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全市第三期农产品质量安全检测培训班 舟山市农产品质量安全监测中心 目录 一 前言二 标准的认识和应用三 实验室的环境 安全四 食品安全快速检测方法五 农药的基础知识概述六 检验技术基本原则和操作的一般要求七 检测样本的采集八 检测中需要注意的事项 九 如何避免假阳性十 农残快速检测法目前存在的 检测盲区 十一 农产品有毒有害残留物快速检测新技术与仪器的进展十二 展望 一 前言 食品安全被解释为 对食品按其原定用途进行生产和 或 食用时不会对消费者造成损失的一种担保 食品的安全性强调食品中不应含有可能损害或威胁人体健康的物质或因素 食品卫生是指 为确保食品安全性和适用性在食物链的所有阶段必须创造的一切条件和采取的措施 在评价一种食品是否安全时 依靠一定的检测手段提供科学的依据 确定食品中的有害物质的含量和毒性 通过风险评估来考虑其是否造成对人体的实际危害 食品安全问题主要有 微生物性危害 化学性危害 生物毒素 食品掺假以及基因工程食品的安全性问题 食品安全要得到保障 必须要有质量监督 质量监督离不开标准 通过食品标准来衡量食品质量 食品安全指标主要包括 1 严重危害人体健康的指标 如致病菌 毒素 必须严格按照标准的规定执行 2 食品污染指标 包括化学和微生物污染指标 如农药残留 重金属 细菌总数 大肠菌群 3 食品掺杂使假指标 4 安全指标 如转基因成分 二 标准的认识和应用 我国的标准按照审批权限和作用范围分为国家标准 行业标准 地方标准 和企业标准四个等级 按照标准的约束性分为强制性标准和非强制性标准 强制性标准是指法律法规规定强制执行的标准 其他标准则是推荐性标准 对产品进行质量检验和判定的依据是产品标准 标准表示方法 T 四个部分 目前我国关于农产品中农药残留的测定 重金属的测定方法和产品标准有很多包括有地方标准 也有国家标准 有简单的快速测定法 也有复杂的仪器分析方法 检测方法举例 GB T18630 2002 蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法 酶抑制法 DB33 T647 2007 农产品中金属含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP AES 法 GB T5009 20 2003 食品中有机磷农药残留量的测定 GB T5009 38 2003 蔬菜 水果卫生标准的分析方法 等等很多 对农产品的质量控制也有很多的标准各个省市也有制定相关的标准 DB33 T558 2005 浙江省农产品产地环境质量安全标准 GB18406 1 2001 农产品安全质量无公害蔬菜安全要求 GB T19575 2004 农产品批发市场管理技术规范 于2004年5月9日发布 2005年10月1日实施了强制性国家标准GB7718 2004 预包装食品标签通则 标示的内容包括强制内容和非强制内容 强制内容包括 食品名称 配料清单 配料的定量标示 净含量和沥干物 固形物 含量 制造者 经销者的名称和地址 产品标准号 质量 品质 等级 其他强制标示内容 非强制标示内容包括 批号 食用方法 能量和营养素 三 实验室的环境 安全 为了确保分析检测的质量 实验室环境应满足以下条件 1 能满足实验室工作任务的要求 一般精密仪器的一般要求为 电源电压220V 10 频率50Hz 0 5Hz 室温 25 5 湿度40 70 2 不能有震动 电磁干扰 阳光直射3 仪器间的噪声应小于55dB 工作间噪声不得大于70dB4 实验室应有良好的工作环境 保持清洁 整齐 有书面的规章制度可遵循 5 化验室应有通风设备 实验室应配备必要的安全防护用具 灭火器材 