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实验二生物碱 苷类的理化鉴别一 生物碱的理化鉴别实验目的 1 掌握生药中生物碱类化学成分的理化性质和鉴别反应 2 了解主要鉴别反应的反应原理 实验原理 生物碱是一类存在于生物体内的含氮有机化合物 有碱性 能与酸结合成盐 利用能与某些化学试剂发生作用及产生的特殊气味 颜色 沉淀 结晶等现象 从而鉴定中药的质量与真伪 实验内容 一 生物碱的沉淀反应 材料 百部方法 取百部粉末2g置一大试管中 加1 盐酸15ml 振摇15分钟 过滤 将滤液分装在4个小试管中 每试管1ml 其中一管做空白对照 其余的分别滴加生物碱沉淀试剂2 3滴 观察有无沉淀产生 颜色与数量 以 表示 二 生物碱的显微化学反应 生药特色 材料 黄连方法 取黄连粉末少许置载玻上 滴加乙醇1滴 微干 再加1 盐酸或30 硝酸1 2滴 放置3 5分钟 盖上盖玻片 于显微镜下观察 可见针簇状小檗碱盐酸盐 硝酸盐 结晶析出 与生物中的结晶不同 二 苷类的理化鉴别实验目的 1 掌握生药中苷的理化性质和鉴别反应 2 了解主要鉴别反应的反应原理 实验原理 单糖在浓酸加热作用下 失去三分子水得到糠醛 又叫呋喃甲醛 或糠醛的取代产物 多糖在矿酸 显色试剂 存在下先水解成单糖 再脱水生成糠醛 糠醛衍生物和许多芳胺 酚类可缩合成有色物质 许多糖的显色鉴别就是根据这一原理 从而鉴别中药真伪 实验内容 苷类的鉴别反应 材料 苦杏仁 槐米 大黄1 氰苷 材料 苦杏仁方法 取苦杏仁粉末0 5g置小试管中加水湿润 管内悬挂苦味酸钠试纸 管口以软木塞塞住 然后在40 60 水浴中放置数分钟 观察反应现象 砖红色 2 黄酮苷类材料 槐米方法 取槐米细粉0 5g 加乙醇5ml 温浸 60 70 约20分钟 滤过 滤液分装3支试管 1支做空白对照 2支做以下实验 盐酸 镁粉反应 滤液加浓盐酸2 3滴 并漫漫加入镁粉少许 5 6小粒 观察反应现象 有气泡生成 呈樱桃红色 三氯化铝反应 滤液加1 三氯化铝试剂1 2滴 观察反应现象 鲜艳黄色 3 恩苷类材料 大黄方法 微量升华 游离蒽醌类化合物具有升华性 蒽醌苷无升华性 苯醌 萘醌有升华性 常压下加热可升华而不分解 大黄酚 大黄素甲醚升华温度在124 左右 芦荟大黄素185 左右 大黄酸210 左右 一般升华温度随酸性增强而升高 取本品粉末的稀乙醇浸出液 滴于滤纸上 再滴加稀乙醇扩散后呈黄色至淡棕色环 置紫外灯光下观察 呈棕色至棕红色荧光 蒽醌衍生物 氧化蒽酚 蒽二酚 蒽酚 蒽酮 3 Borntrager反应 取大黄粉末0 1g 加1 NaoH溶液2ml 振摇可见碱液呈红色 滤过 滤液加10 HCI酸化可见溶液转为黄色 加入乙醚2ml振摇 醚液呈黄色
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