制药工程综合实验讲义.doc

实验一 液体药剂的制备一、实验目的：1.掌握溶液型液体制剂的制备方法。2.熟悉各种剂型之间有何特点及制备方法。3.掌握液体制剂制备过程中的各项基本操作。二、实验药品与器材药品：氯化钠、枸橼酸钠、葡萄糖、羟苯乙酯溶液（5）、氯化钾、纯化水、薄荷油、精制滑石粉、碘、碘化钾、蔗糖、乙醇、樟脑。器材：天平、乳钵、滤纸、投药瓶、量杯、量筒、漏斗、玻璃棒、烧杯、标签、蒸发皿、铁架台、温度计。三、实验内容（一）浓口服补液盐合剂 处方 氯化钠 1.75g 枸椽酸钠 1.45g 氯化钾 0.75g 葡萄糖 10g 羟苯乙酯溶液（5） 0.5ml 纯化水 适量 共制 50ml 1、处方分析 氯化钠 1.75g 主药 枸椽酸钠 1.45g 主药 氯化钾 0.75g 主药 葡萄糖 10g 主药 羟苯乙酯溶液（5） 0.5ml 防腐剂 纯化水 适量 溶剂 共制 50ml 2、操作步骤 （1）取氯化钠、枸椽酸钠 、氯化钾、葡萄糖溶于30ml35ml纯化水中。 （2）滤过。 （3）缓缓加入羟苯乙酯溶液(5%) ，随加随搅拌。 （4）再加纯化水使成50ml，搅匀，分装，即得。（二）复方碘口服溶液的制备处方：碘 1g碘化钾 2g纯化水适量加至 50ml1、处方分析碘 1g 主药碘化钾 2g 助溶剂纯化水适量加至 50ml 溶剂2、操作步骤（1）取碘化钾加适量纯化水溶解，制成饱和溶液（2）加入碘搅拌溶解（3）加适量的纯化水使成50ml，搅匀，即得。实验二 散剂的制备一、实验目的 1、掌握散剂的制备工艺流程 2、掌握含小剂量药物及共熔性成分等特殊类型散剂的制备方法。 3、学会四角包、五角包和长方包等的包折方法。 4、掌握散剂的质量检查方法。 二、实验药品与器材 药品：硫酸阿托品、胭脂红乳糖（1%）、乳糖、薄荷脑、樟脑、麝香草酚、薄荷油、水杨酸、硼酸、升华硫、氧化锌、淀粉、滑石粉。 器材：玻璃乳钵、瓷乳钵、天平、包药纸等。 （一）含小剂量药物散剂的制备：硫酸阿托品百倍散 1、 处方分析 硫酸阿托品 1.0g 主药 胭脂红乳糖(1%) 0.5g 着色剂 乳糖 加至 100.0g 填充剂 2、 操作步骤 （A）胭脂红乳糖(1%)的制备： 取胭脂红1g置研钵中，加90乙醇15ml研磨使溶解，加少量乳糖吸收并研匀，再按等量递增法研磨至全部乳糖加完并颜色均匀为止，在60干燥，过100目筛，即得1胭脂红乳糖。（B）：硫酸阿托品百倍散的制备：（1）研磨98.5g乳糖饱和乳钵后倾出， （2）将硫酸阿托品和胭脂红乳糖置乳钵中研匀， （3）等量递加法加入乳糖至全量， （4）充分研和，待全部色泽均匀即得。 （5）以重量法分剂量，包成五角包，每包0.1g，并按药典规定检查质量。 （二）含共熔性成分的散剂 1、处方分析 薄荷脑 0.3g 主药，清凉，共熔成分 樟脑 0.3g 主药，清凉，共熔成分 麝香草酚 0.3g 主药，清凉，共熔成分 薄荷油 0.3mL 主药，清凉，共熔成分 水杨酸 0.57g 主药，防腐消毒 硼酸 4.25g 主药，防腐消毒升华硫 2.0g 主药，杀菌 氧化锌 3.0g 主药，收敛 淀粉 5.0g 填充剂 滑石粉 加至 50.0g 润滑剂 2、操作步骤 （1）先将水杨酸、硼酸置乳钵中研磨粉碎， （2）加入升华硫、氧化锌、淀粉研磨混合均匀， （3）等量递加法加入滑石粉研磨混合均匀，过100-120目筛。 （4）取樟脑、薄荷脑、麝香草酚研磨至全部液化，并与薄荷油混合。 （5）将过筛的细粉等量递加至共熔物中，过80-100目筛即得。 （6）计算回收率：回收率=实际重量/理论重量100%，在95%-100%之间合格。 实验三 高分子溶液剂和溶胶剂的制备一、实验目的1、掌握高分子溶液剂的制备方法。2、掌握溶胶剂的操作要点。