因为实验室的环境不合格会直接影响测定结果的准确度 如 温度过底 天平的变动性增大 湿度过大 使电子仪器和光学仪器的性能变差 空气中的微粒和污染成分对痕量分析影响很大 甚至在室内吸烟都会影响分析结果 化验室安全守则 夏季打开易挥发溶剂瓶塞前 应用冷水冷却 瓶口不要对着人蒸馏易燃液体严禁用明火 蒸馏过程不得离人 以防温度过高或冷却水突然中断化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签 严禁将用完的原装试剂瓶不更新而装入别种试剂操作中不得离开岗位 必须离开时委托能负责任者看管化验室内禁止吸烟 进食 不能用实验器皿处理食物 离开实验室前用肥皂洗手工作时应穿工作服 长发要扎起 不应在食堂等公共场所穿工作服 进行有危险性的工作要加戴防护用具 最好能做到做实验时都防护眼镜每日工作完毕检查水 电 气 窗 进行安全登记后方可锁门 四 食品安全快速检测方法 食品安全快速检验 分为现场快速检验和实验室快速检验 从定性定量角度来看 食品安全快速检验 又分为定性快速筛选检验 半定量检验和全量检验 定性和半定量检验常用于现场检验 对半定量检验难以确定的结果 需送实验室作进一步的检验 常规的农药残留理化分析方法为气相色谱法 气相色谱 质谱联用法等分析仪器 分析方法较复杂 且对分析人员有较高的要求目前我国成型的农药残留快速测定方法有 农药残留试纸法 纸片法 酶片法 等均属生物化学测定法类型 我市大多数的农残快速测定仪大多都是农药残留分光光度计法 抑制率法其工作原理是基于被测样品中有害物质与显色剂反应生成有色化合物对可见光有选择性吸收而建立的比色分析法 五 农药的基础知识概述 1 农药的定义用于预防 消灭或控制危害农业 林业的虫 草等其它有害生物以及有目的调节植物 昆虫生长的化学合成物或者来源于生物 其它天然物质或者几种物质的混合物及其制剂 2 农药残留物任何由于使用农药而在食品 农产品和动物饲料中出现的特定物质 包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物如农药转化物 代谢物 反应产物以及杂质 3 农药分类按来源分类 矿物源农药 化学合成农药 生物源农药按化合物类型分类 无机化合物 有机合成化合物 天然有机物 抗生素生物农药其中有机合成化合物又分为 有机氯化合物 有机磷化合物 拟除虫菊酯 氨基甲酸酯 杂环类化合物等有机氯类 六六六 DDT有机磷类 甲胺磷 对硫磷 氧化乐果 甲拌磷 敌敌畏 杀螟松拟除虫菊酯类 氰戍菊酯 氯氰菊酯 溴氰菊酯 联苯菊酯氨基甲酸酯类 克百威 涕灭威 速灭威 西维因 叶蝉散按主要防治对象分类 杀虫剂 杀螨剂 杀菌剂 除草剂 植物生长调节剂 六 检验技术基本原则和操作的一般要求 检验技术操作的一般要求 检验方法中所采用的名词及单位制 均应该符合国家规定的标准要求 检验方法中所采用的试剂均为分析纯 国家颁布质量指标的主要是优级纯 分析纯和化学纯 所使用水为纯度能满足分析要求的蒸馏水或其他相当纯度的水 检验中所用计量器具必须按国家规定及规程计量和校正 称取量取精度要求用数值的有效为数表示 其中准确称取系指用精密天平进行的称量操作 其精度为 0 0001g 吸取系指用移液管 刻度吸量管取液体物质的操作 检验有关要求 检验时必须做空白试验 空白试验是指除不加样品外 采用完全相同的步骤 试剂和用量 进行平行操作所得到的结果 用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限 检验时必须做平行试验 检验方法的选择同一检验项目 如有两个或两个以上检验方法时 可根据不同条件选择使用 国家标准方法的第一法为仲裁法 七 检测样本的采集 物质的分析步骤通常可以分为采样 称样 试样分解 分析方法的选择 