聚乙二醇6000气相溶剂残留.doc

【检查】乙二醇 二甘醇 照气相色谱法测定 色谱条件 以硅藻土为载体， 山梨醇为固定相， 在柱温 ，检测器温度为 ；气化室温度为 下测定。含乙二醇与二甘醇均不得过0.25%（g/g）。测定法 取乙二醇与二甘醇各 mg，置 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品 g，置 ml量瓶中，加水稀释至刻度摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法（附录VE），含乙二醇与二甘醇均不得过0.25%（g/g）。仪器型号： 编号： T： RH： 天平型号： 编号： T： RH：乙二醇对照品称重 mg 二甘醇对照品称重 mg乙二醇对照品纯度 % 二甘醇对照品纯度 %供试品称重 g 检验结果： 检验日期： 年 月 日环氧乙烷与二氧六环 照气相色谱法测定 色谱条件 以二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管为色谱柱， 程序升温， 初始温度为 维持 分钟， 以每分钟 的升温速率升至 ， 维持 分钟， 再以每分钟 的升温速率升至 ， 维持 分钟； 检测器为氢火焰离子化检测器（FID）， 检测器温度为 ；进样口温度为 。顶空瓶平衡温度为 ，平衡时间为 min。测定法 取本品 g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水 ml，密封，摇匀， 作为供试品溶液， 量取环氧乙烷 l（相当于0.25g环氧乙烷），置含 ml经过处理的聚乙二醇400（以60,1.5-2.5kp旋转蒸发小时，除去挥发性成分）的 ml量瓶中，前后称重差值为 g，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品储备液。精密量取 ml冷的环氧乙烷对照品储备液， 置含 ml经过处理的聚乙二醇400的 ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。 精密量取 ml，置含 ml水的 ml量瓶中， 加水稀释至刻度。 精密量取 ml，置 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环 mg置加水约60ml的 ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成浓度为 mg/ml的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品 g，置顶空瓶中， 精密加入 ml环氧乙烷对照品溶液及 ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取 ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的 %乙醛溶液 ml及二氧六环对照品溶液 ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（附录VE）取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷和乙醛的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪声的5倍以上。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%二氧六环不得过0.001%。仪器型号： 编号： T： RH： 天平型号： 编号： T： RH：环氧乙烷对照品纯度 % 二氧六环对照品纯度 %环氧乙烷峰面积： RSD= %二氧六环峰面积： RSD= % 检验结果： 检验日期： 年 月 日聚乙二醇6000中国药典20