三氯化铁分析标准作业指导书.doc

上海程合表面科技有限公司 药水分析操作标准作业书-SOP文件名称蚀刻段分析作业指导书文件编号WI-A-003-05頁次1-1药品名称三氯化铁公布日期版次A0资产编号修订日期修定次数修訂原因修訂內容分析方法:（一）游离酸（HCL）的 分析方法：1.称取16g的草酸钾装入烧杯，并加入纯水100ml，待草酸钾完全溶解后，再将PH调整至6 （PH约5.96.1，可用0.1N的氢氧化钠NaOH或0.1N的HCL调整）。2.取蚀刻母液2ml倒入上述（1）的草酸钾溶液中，此时PH会立刻下降。3.以0.1N的NaOH滴定至原始的PH值（PH6）。4.记录0.1N NaOH的滴定量Vml。5.计算为：HCL（N）=（ N V f ） 2,其中：N为NaOH的当量浓度,f为0.1N NaOH的校正因子（二）二价铁（Fe2）的含量分析： 1.取1ml的母液至锥形瓶中并加入纯水20ml。 2.加入5ml的磷酸H3PO4（S.G=1.65）。 3.以0.1N高锰酸钾KMnO3滴定，颜色由淡蓝色变为粉紫色，并持续1530秒不变。 4.记录0.1N高锰酸钾KMnO4滴定量为V（ml）。 5.计算：Fe2（g/L）V（ml） 5.59 f,其中：f为0.1N KMnO4的校正因子（三）三价铁（Fe3）的含量分析： 1.取1ml的母液至锥形瓶中并加入纯水D.I 50ml。 2.加入约3g的碘化钾KI，静置1030min。 3.以0.1N 硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定。 4.待颜色变淡后，再加入淀粉指示剂约5滴。 5.再用0.1N 硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定，直到颜色变为乳白色即为终点，记录0.1N Na2S2O4总滴定量为 V(ml)。 6.计算为： Fe3(g/L)0.1N V f （Cu/63.5）55.8 其中：f为0.1N Na2S2O3的校正因子（四）銅離子含量分析：1.取5ml的蝕刻母液倒入100ml的定量瓶中，並加入純水50ml。2.加氨水20ml。（50%V/V氨水，S.G=0.88）3.加純水至100ml的標線處。4.以NO.1的濾紙過濾。5.取上述的過濾液（藍紫色）10ml至錐形瓶中，加入20ml的純水和Fast-Sulphon-Back F指示劑約5滴。6.以0.1N的EDTA滴定，顏色由紫紅色變至草綠色即為終點，記錄滴定量V（ml）。7.計算為：Cu2（g/L）V（ml） 12.7 f其中：f為0.1N EDTA的校正因數調整方法：1 蝕刻槽：比重高時加入HCL，比重低時用廢板提升。配槽後，正常生産消耗之蝕刻液由自動添加器控制加入到槽中。2 自動添加系統由比重控制器、自動添加泵組成。3 蝕刻液.Fe3+ 規格界限：0.2-4/。 管制界限:每月由制程提供。 當Fe+分析值低於管制下限時，需在蝕刻槽內補鐵，可用廢鐵皮溶於蝕刻母液中，蝕鐵重量(kg)(管制中心值分析值)蝕刻槽槽體積(L)1000。當Fe+分析值高於管制上限時，添加HCL稀釋槽液。药液作业注意事项： 1.本药液系医药外用剂，作业时必须戴橡皮手套，安全眼镜等保护器具，被药液沾 到皮肤或眼睛时，马上用水冲洗，然后接受医生诊疗。 2.作业场所请设