干扰物质的分离 分析测定和结果计算等几个环节 一般的说 采样误差大于分析误差 因此掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的 如果采样和制样方法不争确 即使分析工作做的非常仔细和正确 也是毫无意义的 有时甚至给生产和科研带来很坏的后果 以蔬菜检测为例采样的原则1 代表性原则 2 典型性原则 3 适时性原则 4 适量性原则采样数量应根据检验项目和目的而定 但每份样本不少于检验需要量的三倍 以便供检验复检和留样备用 1 每批次蔬菜样品的抽样量 kg 蔬菜基数抽样量 200 5 20 501 50 5002 5003 1 蔬菜一般剪切1cm见方2 对于颜色浑的蔬菜尽量取茎 叶各一半为好3 对于果品 可以顺皮削下一块或取皮下部分4 对于有杂质或沉淀物及较浑浊的检液可以采用双倍取样 过滤后再检测5 移液枪的枪头不能互相污染6 在移液枪将试剂加入检液时 一定要保证枪头垂直于液面 不能将试剂加到试管壁上 八 检测中需要注意的事项 1 由于果蔬细胞液中存在有抑制胆碱酯酶的物质 在检测取样时 最好不要将果蔬样品切的太碎 以免果蔬细胞液流入检测液中 影响实验结果 2 大多果蔬由于剪得太碎或浸提时间过长 使得提取的样品溶液中含有较多叶绿素 干扰实验结果的准确性 3 韭菜 生姜 葱 辣椒 胡萝卜等蔬菜中 含有破坏酶活性的物质 处理这类样品时 必要时可采取整株蔬菜浸提 九 如何避免假阳性 1 在对部分果蔬农残检测中可能出现 误检 现象 2 无法区别国家禁止使用的有机磷类农药3 不能检测部分类别的农药 九 如何避免假阳性 十 农残快速检测法目前存在的 检测盲区 1 在对部分果蔬农残检测中可能出现 误检 现象 2 无法区别国家禁止使用的有机磷类农药3 不能检测部分类别的农药 十一 农产品有毒有害残留物快速检测新技术与仪器的进展 1 有毒有害元素的快速检测2 农药残留快速检测3 兽药残留快速检测4 添加剂和有害化学品残留物的快速检测 4 添加剂和有害化学品残留物的快速检测在我国 农产品中化学有害物质和食品中添加剂的快速检测大都采用比色法 通过试纸或试管中被检测样品的溶液颜色变化实现样品定性或定量检测 如食品中砷 汞 氰化物 氟化物 加碘盐中碘 食用油中非食用油 酸价和过氧化值 食品中亚硝酸盐 双氧水 甲醛和吊白块等 这些方法虽然快速 操作简便 但由于未经过样品前处理 干扰大 难以定量测定 实现对大多数农产品和食品的初筛均较困难 在日常工作中能用快速测定仪检测的食品添加剂现在包括护色剂 保险剂 漂白剂 硝酸盐 亚硝酸盐 甲醛 吊白块 焦亚硫酸盐食品工业用加工助剂包括双氧水 氢养化钠 国家卫生部07年对强制标准GB2760进行了修订于2007年8月22日发布 2008年6月1日实施 该标准规定了食品添加剂的使用原则 允许使用的食品添加剂品种 使用范围及最大使用量或残留量 食品工业用加工助剂是指保证食品加工能顺利进行的各种物质 于食品本身无关 如助滤 澄清 吸附 润滑 脱模 脱色 脱皮 提取溶剂 发酵用营养物质等 目前在全国有能在30分钟内现场定量测定农产品和食品中亚硝酸盐 硝酸盐 二氧化硫 甲醛 吊白块 农药残毒 植物油中过氧化值 动物油中丙二醛 酱油中氨基酸态氮 食盐中碘 陈化粮检测的仪器及其相关技术 其优点在于能快速进行前处理 便携式食品安全现场快速检测仪 与检测项目相配套的化学试剂盒 检测结果与国标法符合率达到95 以上 应用的较为广泛 附件 九 气相色谱法检测有机磷农药的基本原理及操作步骤 1 基本原理 果蔬样品捣碎后称取适量 经提取 净化 浓缩后 进入气相色谱仪毛细管柱进行分离 根据检测器对各农药的响应值和标准品溶液的响应值进行比较 外标法定量 2 操作步骤 取样品约500g切碎 搅拌均匀 精称50g置入锥形瓶中