MM_FS_CNJ_0045 出口粮谷中霜霉威残留量检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0045出口粮谷 霜霉威 残留量 气相色谱法 外标法定量MM_FS_CNJ_0045 出口粮谷中霜霉威残留量检验方法1.适用范围 本方法适用于出口大米中霜霉威残留量的检验。2.原理概要 试样中的霜霉威用丙酮及水的混合液提取。提取液经加氯化钠后用乙醚抽提，以去除部分杂质；然后用碳酸钠碱化，再用乙醚抽提，使被测物进入乙醚层。蒸去溶剂后，残渣用乙酸乙酯溶解并定容，溶液供气相色谱仪-氮磷检测器测定，外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂 丙酮：重蒸馏； 无水乙醚：重蒸馏； 无水碳酸钠； 无水硫酸钠：经650灼烧4h，置干燥器内备用； 氯化钠； 乙酸乙酯； 硅藻土； 盐酸溶液：1mol/L水溶液； 霜霉威标准品：纯度99%，由Riedel-dehaen提供或相当者； 霜霉威标准溶液：准确称取适量的霜霉威标准品，用丙酮配成浓度为100g/mL的标准储备溶液，根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.2.仪器 气相色谱仪：带有氮磷检测器； 粉碎机； 旋转蒸发器：配有250mL梨形蒸发瓶； 微量注射器：5L，1L。4.试样的抽取与制备4.1.检验批 以不超过4000袋(200t)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。4.2.抽样数量 按式(1)计算抽取袋数：a(1)式中：N全批袋数； a抽样袋数。注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。4.3.抽样工具 单管取样器：不锈钢管，全长55cm(包括手柄)，直径1.52.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半； 取样铲； 分样板； 样品筒(袋)：可密封； 分样布或适用铺垫物。4.4.抽样方法4.4.1.倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起45倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。检查袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。4.4.2.袋内抽样：按规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下、各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内。然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与4.4.1基本一致。 每批样品总量应不少于4kg。4.4.3.大样缩分：集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。4.5.试样制备 将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内作为试样，密封并标明标记。4.6.试样保存 将试样于5以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.过程简述5.1.提取 称取试样约20g(精确至0.1g)，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸溶液(1mol/L)，放置2h。加入50mL丙酮-水(73)，搅拌5min。用敷有1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液收集于浓缩瓶中。滤纸上的残渣，再用50mL丙酮-水(73)同上操作抽提一次。合并滤液于蒸发瓶中，在40以下旋转浓缩至约40mL。 将浓缩液移入盛有50mL乙醚及5g氯化钠的200mL分液漏斗中，振摇1min，静置分层，弃去乙醚层。在水层中再加50mL乙醚，与上述同样操作一次。于水层中加入8g无水碳酸钠及50mL乙醚激烈振荡5min，静置分层，将乙醚层移入200mL锥形瓶中。于水层中再加乙醚250mL，与上述同样操作二次。合并乙醚层于上述锥形瓶中。加入适量无水硫酸钠，摇匀放置1h，过滤于梨形蒸发瓶中。用210mL乙醚洗涤纸上的残渣。合并两次洗液于蒸发瓶中。在40以下旋转浓缩至约1mL，室温下用空气或氮气吹干。残渣用1.0mL乙酸乙酯溶解，溶液作为样液，供气相色谱测定。5.2.测定5.2.1.色谱条件色谱柱：HP PAS-1701石英毛细管柱，25m0.32mm(内径)，0.25m膜厚，或相当者；色谱柱温度：程序升温，于60保持1min之后，以10/min升温至160，保持2min后，再以4/min升温至180，以后以20/min升温至260，保持5min；进样口温度：250；检测器温度：280；进样量：1L；气体流量：载气：氮气，纯度99.99%，1.8mL/min。 根据不同仪器，调整氢气、空气流量和铷珠电流。5.2.2.色谱测定 根据样液中霜霉威含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中霜霉威响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，霜霉威的保留时间约为11.2min。标准品的气相色谱图见附录A中图A1。5.3.空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6.结果计算 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中霜霉威的残留含量：XhcV(2)hsm式中：X试样中霜霉威的残留含量，mg/kg；h样液中霜霉威的峰高，mm；hs标准工作溶液中霜霉威的峰高，mm；c标准工作溶液中霜霉威的浓度，g/mL；V最终样液的体积，mL；m最终样液所相当的试样量，g。注：计算结果需扣除空白值。7.低限、回收率的测定7.1.测定低限 本方法的测定低限为0.02m