于1.5；限度：甲醇：供试液（a）色谱图甲醇峰面积不大于对照液（a）色谱图中相应峰面积的一半(200ppm V/V）；乙醛+乙缩醛：以乙缩醛计不大于10ppm V/V；按照如下公式以单位ppmV/V计，计算乙醛与乙缩醛含量之和10AEAT-AE+30CECT-CEAE=供试液（a）色谱图中乙醛峰面积；AT=对照液（b）色谱图中乙醛峰面积；CE=供试液（a）色谱图中乙缩醛峰面积；CT=对照液（c）色谱图中乙缩醛峰面积；苯：不大于2ppm V/V。按照如下公式以单位ppmV/V计，计算苯含量：2BEBT-BEBE=供试液（a）色谱图中苯峰面积；BT=对照液（d）色谱图中苯峰面积；在必要时，应使用其它适宜的色谱系统（不同极性的固定相）来鉴别苯。其它总杂：供试液（b）色谱图中其它杂质峰面积之和不大于供试液（b）色谱图中4-甲基-2戊醇峰面积（300ppm V/V）；忽略限：供试液（b）色谱图中4-甲基-2戊醇峰面积的0.03倍（9ppm）。蒸发残渣：不大于25ppm m/V。在水浴上蒸发100mL样品至干，并在100105干燥1小时。残渣重量不得大于2.5mg。【贮存】避光。【杂质】A. 1,1-diethoxyethane(acetal)乙缩醛，B. acetaldehyde乙醛，C. Propan-2-one（acetone）丙酮，D. benzene 苯E. cyclohexane 环己烷，CH3-OHF. methanol甲醇，G. butan-2-one(methylethylketone)甲乙酮，H. 4-methylpentan-2-one(methylisobutylketone)甲基异丁酮I. propan-1-ol(propanol)丙醇J. propan-2-ol(isopropylalcohol)异丙醇,K. butan-1-ol(butanol) 丁醇L. butan-2-ol丁二醇M. 2-methylpropan-1-ol(isobutanol)异丁醇，N. furane-2-carbaldehyde(furfural)糠醛,O. 2-methylpropan-2-ol(1,1-dimethylethyl alcohol) 2-甲基丙-2-醇，P. 2-methylbutan-2-ol 2-