旋光度的测定.ppt

1 旋光度的测定 实验目的 了解旋光仪的构造掌握使用旋光仪测定物质的旋光度学习比旋光度的计算 2 1 定义 旋光性 手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质 旋光物质 具有旋光性的物质称为旋光物质 或称为光学活性物质 旋光度 偏振光的偏振面被旋转的角度右旋体和左旋体 若手性化合物能使偏振面右旋 顺时针 称为右旋体 用 表示 而其对映体必使偏振面左旋 逆时针 相等角度 称为左旋体 用 一 表示 实验原理 3 比旋光度 手性化合物旋光度与溶剂 溶液浓度 测定温度 光源波长 测定管长度有关 因此旋光仪测定的旋光度 并非特征物理常数 同一化合物测得的旋光度就有不同的值 因此为了比较不同物质的旋光性能 通常用比旋光度来表示物质的旋光性 比旋光度 tD是物质特有的物理常数 测定旋光度 可以检验旋光性物质的纯度和含量 4 5 计算公式 纯液体的比旋光度 t 溶液的比旋光度 t P样品 22g 100ml 6 2 测定方法 手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定 实验室常用目测 或自动 旋光仪 旋光度的测定可以用来判断手性化合物的纯度及其含量测定 7 3 目测旋光仪 1 基本构造 8 2 基本原理 从钠光源发出的光 通过一个固定的Nikol棱镜 起偏镜变成平面偏振光 平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时 偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定的角度 只有将检偏棱镜向左或向右旋转同样的角度才能使偏振光通过到达目镜 向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度盘上读出 即为该物质的旋光度 9 3 外形 10 4 测定 从目镜中可观察到的几种情况 1 中间明亮 两旁较暗 2 中间较暗 两旁较明亮 3 视场内明暗相等的均一视场 11 测定时 旋转手轮 调整检偏镜刻度盘 应调节视场成明暗相等 较暗的那种 的视场 读取刻度盘上所示的刻度值 12 读数 同游标卡尺 13 刻度盘分两个半圆分别标出0 180 固定游标分为20等分 读数时 先读游标的0落在刻度盘上的位置 整数值 再用游标尺的刻度盘画线重合的方法 读出游标尺上的数值 可读出两位小数 读数 14 仪器与药品 葡萄糖 蒸馏水 容量瓶 旋光仪 15 实验步骤 预热仪器 5min 校正零点 测葡萄糖的旋光度 计算被测物的浓度1 旋光仪零点的校正 在测定样品前 需要先校正旋光仪的零点 选用蒸馏水作标准 将放样管洗好 左手拿住管子把它竖立 装上蒸馏水 使液面凸出管口 将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好 不能带入气泡 旋上螺丝帽盖 漏水 不要过紧 16 将样品管擦干 放入旋光仪内罩上盖子 开启钠光灯 将标盘调至零点左右 旋转粗动 微动手轮 使视场内三分视场的亮度均一 相对较暗的那种 记下读数 重复操作至少2次 取平均值 若零点相差太大时 应把仪器重新校正 2 旋光度的测定 准确称取22g样品 如葡萄糖 放在100ml容量瓶中配成溶液 依上法测定其旋光度 这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度 计算其比旋光度 这是什么结构的比旋光度 半小时以后再测一次旋光度 有何变化 为什么 3 计算 17 将数据及计算结果填入下表 校正 18 注意事项 1 样品管的长度有所不同 计算浓度时请核对 2 样品管中 光路通过的部分不能有气泡 3 旋光度与温度有关 当波长为5893A时 温度上升1度 旋光度下降0 3 要求较高时应有恒温措施 4 如样品旋光度较小 则配制浓度以高一些 选较长旋光管 Why 5 测量时 旋光仪 旋光管位置应固定不变 消除测量误差 6 测量结束 洗净仪器 擦干 19 思考题 旋光度与比旋光度的表示方法 差异及相互关系 二者那一个才是旋光性物质的物理特性 需要配制至少两种不同浓度的溶液或用不同长度的旋光管测定同一样品才能得到样品的旋光度a 为什么 为什么糖类化合物有旋光性 是