铁的测定(邻菲罗啉分光光度法).doc

_铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）1 量程亚铁离子含量为5g/L-200g/L水样的测定。2 仪器上海欣茂723C可见分光光度计，波长510nm，配有100mm比色皿。3概要先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁。在pH为45的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络合物。4试剂4.110%盐酸羟胺溶液（重/容）：称取10g盐酸羟胺，加入少量高纯水，待溶解后用高纯水稀释至100ml，摇匀并贮于棕色瓶中，塞紧瓶塞。4.20.1%邻菲罗啉溶液（重/容）：称取1g邻菲罗啉（C12H8N2H2O）溶于100ml无水乙醇中，用高纯水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。4.3乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g乙酸铵溶于100ml高纯水中，加200ml冰乙酸，用高纯水稀释至1L，摇匀后贮存。4.4铁工作溶液（1ml含1gFe）：取铁标准溶液（1ml含100g）10.00ml，注入1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度（使用时配制）。4.5浓盐酸（优级纯）。4.6浓氨水。4.7氨水（1+1）。4.8刚果红试纸：试纸切成约4mm4mm的小方块。5分析步骤5.1工作曲线的绘制：5.1.1按表1量取一定量亚铁标准溶液（1mL含1gFe2+），分别注入一组50mL容量瓶中，加水稀释至30mL左右。表1 铁工作液配制 编号0123456789910铁工作溶液体积 /mL00.51.02.03.04.05.06.07.08.09.010.0相当水样铁含量/（g/L）010204060801001201401601802005.1.2将配制好的标准溶液分别移入一组编号相对应的100或150ml锥形瓶或同样容积的烧杯中，各加入1ml浓盐酸，加热浓缩至体积略小于25ml。冷却至30左右，加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，静置5min，加入5ml0.1%邻菲罗啉溶液，摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水调节PH至3.84.1，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色，然后依次加入5ml乙酸-乙酸铵缓冲液。摇匀后移入原50ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。在723C型分光光度计上，用波长510nm，100mm长比色皿，以高纯水为参比测定吸光度。5.1.3将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值（包括高纯水和单倍试剂的空白值）后，和相应的铁含量绘制工作曲线。4.2水样的测定：5.2取50ml水样于100或150ml锥形瓶或烧杯中，加入1ml浓盐酸，然后按绘制工作曲线的同样手续浓缩、发色并在分光光度计上测定吸光度。注：1.所用取样及分析器皿，必须先用盐酸溶液（1+1）浸渍或煮洗，然后用高纯水反复清洗后才能使用。为了保证水样不受污染，取样瓶必须用无色透明的带塞玻璃瓶。2.对含铁量高的水样，测定时应减少水样的取样量。3.如水样中含有强氧化性干扰离子，如高锰酸钾、重铬酸钾和硝酸盐等，会使发色后的亚铁邻菲罗啉络合物氧化成浅蓝色的三价铁离子的邻菲罗啉络合物（三价铁离子不能和邻菲罗啉直接形成络合物），使测试结果偏低。4.因二价铁离子在碱性溶液中极易被空气中的氧氧化成高价离子，因此在调PH前，必须先加入邻菲罗啉，以免影响测定结果。5.乙酸铵及分析纯盐酸中含铁量较高，因此在测定时各试剂的加入量必须精确，以免引起误差。一般应用滴定管操作。6.如所取水样中含酸、碱量较大，则酸化时酸的加入量，以及用来调PH的氨水加入量，不能采用本法所规定的加入量，必须另行计算。7.测定时所量取的水样如增加到100ml，则