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文档简介

栀子中京尼平苷的提取和分离纯化 一 实验目的1 掌握大孔吸附树脂柱层析分离化合物的原理和方法 2 了解利用氧化镁吸附分离化合物的方法 3 巩固薄层层析的操作技术 二 基本原理大孔吸附树脂是一种不含交换基团的 具有大孔结构的高分子吸附剂 也是一种亲脂性物质 利用大孔吸附树脂吸附极性较小的化合物而除去糖类等水溶性杂质 再通过梯度醇洗脱达到分离纯化的目的 氧化镁是常用的吸附剂之一 利用吸附法对中药成分进行分离纯化有两种类型 一种是吸附要分离得到的物质 不吸附其他杂质 另 种是吸附杂质 本实验是利用氧化镁吸附所需物质 再用洗脱剂洗脱下来 三 提取分离流程 四 操作要点1 提取 取栀子粉100g 置1000ml圆底烧瓶中 加入200ml石油醚回流提取0 5小时 抽滤 药渣加95 乙醇200ml回流提取3次 每次30min 合并提取液 减压回收乙醇得醇浸膏 浸膏用水浴60 加热溶解 抽滤 滤液可用于做下面两个实验之一 1 大孔吸附树脂柱层析预处理 取1 8cm 28cm玻璃层析柱一根 称取25gD101大孔吸附树脂 加水浸湿30min 倒入柱中 用95 乙醇洗柱 至流出液加2倍水不浑浊为止 再用水洗柱除尽乙醇 备用 上样 制备好的样品加入柱顶 洗脱 先用水洗脱 流出液用molish反应检测糖类 至反应检测无糖类成分或显色很弱时 停止洗脱 再用20 乙醇 50 乙醇依次洗脱 molish反应呈阴性时更换洗脱液 减压浓缩收集的三个组分 并与标准品经TLC检测 京尼平苷主要集中于20 醇洗脱液中 即得京尼平苷浓缩液 另外 水中还有少量京尼平苷 50 乙醇洗脱液中则没有 2 氧化镁吸附将滤液倒入蒸发皿中 加入氧化镁30g 60 水浴蒸干 得吸附有样品的氧化镁粉末 再将氧化镁装入层析柱中 用乙酸乙酯洗脱500ml 减压回收溶剂 浓缩得京尼平苷粗品 在乙酸乙酯 丙酮 1 1 中重结晶得京尼平苷纯品 硅胶薄层层析展开剂 乙酸乙酯 丙酮 甲酸 水 5 3 1 1or5 5 1 1 显色剂 a 50 硫酸乙醇溶液 b 艾氏试剂 对二甲氨基苯甲醛0 25g溶于50g冰醋酸 5g85 磷酸和20ml水中 棕色瓶保存 五 思考题1 大孔吸
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