3、掌握高分子溶液剂和溶胶剂制备中的溶胀过程二、实验药品与器材药品：胃蛋白酶、稀盐酸、橙皮酊、单糖浆、纯化水、甲酚、植物油、氢氧化钠、羟苯乙酯溶液器材：天平、量杯、量筒、药匙、玻璃棒、烧杯、投药瓶、标签、蒸发皿、水浴、电炉三、实验内容（一）胃蛋白酶合剂的制备处方：胃蛋白酶 1g稀盐酸 1ml橙皮酊 2.5ml单糖浆 5ml尼泊金乙酯 0.5ml蒸馏水加至 50ml1、处方分析处方：胃蛋白酶 1g 主药稀盐酸 1ml PH调节剂橙皮酊 2.5ml 辅药、矫臭剂单糖浆 5ml 矫味剂尼泊金乙酯 0.5ml 防腐剂蒸馏水加至 50ml 溶剂2、操作步骤（1）取稀处方量盐酸，单糖浆加于蒸馏水40ml混匀（2）徐徐加入橙皮酊、尼泊金乙酯，随加随搅拌（3）将胃酶分次缓缓撒于液面上，待全溶后加蒸馏水使成50ml，轻轻摇匀，即得。（二）甲酚皂溶液（来苏儿、煤酚皂溶液）处方：甲酚 25ml植物油 8.65g氢氧化钠 1.35g纯化水 适量共制 50ml1、处方分析甲酚 25ml 主药植物油 8.65g 反应生成皂，作为增溶剂氢氧化钠 1.35g纯化水 适量 溶剂共制 50ml2、操作步骤（1）取氢氧化钠加水5ml溶解后，放冷至室温。（2）不断搅拌下加入植物油中均匀乳化。（3）放置30分钟后，慢慢加热，当皂体颜色加深呈透明状。（4）搅拌，趁热加甲酚搅拌至皂块全溶，放冷。（5）再加适量纯化水使成50ml，搅匀，即得。实验四 混悬剂的制备一、实验目的 1、掌握混悬剂的制备方法。 2、能基本解释助悬剂、润湿剂、絮凝剂、与反絮凝剂作用，并在制剂中应用。 3、熟悉混悬剂的质量评定方法。 二、实验药品与器材 药品:炉甘石、氧化锌、甘油、西黄蓍胶、三氯化铝、枸橼酸钠、纯化水。器材：天平、具塞量筒、乳钵、量杯、量筒、漏斗、滤纸、小烧杯、铁架台。 三、实验内容 （一）炉甘石洗剂四处方实验比较 处方1：炉甘石 4g 氧化锌 4g 甘油 5ml 蒸馏水加至 50ml 处方2：炉甘石 4g 氧化锌 4g 甘油 5ml 西黄蓍胶 0.5 5ml 蒸馏水加至 50ml 处方3：炉甘石 4g 氧化锌 4g 甘油 5ml 三氯化铝 0.5 5ml 蒸馏水加至 50ml 处方4：炉甘石 4g 氧化锌 4g 甘油 5ml 枸橼酸钠 0.5 5ml 蒸馏水加至 50ml 1、处方分析 处方1炉甘石 4g 主药 氧化锌 4g 主药 甘油 5ml 助悬剂、润湿剂 蒸馏水加至 50ml 溶剂 处方2炉甘石 4g 主药 氧化锌 4g 主药 甘油 5ml 助悬剂、润湿剂 西黄蓍胶 0.5 5ml 助悬剂 蒸馏水加至 50ml 溶剂 处方3炉甘石 4g 主药 氧化锌 4g 主药 甘油 5ml 助悬剂、润湿剂 三氯化铝 0.5 5ml 絮凝剂 蒸馏水加至 50ml 溶剂 处方4炉甘石 4g 主药 氧化锌 4g 主药 甘油 5ml 助悬剂、润湿剂 枸橼酸钠 0.5 5ml 反絮凝剂 蒸馏水加至 50ml 溶剂 2、操作步骤 处方1： （1）取炉甘石、氧化锌于乳钵中分别粉碎 （2）把粉碎后的炉甘石和氧化锌混合 （3）加入甘油润湿完全 （4）加适量蒸馏水研磨混合成糊状 （5）加少量水稀释转移至量杯中定量 （6）转移至具塞量筒中 处方2： （1）取炉甘石、氧化锌于乳钵中分别粉碎 （2）把粉碎后的炉甘石和氧化锌混合 （3）加入甘油润湿完全 （4）加适量蒸馏水研磨混合成糊状 （5）3d乙醇加入到5ml水中 （6）0.25g西黄蓍胶撒至液面溶解制成胶浆 （7）加少量水稀释转移至量杯中定量 （8）转移至具塞量筒中 处方3： （1）取炉甘石、氧化锌于乳钵中分别粉碎 （2）把粉碎后的炉甘石和氧化锌混合 （3）加入甘油润湿完全 （4）加适量蒸馏水研磨混合成糊状 （5）0.25g三氯化铝用5ml水溶解后制成溶液 （6）加少量水稀释转移至量杯中定量 （7）转移至具塞量筒中 处方4： （1）取炉甘石、氧化锌于乳钵中分别粉碎 （2）把粉碎后的炉甘石和氧化锌混合 （3）加入甘油润湿完全 （4）加适量蒸馏水研磨混合成糊状 （5）0.25g枸橼酸钠用5ml水溶解制成溶液 （6）加少量水稀释转移至量杯中定量 （7）转移至具塞量筒中 3、质量检查 （1）沉降体积比的测定 A将按四处方制成的炉甘石洗剂分别倒入有刻度的具塞量筒中，密塞. B.用力振摇1分钟，记录混悬液的开始高度Ho. C.放置，按下表规定时间测定沉降物的高度Hu. D.按式（沉降体积比F=Hu/Ho）计算各个放置时间的沉降体积比，并记录.炉甘石洗剂2h内的沉降体积比（Hu/Ho） 处方1 处方2 处方3 处方4 5min 15min 30min 1h 2h (2）重新分散实验 A.将上述分别装有炉甘石洗剂的具塞量筒放置48h，使其沉降。 B.将具塞量筒倒置翻转（一正一反为一次），并将筒低沉降物重新分散所需翻转的次数记录在下表。 炉甘石洗剂重新分散实验数据 处方1 处方2 处方3 处方4 翻转次数 实验五 乳剂的制备一、实验目的 1、掌握采用不同乳化剂制备乳剂的制备法。 2、比较不同方法制备的乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。 3、掌握乳剂类型的鉴别方法。 二、药品与器材 药品：液状石蜡、阿拉伯胶、纯化水、氢氧化钙溶液、花生油、苏丹红、亚甲蓝。 器材：天平、乳钵、烧杯、投药瓶、标签、载玻片、显微镜、试管、滴管。 三、实验内容 （一）液状石蜡乳的制备（干胶法与湿胶法） 处方：液状石蜡 12ml 阿拉伯胶 4g 纯化水 加至 30ml 1、处方分析 液状石蜡 12ml 油相 阿拉伯胶 4g 乳化剂 纯化水 加至 30ml 水相 2、操作步骤 干胶法： （1）将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀。 （2）加纯化水8ml研至发出噼啪声，即成初乳。 （3）再加纯化水适量研匀，共制成30ml乳剂，即得。 湿胶法： （1）取纯化水8ml置乳钵中。 （2）加4g阿拉伯胶粉研成胶浆，再分次加入12ml液状石蜡，边加边研磨至初乳形成。 （3）再加适量的纯化水研匀共制30ml，即得。 （二）石灰搽剂的制备（振摇法） 处方：氢氧化钙溶液 15ml 花生油 5ml 1、处方分析 氢氧化钙溶液 15ml 油相 两者生成的新生皂为乳化剂 花生油 5ml 水相 2、操作步骤 取氢氧化钙溶液与花生油混合，用力振摇，使成乳浊液，即得。（三）乳剂类型的鉴别 稀释法 （1）取试管2支，分别加入两种乳剂各1 滴 （2）加水约5ml （3）振摇数次 （4）观察是否混匀 （5）根据实验结果判断乳剂类型 实验六 软膏剂的制备一、实验目的 1 、掌握不同类型基质（油脂性、乳剂性、水溶性）的软膏的制备方法,并能根据基质类型及处方组成合理地选择制备方法。 2 、熟悉根据药物和基质的性质来考虑药物加入基质中的方法。 3、 了解软膏剂的质量评定、包装与收藏。 二、药品与器材1 、药品 水杨酸、升华硫、黄凡士林、羊毛脂、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、液状石蜡、甘油、白凡士林、尼泊金乙酯、氧化锌、淀粉 2 、器材温度计（ 100 ）、研钵（中号）、烧杯（ 100ml ）、量筒（ 10ml ）、木夹、刻度试管。水浴锅（ 15cm ，铜质）、精密天平。 三、实验内容 （一）油脂性基质软膏(水杨酸硫磺软膏) 处方：水杨酸 主药 升华硫 主药 软膏基质 基质1 、处方分析 水杨酸 0.5g 主药 升华硫 0.5g 主药 软膏基质 10g 基质 2 、操作步骤 (1)方法选择 研和法 (2)制备过程 称取水杨酸，研细后备用。 称取升华硫备用 称取凡士林和羊毛脂 将凡士林和羊毛脂研匀制得软膏基质 将水杨酸细粉和升华硫一起加到一定基质中,研匀 再加入剩余基质，研匀即得。 （二）油 / 水型乳剂基质软膏(水杨酸乳膏) 处方：水杨酸 0.5g 硬脂酸 4.8g 单硬脂酸甘油酯 1.4g 白凡士林 1.2g 液体石蜡 1.0g 甘油 1.2g 十二烷基硫酸钠 0.1g 尼泊金乙酯 0.01g 1 、处方分析 水杨酸 0.5g 主药 硬脂酸 4.8g 基质 油相 单硬脂酸甘油酯 1.4g 基质 油相 白凡士林 1.2g 基质 油相 液体石蜡 1.0g 稠度调节剂 油相 甘油 1.2g 保湿剂 水相 十二烷基硫酸钠 0.1g 乳化剂 水相 尼泊金乙酯 0.01g 防腐剂 水相 蒸馏水 40g 水相 2 、操作步骤： (1)方法选择 乳化法 (2)制备过程 称取水杨酸，研细备用。 将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、液体石蜡、白凡士林共置干燥烧杯内，水浴加热至70 80 ，使全熔